GB6227.1-1999食品添加剂--日落黄.pdf

G B 6 2 2 7 . 1 一1 9 9 9前言 本标准非等效采用 日本食品添加物公定书 第6版( 1 9 9 2 ) 。根据该书中. 食用黄色 5 号( 日落黄) ”标准对G B 6 2 2 7 . 1 -1 9 9 5 进行了修订 本标准同日本标准主要技术差异如下: 1 .本标准中含量指标为)8 5 . 0 写和含量妻6 0 . 0 %的保留规格， 日本含量指标)8 5 . 0 %. 2 ， 本标准 日落黄 8 5中干燥减量、 氯化物( 以N a C l 计) 及硫酸盐 以N a 2 S O ; 计) 总量指标为成1 5 . 0 % 日本标准分列为干操减量指标为镇1 0 . 0 式， 氯化物及硫酸盐指标为(5 . o % 3 .本标准中重金属( 以P 6计) 含量指标为(0 . 0 0 1 %旧 本指标为(0 . 0 0 2 % e 4 .本标准中副染料含量测定延用 G B 6 2 2 7 . 1 -1 9 9 5 ， 采用 F A O/ WH O 中的测定方法. 指标为毛4 . 0 % o 5 .本标准中砷含量测定采用G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加物中砷的测定方法， 指标为镇0 . 0 0 0 1( 以A s 计卜日本指标为镇0 . 0 0 0 4 % ( A s , O , ) 6 本标准中含量测定除三氯化钦滴定法外 增加相对简便的分光光度法， 用于日常测定。 以三氯化钦法作为仲裁方法 了 本标准中氯化物( 以N a C l 计) 及硫酸盐( 以N a ; S O ; 计) 的测定方法为化学滴定法， 日本标准采用离子色谱法 本标准与G B 6 2 2 7 . 1 -1 9 9 5主要区别如下: l . G B 6 2 2 7 . 1 -1 9 9 5 设日 落黄8 5 、 日 落黄6 0 两个规格， 本标准日 落黄6 0 为保留规格。 2 .本标准日落黄8 5 规格中干燥减量、 氯化物( 以N a C l 计) 及硫酸盐( 以N a , S O 计) 合并为总量， 指标为1 5 . 0 % 3 .取消了异丙醚萃取物含量项目。 其余与G B 6 2 2 7 . 1 -1 9 9 5 相同。本标准于1 9 8 6 年首次发布. 于 1 9 9 9年进行第二次修订本标准从实施之日 起， 同时代替G B 6 2 2 1 . 1 -1 9 9 5本标准中附录 A是标准的附录。本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国染料标准化技术委员会、 卫生部食品监督检验所归口。本标准由上海市染料研究所、 上海市卫生局卫生监督所负责起草。本标准主要起草人 丁德毅、 刘静、 施怀炯、 成春虹、 关建雄、 周艳琴。本标准委托全国染料标准化技术委员会负责解释。免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9GB 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 5GB储剂加黄添落品日食Fo o d a d d i t i v e -S u n s e t y e l l o w1 范围 本标准规定了食品添加剂 日落黄的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 运输、 贮存 本标准适用于对氨基苯磺酸经重氮化后与 2 - 蔡酚- 6 - 磺酸钠偶合而成的染料 结构 式H ONaO,S. 一 NS O, Na分子式: C.=.H. , N,. O , S , N a ,相对分子质量: 4 5 2 . 3 7 ( 按 1 9 9 5年国际相对原子质量)2 引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7 食品添加剂中砷的测定方法3 要求3 门外观橙红色粉末。3 . 2 食品添加剂日落黄 8 5 的质量应符合表 1 要求。国家质，技术监督局 1 9 9 9 - 0 7 一 1 2 批准2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9表 1 要求项目指标落庵一妻 一8 5 ， 。一 少减 rd , 抓 化 物 以 N . C l 计 及 硫 酸 盐 ( 以 N a ,5 0 , 计 ) 总 量 镇 一水不溶物落0 . 2 0副染料夏4 . 0砷( 以 A、 计)G0 . 00 0 1重金属( 以 P b计)(0 . 0 0 113 食品添加剂日落黄 6 。的质量应符合表 2 要求， 日落黄 6 0为保留规格 表 2 要 求 一项目指标含量)6 0 . 0干燥减 量(1 0 . 0水不溶物落0 . 2 0副染料镇4 . 0砷 以 八 。 计石0 .0 0 0 1重金属 以 P b计)石0 . 0 0 1注: 保国规格为限制发展、 准备取消的规格，试验方法 本标准所用试剂和水， 在没有注明其他要求时， 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 规定的三级水。 试验中所需标准溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品在没有注明其他规定时， 均按 G B / T 6 0 1 , G B丁6 0 2 ,G B 门一 6, 0 3 之规定配制4 门外观 1 t 7 月视测定。4 . 2 鉴别4 . 2 . 1 试剂和材料 ) 硫酸溶液: 1 一1 0 0 ; U )乙酸钱溶液: 1 . 5 g / 14 . 2 . 2 仪器、 设备 分光光度计4 . 2 - 3 试验方法4 . 2 . 3 门称取约0 . 1 g 试样， 溶于1 0 0 m L水中， 呈橙色澄清溶液4 . 2 . 3 . 2 取4 . 2 . 3 . 1中橙色的溶液4 0 ml， 加人硫酸溶液1 0 mL后该溶液呈橙红色. 取此液2 -3 滴加人s r u L水中， 显橙黄色溶液4 2 3 3 称取。 . 1 g试样， 溶于1 0 0 m 工 一 乙酸钱溶液， 取此溶液 1 m L加乙酸按溶液配至 1 0 0 m l 该溶液的最大吸收波长为 4 8 2 r i m士2 n m4 . 3 含量的测定43 . 了 三氯化钦滴定法( 仲裁法)4 . 3 门. 1 方法提要免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 2 2 1 . 1 一 1 9 9 9 在碱性介质中， 试样中偶氮基被三抓化钦还原分解， 按三抓化钦标准滴定溶液的消耗量， 来计算染料的百分含量4 . 3 . 1 . 2 试剂和材料 a ) 酒石酸氢钠 ; b ) 三抓化钦标准滴定溶液c ( T i C l , ) =p . 1 m o l / L ( 新配制， 配制方法见附录A) ; c )钢瓶装二氧化碳。4 . 3 . 1 . 3 测试方法 称取日 落黄8 5 或日 落黄6 。 试样5 g ， 精确至。 . 0 0 0 2 g ， 溶于1 0 0 m L新煮沸并冷却至室温的水中，移人 5 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度 摇匀. 准确吸取 5 0 mL, 置于 5 0 0 mL锥形瓶中， 加人柠檬酸三钠1 5 g 、 水1 5 0 m L , 按图1 装好仪器， 在液面下通入二氧化碳气流的同时， 加热至沸， 并用三抓化钦标准滴定溶液滴定到无色为终点。c op匕一43 ，式 中 l -锥形瓶( 5 0 0 m L ) ; 2 -棕色滴定管( 5 0 m L ) ; 3 一包黑纸的下口 玻璃瓶( 2 0 0 0 M L ) ; 4 -盛1 0 Y碳酸铁和 1 0 %硫酸亚铁等量混合液的容器( 5 0 0 0m L ) ; 5 -活塞篇 6 一空瓶; 7 -装有水的洗气瓶 图 1 三氯化钦滴定法的装置图1 . 4 分析结果的表述以质量百分数表示日落黄的含量( X, ) 按式( 1 ) 计算:X =V X c又 0 . 1 1 3 1、 - 一丫 5 0入 m X 5 0 01 0 0V X cX 1 1 3 . 1 刃才. . . . . . 。 (1)V滴定试样耗用的三氯化铁标准滴定溶液的体积， m l ,c 一 一 三氯化钦标准滴定溶液的实际浓度. m o l / L ;n 1 - 试料的质量， 9 :0 . 1 1 9 1 与1 . 0 0 m l 、 三氯化钦标准滴定溶液 c ( T i C 幼二1 . 0 0 0 m o 1 1 L 相当的以克表示的日落黄的 质量 . 9月 ， 3 . 1 . 5 允许差 二次平行测定结果之差不大于 1 . o %， 取其算术平均值作为测定结果4 . 3 . ? 分光光度比色法免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 94 . 3 . 2 门方法提要 将试样与已知含量的标样分别用水溶解后. 在最大吸收波长处， 分别测其吸光度， 然后计算出试样的含量月 . 3 . 2 - 2 试剂和材料 日落黄8 5 或日落黄 6 0 标样: 自制， 含量以三抓化钦滴定法测定。4 . 32 . 3 仪器、 设备 a 、 分光光度计 ; b )比色皿: 1 0 m m,4 . 3 . 2 . 4日落黄 8 5 或 旧落黄 6 0 标样溶液的配制 称取日 落黄8 5 或日 落黄6 0 标准样品。 . 5 g , 精确至。 . 0 0 0 2 g , 溶于适量水中， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。准确吸取 1 0 mL ， 移人 5 0 0 mL容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀4 . 3 . 2 . 5 日落黄 8 5 或日落黄 6 0 试验溶液的配制 称取试样。 . 5 9 ， 其余同标样溶液的配制。4 - 3 . 2 . 6 N 9 试方法 将标样溶液和试样溶液置于 1 0 mm比色皿中， 在 4 8 2 n m士2 n m波长处用分光光度计测定各自的吸光度 。目 . 3 ，式 中以水作参比液2 . 7 分析结果的表述以质量百分数表示日落黄 8 5 或日落黄 6 0的含量( X2 ) 按式( 2 ) 计算 A，入 ，=， 二 入 人 且 ,. . . . . . . 。 . (2)A 一一试样溶液的吸光度;A -标样溶液的吸光度; x 日落黄 8 5 或日落黄 6 0 标准样品的质量百分含量( 三抓化钦法) 。4 . 12 . 8 允许差 二次平行测定结果之差不大于2 . 0 %. 取其算术平均值作为测定结果。4 . 4 干燥减量、 氯化物( 以N a C l 计) 及硫酸盐( 以N a ; S O 计) 总量的测定。目 . 4 门干燥减量的测定4 . 4 . 1 . 1 测试方法 称取约2 g 试样， 精确至。 . 0 1 g , 置于已恒重的 ( 3 0 4 0 ) m m的称量瓶中， 在 1 3 5 士2 C 恒温烘箱中烘至恒重4 . 4 门. 2 分析结果的表述以质量百分数表示干燥减量的含量( X; X,) 按式( 3 ) 计算m2一 阴 n ?X 1 0 0 。 . . . (3)式中: m , 试料干燥前的质量+ B + m _ . - 一 试料干燥至恒重后的质量， 9 。4 . 4 门- 3 允许差 二次平行测定结果之差不大于。2 %， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 4 . 2 氯化物( 以N a C l 计) 含量的测定4 . 4 - 2 门试剂和材料 。 )活性炭: b )石 肖 基苯 ;免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9 c ) 硝酸溶液: 1 +1 ; d ) 硝酸银标准滴定溶液: c ( A g N O , ) =0 . 1 m o t / L ; e ) 硫氛酸钱标准滴定溶液: c ( N H , C N S ) =0 . 1 m o l / L ; f ) 硫酸铁钱溶液; 配制: 称硫酸铁钱 1 4 g , 溶于水1 0 0 m L ， 过滤， 加硝酸1 0 m L , 贮于棕色瓶中4 . 4 - 2 . 2 试验溶液的配制 称取日 落黄8 5 试样约2 g ， 精确至。 . 0 1 g ， 加水2 0 0 m L , 加活性炭l o g ， 再加1 M I硝酸溶液， 搅拌均匀 放置3 0 m i n ( 其间不时搅动) 用干燥滤纸过滤， 如滤液有色， 则加2 g 活性炭不时搅动下放置1 h ,再用干燥滤纸过滤， 如仍有色则更换活性炭重新操作4 . 本2 . 3测 试方法， 移取以上试验溶液 5 0 m L , 置于 5 0 0 mL锥形瓶中， 加硝酸溶液 2 m L和硝酸银标准滴定溶液1 0 m l 氯化物含量多时要多加些) 及硝基苯 5 m L， 剧烈摇动到抓化银凝结， 加人硫酸铁钱溶液 1 ml - ,用硫氰酸馁标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点并保持 l m i n 。同时以同样方法做一空自试验。4 . 4 - 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示氯化物( 以N a C I 计 含量 X, ) 按式( 4 ) 计算:X , 一 V ,- V ) X c X 0.058 4X 50m 200 们0 0 _ 旦 1 二 兰 匕 生 1 兰 些 6 ，. ( 4 式中: V滴定试样耗用硫氛酸钱标准滴定溶液的体积， m L ; V滴定空白 溶液耗用硫氛酸按滴定溶液的体积， m L ; 一 硫氮酸钱标准滴定溶液的实际浓度， M 0 1 / 1 - m试料质量， g ;0 . 0 5 8 4 一与1 . 0 0 m 工硫氛酸钱标准滴定溶液 c ( N H , C N S ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的抓化 钠质量4 . 42 . 5 允许差 二次平行测定结果之差不大于0 . 3 ， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 43 硫酸盐( 以V a , S O ; 计) 含量的测定4 . 4 . 3 . 1 试剂和材料 a )氨水 ; b ) 氢氧化钠溶液; 。 2 g / L ; c )盐酸溶液: 1 十9 9 ; d )乙醇: 9 5 火: e )V 4 P 基苯酿二钠一 抓化钾: 混合指示剂等量混合; f ) 硫酸标准滴定溶液, c ( 1 / 2 H , S O O = 0 . 1 m o l / L ; g ) 酚酞指示液: 1 0 g / L ; h ) 玫瑰红酸钠指示液: 称取玫瑰红酸钠0 . 1 g , 溶于水 1 0 m L ( 现配现用) ; 】 ) 氯化钡标准滴定溶液; c ( 1 / 2 B a C l , ) =0 . 1 m o l / L ; 配制: 称取抓化钡1 2 . 2 5 g , 溶于水5 0 0 m L ， 移人1 0 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀。 标定: 吸取硫酸标准溶液 2 0 m L. 加水 5 0 mL. 并用氨水中和到亮黄试纸呈碱性反应， 然后用氛化钡标准溶液滴定， 以玫瑰红酸钠指示液作液外指示， 在滤纸上呈现玫瑰红色斑点保持 2 mi n不退为终点氯化钡标准滴定溶液的浓度( X: ) 按式( 5 ) 计算X:二V Xv , (5)免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9式中: V硫酸标准滴定溶液体积 . mL :V i -氯化钡标准滴定溶液体积 mL硫酸标准滴定溶液的实际浓度测试方法, mo t / L4 . 43 . 2 吸取试验溶液2 5 mL. 置于 2 5 0 mL锥形瓶中， 加酚酞指示液 1 滴， 滴加氢氧化钠溶液呈粉红色 然后滴加盐酸溶液到粉红色消失， 再加乙醇3 0 m 工 _ 和四经基苯醒二钠一 氯化钾混合指示剂0 . 4 g , 摇匀， 溶解后在不断摇动下以氮化钡标准溶液滴定到溶液呈玫瑰红色为终点， 在滴定时要用灯光从侧面照射仔细观察 另用玫瑰红酸钠指示液作液外指示作比较， 同时以相同方法做空白试验。4 . 4 - 3 . 3 分析结果的表述以质量百分数表示硫酸盐( 以 N a , S O 计) 的含量( Xs ) 按式( 6 ) 计算: ( V 一 V )X c X 0 . 0 7 1A , 今 一 n 厂 ( V一 V , ) XX 5 6 . 82 0 0_ 5X 1 0 0中 “ 二 。 (6) 式中: V 一 滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积， mL; V滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积, mL; 。 - 一 氯化钡标准滴定溶液的实际浓度， m o t / 1 ; ， - 一 试料的质量. g ; 0 . 0 7 1一 与1 . 0 0 m L抓化钡标准滴定溶液 c ( 1 / 2 B a C l i ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的硫酸钠 质量, g 4 . 4 . 3 . 4 允许差 二 次平行测定结果之差不大于0 . 2 %， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 4 - 4 分析结果的表述 以质量百分数表示干燥减量的含量、 氯化物( 以N a C l 计) 的含量及硫酸盐 以N a i S O , 计) 的含量的 总和( X 、 按式( 7 ) 计算: X =X, + X 一 X, (7) 式中: X 以质量百分数表示干燥减量的含量 ， %; x 以质量百分数表示氯化物的含量. %; X,; 以质量百分数表示硫酸盐的含量， %。 4 . 5 水不溶物含量的测定 4 ， 5 门测定方法 称取约3 g试样， 精确至。 - 0 1 g , 置于5 0 0 m L烧杯中， 加人5 0 C -6 0 C 水2 5 0 m L使之洛解， 用已 在 1 3 5 C士2 C烘至恒重的4号玻璃砂芯柑竭过滤， 并用热水充分洗涤到洗涤液无色， 在 1 3 5 C士2 C恒 温烘箱中烘至恒重 4 . 5 . 2 分析结果的表述 以质量百分数表示水不溶物的含量( X ) 按式( 8 ) 计算:X g 一 会x l o o. 。 . 。 . 。 . 。 . . . . . . . . . (s)式中: ， 3 - 一 干燥后水不溶物的质量， 9 : ; 7 试料的质量， 94 . 5 . 3 允许差 二 次平行测定结果之差不大于 。 . 1 %， 取其算术平均值作为测定结果4 . 6 副染料含量 的测定免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 94 . 6 ， 1 方法提要 用纸上层析法将各组分分离、 洗脱 ， 然后用分光光度法定量4 . 6 . 2 试剂和材料 a )无水乙醇; b ) 正丁醇; 。 ) 丙酮溶液: 1 +1 ; d )氨水溶液: 4 +9 6 ; 。 ) 碳酸氢钠溶液: 4 9 几。46 . 3 仪器、 设备 a )分光光度计; b )层析滤纸 : 1 号中速, 1 5 0 m m X 2 5 0 mm; c ) 层析缸 : 0 2 4 0 m m X3 0 0 m m: d )微量进样器: 工 。 。 L e4 . 6 . 4 测试方法4 . 6 4 . 1 纸上层析条件 a )展开剂: 正丁醇+无水乙醉十氨水溶液=6 +2 +3 ; b ) 温度: 2 0 它一2 5 c4 . 6 . 4 . 2 试样洗出液的配制 称取日落黄8 5 或日落黄6 0 试样1 g , 精确至0 . 0 1 g ， 置于烧杯中 加人适量水溶解后， 移人1 0 0 n i l ,容量瓶中， 稀释至刻度， 摇匀 用微量进样器吸取2 0 0 u L ， 均匀地点在离滤纸底边2 5 m m的一条基线上成 一 直线， 使其溶液在滤纸上的宽度不超过 5 m m， 长度为 1 3 0 m m， 用吹风机吹干， 将滤纸放少 、 层析缸中展开. 滤纸底边浸人展开剂液面下 1 0 mm， 待展开剂前沿线上升至1 5 0 mm或直到副染料分离满意为止. 取出层析滤纸， 用吹风机以冷风吹干 同时用空白滤纸在相同条件下展开( 该空白滤纸必须和试验溶液展开用的滤纸在同一张 6 0 0 mmX 6 0 0 m m 的滤纸上相邻部位裁取)150-副染料( 1 ) 曰 . . 曰 . . . . 目 口 . . 口 . .尸.口. /.口.目.即.，口.声沪肠染料 2 )主染料副处料( 3 副染科 4 713 0 .图 2 副染料层析示意图免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9 将各个副染料和在空白滤纸上与各副染料相对应的部位的滤纸， 按同样大小剪下， 并剪成约 5 mmX 1 5 mm的细条. 分别置于5 0 mL的纳氏比色管中， 各准确加入丙酮溶液 5 mL， 摇动3 mi n -5 mi n后，再准确加人碳酸氢钠溶液2 0 m工充分摇动， 将萃取液分别在3 号玻璃砂芯漏斗中自然过滤， 滤液必须澄清. 无悬浮物. 在各自副染料的最大吸收波长处. 用 5 0 m m 比色皿 在分光光度计上测定吸光度 以丙酮溶液 5 ml和碳酸氢钠溶液 2 0 mL混合液作参比液4 . 6 . 4 . 3 标样洗出液的配制 准确吸取上述 1 %试样溶液 2 mL移人 1 0 0 mL容量瓶中. 稀释至刻度. 摇匀。用微量进样器吸取2 0 0 闪 均匀地点在离滤纸底边2 5 m m的一条基线上 用冷风吹干 将滤纸放入层析缸中展开， 待展开剂前沿线仅上升4 0 mm, 取出后吹干， 剪下所有染料部分， 萃取操作同前， 用厚度为 1 0 m m 比色II Q 在最大吸收波长处测吸光度 同时用空白滤纸在相同条件下展开， 按相同方法操作后测萃取液的吸光度。4 . 64 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示副染料的含量( Xo ) 按式( 9 ) 计算:Xs =( A 一b , ) 一 一 ( A 一 b . ) 5A。一 b ,X 2又 S。 . . 。 。 (9)式中: A , ， 一， A各副染料萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度; b - - - , b . 各副染料对照空白萃取液以5 0 m m光径长度计算的吸光度;A标准萃取液以1 0 m m光径长度计算的吸光度;b , 标准对照空白萃取液以1 0 m m光径长度计算的吸光度;5 - - 拆算成以1 0 mm光径长度计算的比数;2 以1 %试样溶液作基准的标准萃取液的参比浓度， %; S 试料的总含量。4 . 6 . 4 . 5 允许差 二次平行测定结果之差不大于0 . 2 ， 取其算术平均值作为测定结果。4 . 7 砷含量的测定4 . 了 门试剂和材料 a )硝酸 ; b ) 硫酸溶液 : 1 +1 ; c ) ii肖 酸一 高氯酸混合液: 3 +1 ; d 、 砷标准溶液: 0 . 0 0 1 m g / m L 。 取含砷( A s ) 0 . 1 m g / m 工的标准溶液1 m l于1 0 0 m L容量瓶中， 稀释至刻度。4 . 7 . 2 仪器、 设备 按G B ,- T 8 4 5 0 -1 9 8 7 中砷斑法的装置4 ， 7 . 3 测试方法 称取日 落黄8 5 或日 落黄6 0 试样1 . 0 g , 精确至o- . 0 1 g , 置于圆底烧瓶中， 加硝酸1 . 5 m l和硫酸溶液5 m 工 ， 用小火加热赶出二氧化氮气体， 待溶液变成棕色， 停止加热， 放冷后加人硝酸一 高抓酸混合液5 m工 ， 强火加热直至溶液呈透明无色或微黄色， 如仍不透明， 放冷后再补加硝酸一 高氯酸混合液 5 m l，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟， 停止加热， 放冷后加水 5 mL加热至沸， 除去残余的硝酸一 高氯酸( 必要时可再加水煮沸一次) ， 继续加热至发生白烟， 保持 1 0 m i n ， 放冷后移人 1 0 0 mL锥形瓶中， 以下按G B / T 8 4 5 0 -1 9 8 7中2 . 4的规定进行。48 重金属含量的侧定4 8 门试剂和材料免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G s 6 2 2 7 . 1 一 1 9 9 9 a )硫酸 ; b )盐酸 ; c ) 盐酸溶液: 1 十3 ; d )乙酸溶液: 1 +3 : 。 ) 氨水溶液: 1 +2 ; f ) 硫化钠溶液: 1 0 0 g / I ; 妇 铅标准溶液: 0 . 0 1 m g / m L 取含铅( P b ) 0 . 1 m g / m 工的铅标准溶液1 0 m L干1 0 0 m L容量瓶中稀释至刻度。4 . 8 . 2 试样液的配制 称取日 落黄8 5 或日 落黄6 0 试样2 . 5 g ， 精确至。 . 0 1 g , 置于用白金制( 或石英制、 瓷制) 的绝竭中，加少量硫酸润湿， 缓慢灼烧， 尽量在低温下使之几乎全部灰化. 再加硫酸 1 m 工 _ ， 逐渐加热至硫酸蒸气差不多不再发生放入电炉中， 在 4 5 0 C 5 5 0 灼烧至灰化， 然后放冷。加盐酸 3 mL摇匀， 再加.水7 ml ,摇匀， 用定量分析滤纸( 5 号C ) 过滤。用盐酸溶液 5 mL及水 5 mL洗涤滤纸上的残留物， 将洗液和滤液合并， 加水配至 5 0 mL， 作为试样液 用同样方法不加试样配制为空白试验液4 . 8 . 3 试验液的配制 量取试样液 2 0 mL， 放人纳氏比色管中， 加酚酞试液 1 滴， 滴加氨水溶液至溶液显红色， 再加乙酸溶液 2 m工. 必要时过滤. 用水洗滤纸， 加水配至5 0 mL， 作为试验液。4 . 8 . 4 比较液的配制 量取空白试验液 2 0 ml， 放入纳氏比色管中， 加人铅标准溶液 2 . 0 mL及酚酞指示液 1 滴 ， 制备方法 与试验液相同， 作为比较液。4 . 8 . 5 测试方法 在试验液和比较液中分别加人硫化钠溶液 2滴， 摇匀. 放置 5 mi n后， 试验液的颜色不得深于比较液5 检验规则5 门食品添加剂日落黄 8 5 或日落黄 6 0 ， 由生产单位的质量检验部门按本标准的规定对产品质量进行检验。 生产单位应保证所有出厂的食品添加剂日落黄8 5 或日落黄6 。质量均符合本标准的要求， 并有一定格式的质量证明书。5 . 2 食品添加剂 日落黄 8 5 或 日落黄 6 0以一次拼混的均匀产品为一批5 . 3 瓶装产品采样应从每批产品包装箱( 每箱为i o x 0 . 5 k g ) 总数中选取1 0 Y,， 再从选出的箱中 选取1 0 戍瓶， 从选出的瓶中， 在每瓶的中心处取出不少于5 0 g的样品， 取样时应小心， 不使外界杂质落人产品中一 将所采得样品迅速混匀后从中取约 1 0 0 g . 分别装于两个清洁、 干燥的磨口玻璃瓶中， 并用石蜡密封， 贴上标签， 注明生产厂名、 产品名称、 批号、 采样日期。一瓶供检验， 另一瓶留样备查5 . 4 检验结果若有一项指标不符合本标准要求时， 应重新自两倍量的包装中取样复检， 复检结果如仍有一项指标不符合本标准要求时. 则该批产品为不合格。55 使用单位有权按照本标准规定的检验规则和试验方法对所收到的食品添加剂日落黄 8 5 或日落黄6 0的质量进行验收6 标志、 包装、 运输、 贮存6 . 1 包装箱上应有牢固清晰的标志. 内容包括: “ 食品添加剂着色剂” 字样、 产品名称、 商标、 生产厂名和地址、 数量、 毛重、 生产 日期和批号、 保质期。6 . 2 每一瓶出厂产品， 应有明显的标识， 内容包括 : “ 食品添加剂” 字样、 产品名称、 生产厂名和地址、 商免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最