GB6730.44-1986铁矿石化学分析方法1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚光度法测定锌量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法1 一( 2 一 毗睫偶氮) Z 一 蔡酚U D( 6 2 2 . 3 4 1 :4 3 . 0 6光 度 法 测 定 锌 量( : B 6 7 3 0. 4 4 一 8 6;M e t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e s Th e 1 一 2 p y r i d y l a z o ) 2 n a p h t h o l p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f li n e c o n t e n t代洁 j F I I,一本标4 1 适用丁铁矿石、铁精犷、浇括矿和球团T o 中锌量的ir e 定。测定范 V :木标r I k 遵G F 3 4 6 了 7 s; i 冶金产 岳化学分析方 法标准叼巷 别及一般规定方法提要试样以故酸、硝酸. ,y ,氟酸、 硫酸分解，过滤;残( I 以碱熔融。加 氟化 a r J I二 乙从 硫代氨基甲酸钠 ( 铜试剂)进行沉 淀分 离。用甲基异丁勘同 一 硫氰酸 祛铁、铜、t . 锰、le t ,福等元素分 离。在有机相山加人! ( 2 - 毗咤属氮)一 2成红色络念 物，在波长; 1 s n t i t 处，测其吸光度，借此测宁锌氯化( 3 、氮氧化 杯及华 取锌.使井r大量秦酚 ( P八N )与裸 十2 试剂 木 法所1 ! 3 水 和各种溶液在粼备 、 r f- 及使用时，均不能与 橡胶肯等 橡胶制 品接触、 2 . 1 无 水碳酸钠o 2 . 2 氯化铁 2 . 3 盐酸 ( P 1 . 1 下) K m l ) 。 2 . 4 硝酸 ( P l . 4 2 9 ml )。 2 . 5 断 l 酸 ( +1 ) 2 . 6 硫酸 ( 。 : ) 。 2 . 7 执氮酸 ( p 1 . 1 , g / ,1 , 1 ) 2 . 8 氧氧化 被 ( /0 . 9 o g / m l )。 2 . ， 无水乙醇 2 . 1 0 甲基异丁基 酮 2 . 1 1 亚硝酸钠溶液 ( 2 0 )。 2 . 1 2 二乙基二硫代氨从甲酸钠 铜试钊) 溶液 ( I 。 ):用 时现配 2 . 1 3 硫氰酸馁溶液( 1 m o l 八) :3 (l ,9 硫氰酸恢洛一 l : 了 O m 1 水 h , 移人1 2 :5 n 1 1 分 液漏 十 !1 , , 每次以2 、 m l甲基异丁基 酮萃取辛有机相无红色，最后 将水 相以水 稀释至4 0 0 m 1 ,混匀。 2 . 1 4 氯化 钵溶液 ( 2 0 0- ): 称取6 1 ) K 氯化 按1 1 l 水溶解并以水 稀释至3 0 0 m 1 ,愁1 0 ! r n l 此溶液加5 m 19,l ii ( F i? G W E 11 T 液 ( 2 . 1 3 )，每次以2 0 - 1 FP基异丁基 酮萃取至有机相无红色，弃 , 4 f fi l L # I I 2 . 1 5氟化 钠 饱和洛液: 称 取2 0 g :a 化 钠于5 0 0 m 1 塑 料杯 ，加9 0 0 m l 热水 ，以 塑半 田 搅拌 洁解，络却后使川。 2 . 1 6 硫氰酸铱洗液: 取G o m l 氯化 祛溶液 ( 2 . 1 4 )、4 0 m 1 硫氰酸 钱溶液 ( 2 . 1 3 ) ，加5 m I 化 毛 内 派国家标准局1 9 8 6 - 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 0 8 0 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 3 0. 4 4 一 8 6和溶液 ( 2 . 1 5 )以水 稀释5 - 3 0 1 1 1 1 1 1 ,旷于塑料瓶i i i , 2 . 1 7 P A N f l 从异 大 妇 娴: 称取! . 5 9 1 ( 2毗U ; 偶氮) 2蔡 , ( P A N ) 溶J - 1 0 0 - 叫I 基T基桐 巾。 2 . 1 8 对G P i ) iW i 溶液 ( I l . 0 5 )。 2 . 1 9 乍 辛 标汀 溶液 2 . 1 9 . 1 称取。 . 5 0 0 0 9 金属针 ( 9 9 . 9 1)丁 1 2 ,5 0 - 1 烧杯i i i ， 加2 0 - I 盐酸( 1+ 1 ) ， 加热溶解后， 加5 翻硫M Y( 2 . 万 )，加热熊发至日白 烟，取 ! 冷却，加 少si r 水 溶解盐类， 冷却至室温，移人抑) 。 耐容u 瓶士 ，川水 稀释至刻度，混匀 。此溶液l - l 含 5 0 0 . t1 W 9 1 ( 2 . 1 9 . 2 移取i t ) . u u - 1 锌标冲 溶液 ( 2 . ! ” . L ) ,苦干1 0 0 0 - I 容 量瓶中， 川 水 稀释至刻 度，混匀。此溶夜I ti l l 含5 . U Uy 锌3 试样: .;一 岭试F f - 拉度应小于1 0 0 0 - , ( I I ! 试样中结台水 或易Y 1 化物质含最高时，预干t ? 不影响试样组成Y 应按G Bf 丁门6 7 3 0 . 18 6 铁矿石化学分朽方法具 丰 : 度 应小于 1 B 0 11 mo分析用预 卜 燥试样的制备立 井4 分析步骤 4 . 1 测定数量 同一试 样，在同一试 =A 空,应由同 一 操作者在不同时间内进行2 一4 次测定。 4 . 2 试样量 按表! 称取仄样f t羞试样i力 日 人硫 lk ( 2 . ; )分取溶液务注I I 川 一。 . 川 、” . 肋。 01I 0 . 日 自 0 6 - 0 . 1 5 一卜一一 一一一 一一Ilr一一一一一3 1 0 日L 一 一1 一)u . I 岛 一I 1 . 3 0 - 一一一- 0. 1 0 1 川 1 0 . 0 . 3 U 以 ( 1 . I 次川5U以右白试液 补至1 0 . 1 4 . 3 空白试验 随同试 样做空自试验 但溶 样时加2 耐硫酸 ( 2 . 5 )冒 烟，浸取的熔融物合并于主液后，在搅拌I,- 滴IT H 0 ( 2 . 3 ) i 1 t; 气泡产 生，再过4 ( 2 m l a中 和时，先用氢 氧化 i ( 2 . 8 )中 和至有氨味，再以硫酸 ( 2 . 5 ) ， 和至无氨味， 所用试剂须 取自 同一试剂瓶。本方法使用的烧杯、 容量瓶、 分 液漏斗等玻璃器皿， 均应不含锌。而且每次使用后都必须用浓硫酸清洗，再用水多 次清洗，方可使用。 4 . 4 校正试验 随同试样分析同类 a( 指分 析步 骤F I1一 致)的标准试 样。 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 试样的分解 将试样( 4 . 2 ) 置十聚四氟乙烯烧杯中，加1 5 m l 盐酸 ( 2 . 3 )， 低温加 热1 5 - i n . 加5 m 1 硝酸( 2 . 4 ) , 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 4 - 8 6再加热分解3 0 - 6 0 m i n ，取下，以少量水冲洗杯壁，加5 m l 氢氟酸 ( 2 . 7 )，不盖表 皿，加 热浓缩至1 5 m l 左 右，取下 ，按表1 加硫酸 ( 2 . 5 ) ，继续加热至冒浓厚白 烟5 一l o m i n ，取下冷却， 以少量水冲洗杯壁 ( 控制在1 5 m1 左右) ，力 哄 溶解可 溶性盐类，取下冷却，以中 速定量滤纸过滤于聚四 氟乙烯烧杯中，以少量水洗杯壁及滤纸6 7 次， 滤液作为主液保存。 将残 渣连同滤纸置于铂钳祸中 灰化，在6 0 0 左右灼烧约2 0 mi n ， 加1 . 5 g 无水 碳酸钠 ( 2 . 1 )，在9 5 0 左 右 熔融5 一l o m i n , 稍冷， 往铂增涡中 加1 0 m l 热水， 低 温加 热溶解 后将溶液倾入主 液 !， 残 余熔融物以少最盐酸溶解，以水冲洗人主液中。 4 . 5 . 2 分 离 4 . 5 . 2 . 1 溶液中加人盐酸 ( 2 . 3 ) 至沉淀溶解，并过量1 一2 m l , 煮沸2 m i n ，除尽二氧化碳， 浓缩体积至 1 5 m l 左右，取下冷却， 以氢氧化 被 ( 2 . 8 )中 和至有稳定的氢氧化 铁沉淀出现， 再以硫酸( 2 . 5 )中 和至恰好溶解，并过量3 滴，溶液力 憾至近沸，加2 0 m1 氟化 钠饱和溶液 ( 2 . 1 5 ) ,煮沸， 取F 冷却，加4 9 氯化 钦 ( 2 . 2 )， 搅拌至溶解 后，加3 0 m 1 氢氧化 镶 ( 2 . 8 ) ， 搅匀，加l o m l 铜 试剂 溶液 ( 2 . 1 2 ) ，搅匀， 冷至室 温， 移入1 0 0 - 1 容量 瓶中 ， 用水 稀释 至刻 度， 混匀。 静置3 0 m i n 以上 ， 用中 速滤 纸干 过滤( 如滤液浑浊应重新过滤)。 4 . 5 . 2 . 2 按表1 分取溶液，置于塑料杯中，加2 m l 亚硝酸钠溶液 ( 2 . 1 1 ) , 2滴对硝基酚溶液( 2 . 1 8 ) ，以硫酸( 2 . 5 ) G ! 和至无 色， 冷至室温，移人1 2 5 m l 分液漏斗 中 ，以 氢氧化g ( 2 . 8 )中 和至黄色出现，11 1 用硫酸 ( 2 . 6 )调 至恰好无色。 4 . 5 . 2 . 3 加4 m l 硫氰酸镶溶液 ( 2 . 1 3 )， 混匀，加1 6 m 1 甲基异丁基 酮 ( 2 . 1 0 ) ， 振荡I m i n ,分层后弃去水相。 4 . 5 . 3 测且 4 . 5 . 3 . 1 向有机相中加l o m l 硫氰酸铁洗液 ( 2 . 1 6 )， 振荡3 0 S ，分层后弃去水相，如上操作再洗1次， 将大部分水相放掉，放置5 m i n ， 再慢慢地把水相放尽( 此时有机相应恰好充满分液漏斗活 塞于 日 ，用滤纸擦净漏I 预内的水滴。 4 . 5 . 3 . 2 将 有机 相放人 已 盛有4 m l 无水 乙 醇( 2 . 9 ) 的2 5 - 1 1 : 燥容量 瓶中， 加O . l m l 氢氧仕 旅( 2 . 8 ) ,混匀。立 即加4 , O m I P A N - 甲基异丁基 酮 ( 2 . 1 7 ) ， 用甲基异丁WHO ( 2 . 1 0 ) 稀释至刻度，混匀 。 注:萃取后的有机相，必须在显色前才加人氢氧化 锹 ( 2 . 8 ) 。加人P A Y 一 甲基异丁基酮 ( 2 . 1 7 )后，如浑Y R , 可 滴加 1 一2 滴氢氧化 钱使溶液清亮。 4 . 5 . 3 . 3 3 0 m i n 后， 将部分 溶液移人0 . 5 c m 比色皿中，以随同试样空白为参比，1 一 分光光 度计波长5 4 8 n m处 ， 测量其 吸光度， 从工 作曲线上 查出 相应的锌量。 注:随同试 样空白与工作曲线浓度为零的 一 份溶液，两者吸光度之差 一 般不 应超过0 . 0 3 ,否则应查明原因，重新 侧定。 4 . 6 工作曲 线的绘制 移 取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 , 6 . O O m l锌标准 溶液( 2 . 1 9 . 2 ) ， 分 别置j 7 个分 液漏斗 I 功水 至2 2 m 1 ,各加2 m 1 熟化 铱溶液 ( 2 . 1 4 )、 2 m l 亚硝酸钠溶液 ( 2 . 1 1 ) , 2 滴对硝基 西 珍 溶液 ( 2 . 1 8 ) ,以氢氧化 铱 ( 2 . 8 )中和至黄色，再以 硫酸 ( 2 . 6 )中和 至恰好无色，以F 按4 . 5 . 2 . 3 一 4 . 5 . 3 . 2 进 行。 3 0m i n 后，将部分 溶液移人05 c m 比色皿中，以浓度为零的 一 份溶液为参比，于分光光度讨 一 波长5 9 8 n m处.侧录其吸光度，以锌量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制1 :_ 作曲线。5 分析结果的计算5 . 1 按下式计 算锌的百分含量:7 _ 。、 _阴1 厂， _ .、 。p u t ; -o j一 x nn x n 爪 仁I x 1 0 0式! . :。从工作曲线上 查得的锌虽, I 4 :免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0_ 4 4 一:Im试样量，9 ;V 试液总体积，m l ;V , 分 取试液体积，m l ;K由公式K=1 0 01 0 0一月所 得的 换算系 数( 如 使用 预干 燥试 样， 则K= 1 ) ， A 是按G B6 7 3 0 . 38 6 铁矿,f i 化学分析方法重量法测定分析试样中 吸湿水量测定得到的吸湿水 质量百分数。 5 . 2 分札值的验收: 当平 行分析同类型标准试样所得的分析 值与标准值之差不大于表2 所列的允许差时，则试 样分析值有 效，否则无 效，应重新分析。 分析 值是否有效首先取决于平 行分析的标准试样的分析值是否与标准值一 致。 当 所得试样的两个有效分析 值之差，不大