GB6730.46-1986铁矿石化学分析方法萃取分离-砷钼蓝光度法测定砷量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法萃取 分离 一 砷 钥 蓝光 度 法测 定 砷 量UDC 6 2 2 . 3 4 1 . 1 : 5 4 3 . 0 667 30. 4 6一 86GB储Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o res T h e e x t r a c t i o n s e p a r a t i o n 一 m o l y b d e n u m b l u e p h o t o me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c c o n t e n tGB 1 3 8 3 - 7 8本标准 适用于铁矿石、 铁李 濒 、 烧结 矿和球团 矿中 砷量的侧定。测定范围:本 标准遵守G B 1 4 6 7 -7 8 ( 冶金产 品化学分析方法标准的总则及一般规定0 . 0 1 -0 . 5 0 甄。】 方法提要 试样经过氧化 钠熔融分解， 浸取酸化后，分 取部分溶液， 在4 - 0 1 / 1 硫酸介质中加二氯化 钦、 碘化钾，用苯萃 取三 碘化 砷，再用水反萃取砷。水相中加 硫酸使酸度为0 . 4 - 0 1 / l ， 加铂酸铁形成砷 钥杂多酸络合 物，用硫酸肌还原为砷铂蓝，于波长8 3 0 n m处，测量其吸光度，借此测定砷。2 试剂 21 过氧化 钠。 2 . 2 硫酸 ( 2+1 )。 2 . 3 硫酸 (1+1 )。 2 . 4 氛氧化钠 ( 1 0 0 % )。 2 . 5 村 ， 檬酸 ( 5 0 % )。 2 . 6 - - 氯化钦 ( “ 5 一1 5 . 5 0 0 )。 2 . 了 高 锰酸钾 ( 。2 ,o )。 2 . 8 酚酞 ( 0 . 1 %):乙M 宁 榕液。 2 . 9 碘化 钾 ( 8 3 % ):称取8 3 9 碘化 钾，溶于7 0 - 1 水中 ，加4 滴氢氧化 钠 ( 2 . 4 )，以水稀释至I O O M I , 混匀， 贮于棕色 瓶中。 2 . 1 0 硫酸铁铁:称取1 7 3 g 硫酸铁铁 ( N 氏F e ( S 0 4 ) ， 1 2 场O ) ， 溶于含有1 0 m 1 硫酸 ( 2 . 3 ) 的水中 ， 移人1 0 0 0 m 1 容量瓶中 ，用水 稀释至刻度，混匀，此溶液l ml 含2 0 . 0 0 m g 铁。 2 . 1 1 钥酸钱一 硫酸溶液: 称$ S. 1 . 7 5 9 M酸铁溶于4 m o l j l 硫酸中 ， 用相同浓度的硫酸稀释至l o o m . 2 . 1 2 碘化钾一 盐酸溶液: 取4 m l 碘化 钾 ( 2 . 9 )，加2 1 m 1 水、 7 5 m l 盐酸 ( p i . 19g/ m l )混匀。用时现配。 2 . 1 3 苯。 2 . 1 4 乙醇a 2 . 1 5 硫酸盼 ( 0 . 1 %)。 2 . 1 6 砷标准 溶液 2 . 1 6 . 1 称取0 . 3 3 0 1 9 预先 在1 0 5 - - 1 1 0 0C 烘干2 h 的三氧化二 砷 ( 优级纯) ， 溶于2 0 m 1 氢氧化 钠( 2 0 % )国家标准局1 9 8 6 一 0 8 - 1 . 发布1 9 8 7 一 08一 O 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 6 一 aCl 1 ， 加1 滴 酚 酞( 2 . 8 ) ， 用 硫 酸( 2 . 3 ) 调 至 溶 液 红 色 退 去 ， 移 人 5 0 0 m 容 h 瓶中 ， 用 水 稀 释 至 刻 度 ，舰匀。 此溶液l m l 含5 0 0 . O w g 砷。 2 . 1 6 . 2移 取1 0 . 0 0 m 1 砷标 准 溶液( 2 . 1 6 . 1 )， 置 于5 0 0 m l 容量 瓶中 ， 用水 稀释 至刻 度 ， 混匀。 此 溶液l ml 含l 0 . O W g 砷。3试样 3 . 1 一般试样粒度应小于l 0 0 N m ，如试 样中结合水 或易氧化物质含狱品时， 共 粒度应小于1 6 0 N m 3 . 2 预 1 = 燥不影响试样组成者，应按G B 6 7 3 0 . 1 一8 6 铁y Y - I 化学分析方法S O i 用预燥试样的制备进行。4 分析步骤 4 . 1 测定数It 同 一 试样，在同 t 试验室， 应由同 一 操作者在不同时问内进行2 一4 次测定。 4 . 2 试样量 按 卜 表称取试样。 表 I一 -一 一 . - ， -一-叫 一 ， ， - - ， -一石 由最. %称样 墩. g0 . 0 10 . 1 0比 爪川0f l . 1 0 - ( 泪!”. 2 以川1 1 . 0 山】一 4 . 3 空白试验 随 试 样做个白试 验，所川试剂须取自I司 一 试剂瓶。 4 . 4 校正试验 随同试样分析 可 类1 v 1( 指分析步 骤相 致)的标准试样。 4 . 5 测定 45 . ， 试样的分解 称取试 样 ( 1 . 2 ) Vi i: J 2 5 m 1 刚I 沙 I t 锅 ， ， 加3 g 过氧化钠( 2 . 1 ) , 混匀， 再覆孟1 g 过氧化C1N . 在7 0 0 C左右 熔融5一1 () m i n ,取出摇动柑锅，冷却，放人2 5 0 ml 烧杯 ， ( 如烧杯含砷改用聚四掖C烯烧杯或瓷蒸发器)。从杯嘴t l 人少以温水哎取熔融物，待剧烈作用停止后 随同试样空f 加0 . 5 m l 硫酸铁铁溶液 ( 2 . 1 0 ) ，在不断搅拌 1 , 沿杯壁逐滴加人硫酸 ( 2 . 3 )至氛氧化物溶解。i l 水洗出川锅，冷至室G i : f y 人l o o m f t ， ; 瓶 ， ，l l J 水 稀释至刻 度，A t, 匀。 4 . 5 . 2 萃 取 4 . 5 . 2 . 1 取 _ 述溶液2 0 . O O m l 改1 一 已盛有1 3 m l 硫酸 ( 2 . 2 )的1 2 5 m l 分液漏扩 回， ， 棍匀。冷f ; 室温，加 I n l 中稼酸 ( 2 . 5 )。 4 . 5 . 2 . 2 在 摇动F 逐滴加人 氯化 钦 c 2 . 6 )至呈 揭色，r 1 7 过) 1 10 . 5 m l , )1 1 13 m l 碘化0 13 ( 2 . ， ) ，le=7 ) J I ! 水5体积 约4 0 m 1 ，加l o m l 苯 ( 2 . 1 3 )，振荡I m i n ， 分层后弃去水 # l I 如萃 取11 4 )l, 人l - 胶状物影 响分 层，则应I : 做:试 样熔融f l 取后应加1 5 m 乙P 4 5 ( 2 . 1 4 ) ， 然后移人l o o 川 I 客a % 瓶 ) ; ， 在萃 取时 氏 匕 认1 I 过, l: p . n ml 增至1 m l , 碘化钾d i 3 m 1 增至4 m 1 ) : O f J1 1 人y m l 碘T A W 盐酸溶液 ( 2 . 1 2 ) ,振气 I u t i n 分岁后介去水相 ( Y F .F . 将水相放尽)。 j : 分液漏斗rT 加l o ml 水反萃取，振荡1 v u n ,分层后. 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 3 0. 4 6 一 77将水相放人5 0 m l 容量瓶中。分 液漏斗中 再加5 ml 水，振荡3 0 6 。分层后，将水相放人同一 容量 瓶中 。 4 . 5 . 3 显色、测11 4 . 5 . 3 . 1 于容量瓶中加1 滴酚酞 ( 2 . 8 )，以氢氧化钠 ( 2 . 4 )中和至红色出现后，滴加硫酸( 2 . 3 )至 红色消失，以水 稀释至约4 0 m l ，加0 . 5 m 1 高 锰酸钾 ( 2 . 7 ) ,混匀。A 15 m 1 H l 酸钱一 硫酸溶液( 2 . 1 1 ) ,混匀，加3 m 1 硫酸胁 ( 2 . 1 5 )， 用水稀释至刻度，混匀。置于沸水浴中力 I 熟1 0 m i n ，取出以流水 冷却至室温。将部分溶液移人2 或3 c m 比色皿中。 4 . 5 . 3 . 2 以随同试样的空白为参比，于分光光度计， 波长8 3 0 n - 处，测量其吸光度。 从1 作曲线1查出相应的 砷量。 4 . 6 工作曲 线的绘制 移取0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 7 . 5 0 , 1 0 . 0 0 , 1 2 . 5 0 , 1 5 . 0 0 m l 或0 . 0 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 ,5 . 0 0 , 6 . 0 0 , 7 . 0 0 m1 砷标准溶液 ( 2 . 1 6 . 2 )，分别置于8 个1 2 5 m 分 液漏斗中 ， 加水至休积约为2 0 m 1 ,然后各加1 3 m 1 硫酸 ( 2 . 2 )，混匀。冷却至室温后， 加 4 m 1 硫酸铁钱( 2 . 1 0 ) , 1 m l 柠檬酸 ( 2 . 5 ) , 以 下按4 . 5 . 2 . 2 一4 . 5 . 3 . 1 进行 。以 试剂空白为参 比，于分光光 度计， 波长8 3 0 n m 处，测量其 吸光 度， 以砷U 为横坐标，吸光度为纵坐标，5 拐 绘制工 作曲线。5 分析结果的计算5 . 1 按下式计 算砷的百分含量:As ( %)m , 犷m 犷 l x 1 0 6x 1 0 0x K式中 : m , - 一 从一 L 作曲线 上查 得的 砷量 ，w g s ，试样量，9 ; V 试液总体积，m l ， V , 分 取试液体积，m l ， 一由 公 式 K = 万 石 10 0lo o - A 。的 换 算 系 数 ( 如 使 用 预 ，。， Q IJK = 1 ,A 是 按 G B 6 73 0 .3 -8 6 ( 铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中 吸湿水 最 测定 得到的吸湿水质量百 分数。 5 . 2 分析值的验收: 当平 行分 析同类型标准 试 样所 得的分 匆 i ffi与标准 值之差不 大于表2 所列 的允许差时， 则试 样分 析值有效，否则无 效，应重新分析。分 匀 植是否有效首先取决于平 行分析的标准试样的分 习 植是否与标准值一致。 当 所得试样的两个有效分析值 之差，不大于表2 所列允 许差时， 则可予以平均，计算为最终分析结 果。 如二者 之差 大于允许差 时， 则 应按 附录A ly , 规定。进 行 追加分 析 和数据处理。 5 . 3 最终结 果的计算: 试样有效分析值的算术平 均值为最终分析结果。平均值计算至小数第五 位，并按数字修 约规则的规定修约至小数第三位。免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 4 6 一 8 66 允许差表 2砷量标样允许差A i xL r一 -卜 一0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 0一卞 一 -朔 a、 0. 0 5 0 - 0. 1 0 00 臼 只- 0 . 1 0 0一 0 . 2 0 00川 口 0. 2 0 0 - 0. 5 0 0士0 . 山 1 8土0 . 0 1 51 1们， 0免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e