GB659-1993化学试剂硝酸铵.pdf

中华人 民共和 国 国家标 准G B 6 5 9 一9 3代替G B 6 5 9 一7 7剂按试 酸学化硝C h e m i c a l r e a g e n t -A mm o n i u m n i t r a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3 - 3 -1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分: 规格第二批 中R 4 4 硝酸钱” 。 本试剂为白色结晶粉末， 溶于水， 微溶于乙醇。 分子式: N H , N O , 相对分子质量: 8 0 . 0 4按1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主肠内容与适用范围 本标准规定了 化学试剂硝酸铁的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂硝酸按的检验2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则 G B 9 7 2 7 化学试剂 磷酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法 G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 H G 3 - 1 1 9 化学试剂包装及标志 H G 3 - 1 1 6 8 化学试剂澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3 . 1 硝酸按( N H , N O , ) 含量: 优级纯、 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . _9 9 . 0 %; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . )9 8 . 0 %.3 . 2 P H( 5 0 g / L , 2 5 0C ) : 4 . 5 -6 . 0 ,-一-. - -钾 一-一 -一一一 一- 一 一一一 一一 一一 -一一国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 5 9 一 9 313 杂质最高含量:优级纯分析纯澄清度试验水不溶物灼烧残渣( 以硫酸盐计)氯化物( C I )硫酸盐 5 ( ) ; )亚硝酸盐( N O)磷酸盐( P O , )钙( C a )铁( F e )重金属 以P b 计)合格合格0000050000010020050000020000 . 0 0 10 . 0 0 0 20 . 0 0 0 5化学纯合格 0 . 0 10 . 0 30 . 0 0 10 . 0 10 . 0 0 10 . 0 0 20 . 0 0 30 . 0 0 10 . 0 0 10八UOCnU八目on几口n004 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品， 除另有规定外， 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 ,G B 6 0 3 之规定制备。 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4 . 1 硝酸按( N H 4 N O 3 ) 含量测定4 . 1 . ， 中性甲醛溶液的制备 量取2 0 m L甲醛溶液， 加2 0 m L水， 加2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 用氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) 二1 m o l / L 滴定至溶液呈粉红色。使用前制备。4 . 1 . 2 测定方法 称取3 g 试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于5 0 m L水中， 加4 0 m L中 性甲 醛溶液， 摇匀， 放置3 0 m i n ， 用氢 氧 化 钠标准 滴定 溶液C c ( N a O H ) = 1 m o l / L 滴定至溶液呈 粉红色， 微微加 热至5 0 C , 继 续滴定至 溶液呈粉红色， 保持5 m i n , 硝酸按含量按下式计算:X_业 c 塑些丝丝x 1 0 0式中: X 硝酸按的质量百分含量， %; V 试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积， m L ; : 氢氧化钠标准 滴定溶液的浓度， m o l / L ;0 . 0 8 0 0 4 与1 . 0 0 m L 氢氧化钠标准滴定溶液C c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的， 以克表示的硝酸 按的质量; m 试样的质量， 9 。4 . 2 p H值测定 称取5 g 试样， 精确至。 . 0 1 g . 溶于1 0 0 M L无二氧化碳的水中后， 按G B 9 7 2 4 之规定测定。4 . 3 杂质测定 试样称量须精确至。0 1 g .4 . 3 . 1 澄清度试验 称取2 5 g 试样， 溶于 1 0 0 m l ， 水中， 其浊度不得大于H G 3 - 1 1 6 8 中规定的澄清度标准:免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 5 9 一 9 3 优级纯 ” ” 一 2 号; 分析纯 “ 3 号; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 号。4 . 3 . 2 水不溶物 称取5 0 g 试样， 溶于1 0 0 m L沸水中， 冷却至室温， 用已在1 0 5 士2 0C 恒重的4 号玻璃滤竭过滤， 用热水洗涤滤渣至洗液无硝酸盐反应， 于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4 . 3 . 3 灼烧残渣 称取2 0 g 试样， 按G B 9 7 4 1 中4 . 1 条之规定测定。 结果按G B 9 7 4 1 中 第5 章之规定计算。4 . 3 . 4 氯化物 称取2 g 试样， 溶于2 0 m L水中 后， 按G B 9 7 2 9 之规定测定。 溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液: 优级纯 “ 。 . 0 0 6 m g C l ; 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g C l ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 0 m g C l ,与试样同时同样处理。4 . 3 . 5 硫酸盐 称取。5 g 试样， 加少量水溶解， 加0 . 2 m L无水碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) ， 在水浴上燕干， 加热除去按盐， 冷却。 残渣溶于1 0 m L 水中( 必要时过滤) ， 加0 . 5 m L 盐， 酸溶液( 2 0 %) 酸化后， 按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液: 优级纯” ” “ ” “ ” ” “ 。 . 0 1 0 m g S O , ; 分析纯 ” “ 二 ” ” .” “ 二 ” 0 . 0 2 5 m g S O , ; 化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 5 0 m g S O , o稀释至1 0 m L ， 与同体积试祥溶液同时同样处理。4 . 3 . 6 亚硝酸盐 称取2 g 试样， 溶于4 0 m L水中， 加1 m L葛利斯试剂， 摇匀， 放置1 0 m i n , 溶液所呈粉红色不得深于标准。标准是取含下列数量亚硝酸盐的杂质标准溶液:优级纯 分析纯化学纯 . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 4 m g. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 2 0N O , ;N O , ;NOf ,与样品同时同祥处理。4 . 3 . 7 磷酸盐 称取1 g 试样， 溶于适量水中， 加2 滴饱和2 , 4 一 二硝基酚指示液，消失， 稀释至1 0 m L后， 按G B 9 7 2 7 之规定测定。 标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液滴加硝酸溶液( 1 3 %) 至黄色刚刚有机层所呈蓝色不得深于标准。 优级纯 ” “ “ . . “ ” 。 . 0 0 5 m g P O 分析纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 1 0 m g PO r 化学纯 . . ” . 。 . 0 2 0 m g P O与试样同时同样处理。4 . 3 . 8 钙 称取 0 .5 g 试样， ( 化学纯取。 . 3 g ) ， 加热除去馁盐， 冷却。 残渣溶于1 m L盐酸溶液( 5 0 0 ) 及少量水5 9 6免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 标准最全面免费标准网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载G B 6 5 9 一 9 3中， 用氢氧化钠溶液( 4 0 g / L ) 中和， 稀释至1 0 m L ， 加 1 0 m L 9 5 %乙醉、 0 . 5 m L混合碱及1 m L乙二醛缩双邻氨基酚乙醇溶液( 2 g / L ) , 摇匀， 放置5 m i n 。用5 m L 三氯甲 烷萃取( 温度不超过3 0 0C ? ， 立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 2 5 m g C a ; 分析纯 。 ， “ ， ， 。 . 0 0 5 0 mg C a ; 化学纯 。 . 0 0 9 0 m g C a ,稀释至1 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 9 铁 称取3 g 试样， 溶于1 5 m L 水中， 用盐酸溶液( 1 5 %) 将溶液p H值调至2 后， 按G B 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。 标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液: 优级纯 ” ” ” ， 。 . 0 0 3 m g F e ; 分析纯“ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 0 6 m g F e ; 化学纯“ . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 0 . 0 3 0 m g F e ,与试样同时同样处理。4 . 3 . 1 0 重金属 称取1 0 g 试样， 溶于水， 稀释至2 0 m L 。 取1 5 m L ， 按G B 9 7 3 5 之规定测定。 溶液所呈暗色不得深于标准。 标准是取剩余的5 m L试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液: 优级纯 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .