GB8296-1987天然胶乳锰含量的测定(高碘酸钾光度测定法).pdf

中华 人 民 共 和 国 国家 标 准天然胶乳锰含量的测定U D C 6 7 8 . 0 3 1 : 6 7 8 . 0 1 2( 高碘酸钾光度测定法)GB 8296一 87Na t u r a l r u b b e r l a t e x - De t e r mi n a t i o np e ri o d a t e p h o t o mo f ma n g a n e s e c o n t e n t - P o t a s s i u me t r i c me t h o d1 应用范围本标准参照采用国际标准I S O 1 6 5 5 - 1 9 7 5 生胶和胶乳一锰含量的测定一高碘酸钾光度测定法本标准规定了测定天然胶乳中少量锰的方法。此法适用于巴西三叶橡胶树的天然胶乳， 不适用于配合胶乳、 硫化胶乳.2 引用标准G B 8 2 9 0 - 8 7 天然浓缩胶乳取样 。G B 8 2 9 8 - 8 7 天然浓缩胶乳总固体含量的测定 。3 取样按照G B 8 2 9 0 规定的方法进行取样。4 方法提要 将橡胶与硫酸氢钾共同灰化， 使其中的锰转化成可溶性物质，灰份在稀硫酸中溶解后， 用磷酸络合溶液中存在的任何铁离子， 并与高碘酸钾一起沸腾氧化成高锰酸盐， 然后进行比色测定。5 仪器 普通实验室分析仪器以及5 . 1 7 2 - 1 型分光光度计， 附有光径长度 1 0 -5 0 m m比色槽。5 . 2 琳涡， 标称容量5 0 -8 0 m l . 的石英柑涡或瓷塔祸。5 . 3 高温炉， 能维持 5 5 0 - - 6 0 0 士2 0 C，6 试剂 纯度均在分析纯以上， 水质要求均为两次蒸馏水， 6 . 1 硫酸氢钾; 6 . 2 高碘酸钾; 6 . 3 硫酸( 硫酸含量 9 5 - - 9 8 0 a ) ; 6 . 4 稀硫酸1 : 片硫酸溶液; 6 . 5 磷酸( 磷酸含量8 5 -9 0 %) ; 6 . 6 稀磷酸1 : 1 磷酸溶液:中华人民共和国农牧渔业部1 9 8 7 一 0 7 一 1 0 批准1 9 8 8 一 0 6 一 0 1 实施 GB 8 296一 87 6 . 7 锰标准溶液 称取0 . 7 7 0 g 硫酸锰 ( M n S O , H , O )置于一小烧杯内， 用含有2 m L 硫酸的水溶解之， 将溶液转移于5 0 0 m L容量瓶中， 稀至刻度， 这一溶液至少可以稳定一个月， 用移液管吸取2 0 m L 上述贮备液于另一个5 0 0 m L容量瓶中， 再稀至刻度， 此溶液每毫升含有 2 0 p g 锰， 应在使用时用贮备液新配。7 标准工作曲线的制作 用微量滴定管分别取 1 m L =2 0 k g 锰的锰标准溶液 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5 , 1 . 0 0 , 1 .入7 个 1 5 0 m L高型烧杯中， 每个烧杯中加人稀硫酸 ( 6 . 4 ) 2 0 m L , 稀磷酸( 6 . 6 ) 3 m L ,2 5 , 1 . 5 0 m L分别放硫酸氢钾 5 g , 高碘酸钾 0 . 3 g 。加热使之沸腾， 维持 2 0 m i n ， 同时不断补加蒸馏水， 保持溶液体积为 3 0 - - - 4 0 m L 。待溶液冷却至室温后， 转移于5 0 m L 容量瓶中， 用双蒸水稀至刻度。 在7 2 - 1 型分光光度计中， 用5 2 5 n m波长， 5 0 m m比色槽， 测定溶液的透光率， 换算成光密度， 减去空白光密度， 以光密度为纵坐标， 锰标准溶液的毫升数为横坐标， 描点划线即为标准工作曲线。8 操作步软 称取 l o g 干燥的胶乳总固体， 剪成碎条 ( 直径 1 2 m m ) ， 在硅胶干燥器内停放 2 4 h以后， 称准至l m g ， 用直径1 5 0 m m的定量滤纸包住， 放在5 0 -8 0 m L的石英增涡或瓷塔涡中， 面上加硫酸氢钾 5 g ， 盖好置高温炉中升温， 初期控制2 2 0 -2 5 0 -C， 如果开始冒烟， 即需暂停升温， 以后每半小时升温2 0 C， 至4 5 0 开始每半小时升温5 0 0C ， 直至5 5 0 6 0 0 停止升温， 保持4 -8 h ， 以能灰化成白色无黑点为止， 关掉高温炉， 待凉至2 0 0 以下取出增锅， 稍凉。在每一增涡中， 加入稀硫酸( 6 . 4 ) 2 0 m L ， 将钳涡置于蒸气浴上加热 3 0 m i n ， 将增塌内容物洗入 1 5 0 m l . 高型烧杯中， 同时用玻棒移出不溶固体。轻微沸腾溶液l O m i n ， 取出稍凉， 将溶液通过玻璃过搏漏斗( 规格 1 0 0 X2 ) 过滤入 1 5 0 m L 高型烧杯中， 以2 0 m L 左右水冲洗漏斗和不溶物， 于滤液中加入3 m L稀磷酸( 6 . 6 ) ， 以完全脱除铁离子的黄色干扰， 如认为必要可多加 1 m L稀磷酸， 于溶液中加入 0 . 3 g 高碘酸钾， 加热至沸并保持2 0 m i n ， 不断补充双蒸水以维持体积3 0 - 9 0 m L ， 取出高型烧杯， 让其冷却至室温， 将溶液转移入5 0 m L容量瓶中， 用两次蒸馏水稀至刻度( 经过混合颜色应能稼定数小时) 。同时作一空白试验。 将制备好的溶液在7 2 - 1 型分光光度计中以5 2 5 n m波长， 5 0 m m比色槽， 进行比色测定， 记录透光率， 换算成光密度， 减去空白光密度， 对照标准工作曲线查出相应的锰标准溶液的毫升数V ,s 铝含f计算锰含量， m g / k g 总固体 =v