GB6730.36-1986铁矿石化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜量.pdf

中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 原子吸收分光光度法测定铜量 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sT h e f l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o p h o t o m e t r i cm e t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f c u p p e r c o n t e n tUDC 6 2 2 . 3 1 4 . 1 : 5 4 3 . 0 6G B 6 7 3 0. 3 6 一 8本X, r 准适1 11 J 铁矿石、铁精f d .烧结矿和球团矿中铜La的测定。测定范围:0 . 0 0 3 一 1 . 0 0 0 n 。本标准遵守( ; 日I n 6 了 一7 8 冶金产品化学分 析方法标准的总则 及 一 般规定; o方法提要试样用盐酸、硝酸和氢氟酸处理使之分解，加高氯酸蒸发，稀释到一 定体积。 于 原子吸收分光光 度计波长3 2 1 . 8 n m 处，以空气一乙炔火焰进行铜的测定。试剂 2 . 1 盐酸 ( p 1 . 1 9 灯m l ) 。 2 . 2 盐酸 ( 1+2) 。 2 . 3 1i 酸 ( 1) 1 . 4 2 g / m l ) , 2 . 4 硝酸 ( 1十3) 。 2 . 5 氛氟酸 ( p I . 1 5 g / / m 1 ) 。 2 . 6高氛 M- ( 1 ) 1 . 6 7 g / m l ) 。 2 . 7底 液: 溶 解1 5 g 金 属 铁 粉 铜 含 最 0 . 0 0 1 0 , ( 。 / 二) 于 1 5 0 m 盐 酸 ( 2 . 2 ) ， ， ， 溶 液 冷却 至室温，加1 0 n 1 l F j 酸 ( 2 . 3 ) ，加热 赶尽氮的氧化物， ) 1 11 2 5 0 m 1 高氯酸 ( 2 . 6 ) ， 将溶液蒸发冒烟1 0 m i n ,冷却后加人 5 0 M I 盐酸 ( 2 . 1 ) ，用水稀释至1 0 0 0 m 1 a 2 . 6 铜 标准溶液 2 . 6 . 1 称取1 . 0 0 0 11 g 纯金属铜 ( 9 9 . 9 %以七 ) 溶于 3 0 m l 硝酸 ( 2 . 3 )中，加 热除去 氮的氧化物， 冷却后移人1 0 0 0 m 1 容 量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀。此溶液1 m l 含1. 0 0 m g 铜。 2 . 8 . 2 移取1 0 0 . 0 0 m 铜 标准溶液 ( 2 . 8 . 1 )于l o o o m l 容童瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液l m l含() . I O m g 铜 2 . 8 . 3 移取1 0 . 0 0 m 1 铜标准溶液 ( 2 . 8 . 2 )于1 0 0 m 1 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 m l含1 0 . 0 i g 铜。3 仪器 原f 吸收分光光度计，配备空气一乙炔燃烧器、铜空心阴极灯。所用原 f 吸收分光光度计均应达到下列指标。最低灵敏度:1 _ 作曲线线性:1 _ 作曲 线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低f 0 . 3 0 0 .l . 作曲 线顶部2 0 0 浓度范围的斜率值 ( 表示为吸光 度的变化) 在同样方法测定时与 底部2 0 o 浓度范围的斜率值之比不应小于0 . 7 a最低稳定性:I _ 作曲线中所用浓度最大的标准溶液与浓度为零者经各自多次测定，所得之标准偏国家标准局1 9 8 6 - 0 8 一 1 9 发布1 9 8 7 一 0 一 9 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 . 3 6 一 8差，相对于 最.荡 浓度吸光 度平均值求得的变异系数，应分别小十1 . 5 %和0 . 5 。最低稳定性变异系数的计算公式见附录1 1 。4 试样 4 . 1 一般试样粒度应小 1 1 0 0 l m， 如试样， ， 结合水或易氧化物质含量高时， 其粒度应小个1 6 0 p m 4 . 2 预干燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 ( 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备进行。5 分析步骤 5 . 1 测定数量 同 一 试样、在同 一 试验室，应由同一 操作者在不同时间内 进行2 一4 次侧定。 5 . 2 试样量 称取0 . 5 0 0 0 g 试 样。 5 . 3 空白 试验 随同 试 样做空白 试 验， 所用试剂须 取自同 一试剂 瓶。 空白 试 验其量 不得大于 相当 于 含 量的 。 . 0 0 0 8 叼(、 5 . 4 校正试验 随同试样分析同类型 ( 指分析步骤相一致)的标准试样。 肠 . 5 测定 55 . 1 试样的分解 将试样 ( 5 . 2 )置人聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润，加人1 5 . 1 盐酸 ( 2 . 1 ) ,盖上 表皿，加热，在微沸下至不再发生溶解反应。 加人5 m l 硝 酸 ( 2 . a ) ，加热1 0 m i n ，移去表皿， 加 人5 m l 氢氟酸C 2 . 5 ) ,加热l o m i n 。用水冲洗杯壁，加人5 m l 高氯酸 ( 2 . 6 ) ，加热蒸发至 产生高氯酸白 烟，冒 烟3 一4 m i n ,冷却， 加人3 m l 盐酸 ( 2 . 2 ) ，加热溶解盐类，用水冲洗杯壁 进一 步加热至溶液清亮 。 冷却后， 移人1 0 0 m l 容鼠瓶中，用 水稀释至 刻度，混匀。 随同空白 试液中应加人2 0 . 1 底液 ( 2 . 7 ) 0 注如分解试样操作中有值得注意Q 的残酒,或怀疑残滴含有可观量的铜，应将溶液用致密滤纸过滤, ( ? 液收集 在1 0 0 . 1 容量瓶中，用热水洗净残渣及铺纸，冷却溶液，用水稀释至刻 度， 混匀。残洒用1 g 碳酸钠 ( 无水) 熔融，用稀硝酸 ( 1+ 2 0 )浸取，然后检杏铜含量，也要相应地制备空白溶液。 5 . 5 . 2 试液的分取 铜含量小于 0 . 2 0 % 不分取;若铜含最在 。 . 2 0 - - 1 . 0 0 %之间， 将试液作如 稀释:分取2 0 . 0 0 m I 试 液于l 0 0 m l 容 量 瓶中， 加 人 底液 1 6 . l ( 2 . 7 ) ， 用水稀释至刻 度， 混匀。 此时随同试样空白 溶液也要采用相同的方法进行稀释， 配制成稀释空白 溶液。 ， . 5 . 3 测f吸光度 在原子 吸收分光光度计上，于波长 3 2 4 . 8 n m 处，以空气一乙炔火焰，用水调零。先用T 作曲 线 系列浓度最大的溶液喷测， 并调节火焰状态和燃烧器位 置，以达到最大吸光度。然后按浓 度t t f 低到高的顺序，依次喷人铜的工作曲 线系列溶液和待测试样溶液及空白 试验溶液。每一溶液喷测均以水调零，并至少重复喷测两次， 记下获得的稳定读数. 求得各自 平均吸光 度。 5 . 工 作曲 线的绘制 5 . 6 . 1 铜含量在0 . 0 1 0 一1 . 0 0 %时， 移取0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m l 铜 标准溶液( 2 . 8 . 2 ) ;铜含量在0 . 0 0 3 一 0 . 0 2 0 %时， 移取0 . 0 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 6 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 0 . 0 0 m l 铜标准溶液 ( 2 . 8 . 3 ) ， 分别置于一 组l o o m 容量瓶中， 准确加人2 0 . 1 底液 ( 2 . 7 ) ，用水稀释至刻度， 混匀。 5 . 6 . 2 工作曲线系列每一溶液的平均吸光度减去零浓 度溶液的平均吸光 度，为铜C 作曲线系列溶液的净吸光度。以铜浓度为横坐标，净吸光 度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 . 6 . 3( 协 K ; mI )将试样溶液的平均吸光度和随同试样空白 溶液的平均吸光度，从工作曲 线上查出铜的浓度 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 67 30. 36 一 . 66 分析结果的计算6 . 1 按下式计算铜的百分含量Cu( %)二 C 2 - C , xm x 1 0 0式以 : C z 从 I . 作曲 线上 查得的试样溶液中铜的浓 度， w 盯m l ; C , 从I - 作曲 线卜 查得的 随同试 样空白 溶液中铜 的浓 度， p 酬m l ; 。测+ 1 溶液相当的试样a, g ; 、 一1h ; 式、 于1 100-1-00 - A 所 4 C , A a f tt ( 如 使 r17 1Fl l W A iA T 1， 则 、 二 : ) ， ， 是 按 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 铁 矿石 化 学 分 析 方 法 重 量 法 测 定分 析试 样中 吸湿 水紧 侧 定 得 到的吸 湿 水质LA百分数。 6 . 2 分析值的验收: 当平行分析同类型标准试样所得的分析值与 标准值之差不大于表1 所列的允许差时，则试样分析值有效，否则无效， 应重新分析。分析值是否有效首先取决于平行分析的标准试样的分析值是否与 标准值 一 致。 当 所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1 所列允许差时，则可予 以 平均，计算为最终分析结果。如二者之差大于 允许差时，则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。 3 最终结果的计算: 试 样有效分析值的算术平均值为最终分析结果。 平均值计算至小 数第五 位，并 按数字修约规则 的规定修约至小数第三位或第二位。了 允许差表 l铜t标 样允 许 差试 样 允 0 羌 0 . 0 0 3 一0 . 0 1 0-,0 . 0 1 0 - 0 . 0 5 00 . 0 5 0 -0 . 1 0 00 . 1 0 0 - 0 . 2 5 0一0 . 2 5 0 - - 0 . 5 0 0- 0 . 5 0 0 - V 1 . 0 0 0土0 . 0 0 2土0 . 0 0 3士0 . 0 0 5土0 . 0 1 0土0 . 0 1 5士0 . 0 2 40 . 0 0 20 . 0 0 10 . 0 0 -10 . 0 1 40 . 0 2 20 . 0 3 5免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载CB 6 7 3 0. 3 6 一 a s 附录A验收试样分析值程序 ( 补充件)， r o ll 表 t , 所列允许差。6 1 3免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 0 7 8 0. 0 0 一 I a 附录B最低稳定性变异系 数的 计算公 式 ( 补充件)最高浓度标准溶液与 零浓度溶液吸光度的变异系 数计 一 算公 式如下:S = ， C“ 。 二 10 0CZ ( C一C) = 刀一 1( 八1 )q入I ( 0一了)”一 1式中: S l-最高浓 度标准溶液吸光