标准解读
《GB/T 9695.2-1988 肉与肉制品 脂肪酸测定》是一项国家标准,主要针对肉类及其制品中脂肪酸含量的测定方法进行了规定。该标准适用于各种类型的肉和肉制品,包括但不限于猪肉、牛肉、羊肉以及它们加工而成的产品。
标准中详细描述了样品制备的过程,首先需要从待测样品中提取脂肪,这一步骤对于后续准确测定脂肪酸至关重要。接着,通过皂化反应将脂肪转化为脂肪酸,并采用气相色谱法或其它适合的方法来分离并定量分析不同种类的脂肪酸。整个过程要求操作人员严格按照步骤执行,以确保实验结果的准确性与可重复性。
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文档简介
中华人民共和国国家标准6 3 75 4 3. 5 1 / . 5 2. 0 6肉与肉制品 脂肪酸测定GB 9 6 9 5. 2一 88Me a t a n d me a t p r o d u c t s -Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f f a t t y a c i d s 本标准等同采用国际标准I S O 5 5 0 8 -1 9 7 8 动植物油脂 脂肪酸甲 醋的气相色谱分析 和国际标准I S O 5 5 0 9 -1 9 7 8 动植物油脂 脂肪酸甲 醋的制备) ) ,1 主题内容与适用范围 本标准规定了 对按照G B 9 6 9 5 . 1 肉与肉制品游离脂肪含量 的侧定得到的脂类制备脂肪酸甲醋的方法以及脂肪酸 9 R HI &合物成分用气相色谱进行定性定RA 9 定的方法。 本标准适用于肉和肉制品中脂肪酸的测定。 本标准不适用于测定聚合的脂肪酸。2 引用标准 G B 9 6 9 5 . 1 肉与肉制品 游离脂肪含量的测定3 原理 按G B 9 6 9 5 . 1 从肉和肉制品中提取脂类,并在三 氟化硼存在一 ,进行甘油脂的皂化 和游离脂肪酸的醋化,然后进气相色谱仪,用面积归一化法测其组成。4 试剂 所用水为蒸馏水或相当纯度的水。4 . 1 氢氧化钠 ( G B 6 2 9 )甲 醇 ( G B 6 8 3 )溶液:0 . 5 m o l , 将2 B 氢氧化钠溶于l 0 0 m L 含水不超过0 . 5 % ( m / m )的甲 醉中。溶液放置一 段时间后, 可能产生少量碳酸钠白色沉淀而失效。此时重新配制。4 . 2 三氟化硼 ( 进口 分装)甲 醇 ( G B 6 8 3 )溶液:1 2 %一1 5 % ( 二m ) o4 . 3 庚烷 ( 进口分装) :色 谱纯。4 . 4 石油醚 ( H G 3 -1 0 0 3 ) :重燕馏的,沸程4 0 6 0 0C o澳值小于1 ,无残渣。 或己烷( 进口分装) 。4 . 5 尤水硫酸钠 ( H G 3 一1 2 3 ) 04 . 6 黑化钠 ( G B 1 2 6 6 ) : 饱和溶液) 。4 . 7 氮气:完全干 燥,纯度不小于9 9 . 9 9 Y O .4 . 8 氢气;纯度不小于9 9 . 9 ,无有机杂质。4 . , 空气 或氧气:无 有机杂质。4 . 1 0 参照标准物 与被测定的脂肪酸甲 醋相同的脂肪酸甲 醋标准物质的混合物。 注: 各种试剂和溶剂在进行色潜分析时不得产生千扰脂肪酸甲 醋峰的信号。在其色 谱分析中,特别是二 氟化 w甲 Kx液,可能在色潜图的2 0 - 2 2 A脂肪酸区域内产生干 扰峰。因此每批新试剂或溶f ig 都应用;K9备纯 油酸甲醋,并进行色谱分析。若有干扰峰出现,该试剂应弃之。 若不存在含有2 0 或更多碳原子脂肪酸,己烷可代替庚烷。中华人民共和国商业部1 9 8 8 - 0 2 一 2 5 批准1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 实施GB 9 69 5. 2一 8 85 装置和仪器5 . , 突 验室常规仪器。5 . 2 产 计目 色L 爵 仪配备F I 日 丰 众 测器。5 . 3 微处理机或积分仪。6 试样 按( ; H 9 6 95。 1 的规定,得到的脂肪。7 分析步骤了 . 1 月 旨 肪酸甲醋的制备 三 氟化硼有毒,下列操作请在通风橱里进行,玻璃仪器用后,应立 即用水冲洗。了 . 1 . , 试 样称取 称取脂肪约3 50m g 。根据称取脂肪量的多少按下表选择烧瓶及试剂。脂肪睦烧瓶氢氧化钠甲 醉溶液三氟化翻甲辞溶液庚九 仁m 只 .一一rnL1 ( ) ) 2 5 05 04、 1 32 5 0 5 0 05 0672 55 0 0 7 5 01 0 089今 87 5 0 1 0 川 ) 1 0 0一 1 01 27 1 ( j7 . 1 . 2 魁化 将样品置于 烧瓶中,加人 适址氢氧化钠甲 醉溶液及助沸剂。然后将冷凝竹固定J ; 烧瓶上 _ 。 水浴 卜 回流,至没有脂肪滴下,通常需 5一10mi n 。用移液竹从冷凝价 几 部加人适暇的 _ 氛化硼甲 醉溶液J “ 沸腾的溶液里。 注:在含两个以上 双键的脂肪酸存在时,排掉甲醉溶液和烧瓶中的空气,可向溶液中导人抓产 、 数分 钟,.曰匕 时 从冷凝管上部持续通人氮之 认7 . 1 . 3 丰 两 行 化7 . 1 . 3 . 1 接7 . 1 . 2 继续煮沸 Zmi n 。了 . 1 . 3 . 2 经冷凝管上 部加人适墩 的庚烷,继续煮沸l m : n 。 停止加热,冷却至室温后, 移去冷凝管。加人少址 饱和氯化钠溶液并轻摇烧瓶数次。 继续加人饱和氯化钠溶液至烧瓶预部。7 . 13 . 3 吸取上层庚烷溶液约l m L 于试管中,加适址无水硫酸钠脱水。 此溶液含脂肪酸甲醋约1 00m gm L ,可直接取一定童注人气相色L 爵 仪测定。71 . 脂肪酸甲 醋的贮存71 . 4 . 1制备样品应尽快分析。 不能尽快分析时,脂肪酸甲 醋的庚烷溶液短期可 贮存f 有惰性产 、 体的冰箱 1 ! ,不适合较长时间的贮存。了 . 14 . 2 不含溶剂的T 燥甲 酚应立 即予以分析。不能分析时,应用惰性气体封存J 二 冰箱内保存2 4 卜 ;GB 9 6 9 5. 2 一 ai l或装在真空密封管里,在冰箱内可保存更长时间。7 . 2 色谱条件了2 . 1 选择色谱分离条件的原则 ( 对硬脂酸甲 醋) 。( 附录A ) . a . 理沦塔板数不少于2 0 0 0 ; b . 分辨率不小于1 . 2 5 ; c . 出峰时fa il 小于1 5 m i n .: 一: 一:色 谱柱:柱长1 一3 m ,柱内径2 一4 m m .填充剂2 . 3 . 1 担体:酸洗硅烷化的硅藻土或其他合适的惰性担体2 . 3 . 2 固定相:聚醋型的极性液体 ( 如二甘醇聚丁二酸醋其粒度分布均匀, 大约在8 0 一 1 0 0 目 间。丁二醇聚丁二酸醋、 乙二 醇聚乙二酸IJ -_ I等) 、 氰基 硅酮或其他在气相色 谱中 作分离用的固定相。 固定相占 填充剂的5 %一 2 0 % .7 . 2 . 4 柱温:1 7 0 C一2 2 0 *C .7 . 2 . 5 进样口温度:比柱温高2 0 5 0 C .7 . 2 . 6 检测器温度:比柱温高2 0 一5 0 C .7 . 2 . 7 载气流 速:1 5 一 6 0 m L ; m i n .7 . 2 . 8 进样量:0 . 4 - 0 . 5 j L .了 . 3 定性分析 在与试样相同的操作条件下,分析标准混合物以保留时间来确定脂肪酸的成分。7 . 4 定量分析 面积归一化法。8 分析结果的计算8 . 1 一般计算 成分 含量由下式计算: C i ( %)二 C i 成分 的质量百分比,% ; A i 成分f 的峰面积;l Ai全部峰面积之和。AiE Aix1 加 (1 )一 般情况下,根据面积百分比计算的结果可以代表质量百分比。对于某些要求定量准确度高的测见8 . 2 0 校正因子计算法脂肪酸定量准确度要求很高时,采用校正因子法,将面积百分比换算为质量百分比。中,2式定8.二2 . 1 校正因子校正因子A li 定,是在与样品测定相同的操作条件下进行参照标准物的测定, 由得到的色谱图计算。校正因子K; 按下式计算:K; 二们 1 .Ai (2)式中:K; 组分 的校正因子。 m参照标准混合物中成分i 的质量, Fm;参照标准混合物中各种成分的质量总和; A,参照标准混合物中成分i 的峰面积; E A;参照标准混合物中 各种成分峰面积之和。8 . 2 . 2 相对校正因子GB 9 6 9 5. 2 一 B e相对校正因子 K; 由F 式给出: 。 。 。 (3)K-凡K , ,二式中:K ; 相对校正因 r ; K c 16 - 软脂酸甲醋的校正因子; K; 组分 的校正因子。8 . 2 . 3 含量计算样品中成分 的含量按下式计算: C飞 ( %)二 一K 三 A ;、 , 。 。 = 2 : ( A; )E A ;x 1 0 0 (4)式中:C , 校正后成分i 的质量百分比,%; A 校正后成分 的峰面积; 1 ; A , 校正后样品中各种成分峰面积之和。8 . 8 计算结果保留小数点后一位。, 精密度9 . 1 重复性 同一分析者用同一仪器在同一天对同一样品含最超过5 % 所进行的分析, 相对误差不应超过3 % ,或绝对误差不超过 1 %,对于含量少的成分的测定,其绝对误差应小于0 . 2 %.9 . 2 再现性 同一样品,待测成分超过5 % , 在不同实验室里测定获得的两个值的相对误差不应超过1 0 % ,绝对误差不能超过 3 %,对于含最少的成分的测定,其绝对误差不应超过0 . 5 %.GB 9 69 5. 2一 8 8 附录A柱效能和分辨率的测定 ( 补充件) 以分析各占一平的硬脂酸甲所和油酸甲酚的R合物为例。 合理选取进样址、 柱温及载气流速,使硬脂酸甲 酮色 L峰的极大e 1 1 - 溶剂 峰出现后1 m 1 v 1 R J 就出现且占满刻度的3 4 . 理沦塔板数的计算: d 尺。 。=I Fr se 二 二 二 二 - 、 - 。 , . 。 . . . . . . , . . . . . . . . . 一( 入1 ) 切 l分辨率R 的计算:R 二 卫生 一 一. . . . . . . . . . . ( 切 w +w 2式, I :。 理论塔板数, R 分辨率; d R, 保留距离,m m ,进样开始到硬脂酸甲 酷峰极大值间的距离, 二, 硬脂酸甲 醋的峰 宽,m m ,为曲 线拐点处的
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