GBT14929.4-1994食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量测定方法.pdf

中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 食品中氯氮菊醋、 氰戊菊醋和 澳氮菊醋残留量测定方法 G B / T 1 4 9 2 9 . 4 一 9 4 Me t h o d f o r d e t e r m i n a t i o n o f c y p e r me t h r i n , f e n v a l e r a t e a n d d e l t a me t h r i n r e s i d u e s i n f o o d 1 主题内容与适用范围 本标准规定了谷类和蔬菜中氯氰菊酷、 氰戊菊醋和澳氰菊醋的测定方法。 本标准适用于谷类和蔬菜中氯氰菊酷、 氰戊菊酷和澳氰菊酷的多残留分析。 2 引用标准 G B 5 0 0 9 . 1 9 食品中 六六六、 滴滴涕残留 量的测定方法 G B 5 0 0 9 . 2 0 食品中有机磷农药残留 量的测定方法 3 原理 样品中氯氰菊醋、 氰戊菊酷和澳氰菊酷经提取、 净化、 浓缩后用电 子捕获一 气相色谱法测定。 抓氰菊醋、 氰戊菊醋和澳氰菊醋经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中， 便可分别测出其含量。 经放大器， 把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。 利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面 积比进行定量。 4试剂 4 . 1 石油醚: 分析纯， 3 0 -6 0 重蒸。 4 . 2 丙酮: 分析纯， 重燕。 4 . 3 无水硫酸钠: 分析纯， 5 5 0 灼烧4 h 备用。 4 . 4 层析中性氧化铝: 5 5 0 灼烧4 h 后备用， 用前1 4 0 C 烘烤 1 h ， 加3 %水脱活。 4 . 5 层析活性炭: 5 5 0 灼烧 4h后备用。 4 . 6 脱脂棉: 经正己烷洗涤后， 干燥备用。 4 . 了 农药标准品: 抓氰菊酷9 6 %; 氰戊菊酷9 4 . 3 %; 浪氰菊醋9 7 . 5 %, 4 . 8 标准液的配制: 用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊酷2 X 1 0 - g / m L , 氛戊菊酷4 X 1 0 -g / m L、 澳氰菊醋1 X 1 0 - g / m L的标准液。 吸取1 0 m L 氯氰菊酷, 1 0 m L 氰戊菊酷, 5 m L 嗅氰菊醋的标准液于 2 5 m l容量瓶中 摇匀， 即成为标准使用液， 浓度为氯氰菊酷8 X 1 0 - a g / m L , 氰戊菊醋1 6 X 1 0 - 8 g / m L , 澳 氰菊醋2 X 1 0 - 8 g / m L , 中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 1 一 2 4 批准1 9 9 4 一 0 8 一 0 1 实施 G a / T 1 4 9 2 9 . 4 -9 4 5 仪器 5 . 1 气相色谱仪附电子捕获检测器。 5 . 2 高速组织捣碎机。 5 . 3 电动振荡器。 5 . 4 高温炉。 5 . 5 K - D浓缩器或恒温水浴箱。 5 . 6具塞三角烧瓶。 5 . 了 玻璃漏斗。 5 . 8 1 0 衅 _ 注射器。 6 操作方法 6 . 1 提取 6 . 1 . 1 谷类: 称取l o g 粉碎的样品， 置于1 0 0 m L具塞三角瓶中， 加入石油醚2 0 m L ， 振荡3 0 m i n 或浸 泡过夜， 取出上清液2 - 4 m L待过柱用( 相当于1 -2 g 样品) 。 6 . 1 . 2 蔬菜类: 称取2 0 g 经匀浆处理的样品于2 5 0 m L 具塞三角瓶中， 加入丙酮和石油醚各4 0 m l , 摇 匀， 振荡3 0 m i n 后让其分层， 取出上清液4 m L待过柱用。 6 . 2 净化 6 . 2 . 1 大米: 用内径1 . 5 c m、 长2 5 3 0 c m的玻璃层析柱， 底端塞以经处理的脱脂棉。 依次从下至上加 入1 c m的无水硫酸钠， 3 c m的层析用中性氧化铝， 2 c m的无水硫酸钠， 然后以1 0 M I石油醚淋洗柱 子， 弃去淋洗液， 待石油醚层下降至无水硫酸钠层时， 迅速将样品提取液加入， 待其下降至无水硫酸钠层 时加入淋洗液淋洗， 淋洗液用量2 5 -3 0 m l , 石油醚， 收集滤液于尖底定容瓶中， 最后以氮气流吹， 浓缩 体积至1 m l ， 供气相色谱用。 6 . 2 . 2 面粉、 玉米粉: 所用净化柱与6 . 2 . 1 相同， 只是在中 性氧化铝层上边加入。 . 0 1 g 层析活性炭粉 ( 可视其颜色深浅适当增减层析炭粉的量) 进行脱色净化， 操作同6 . 2 . 1 , 6 . 2 . 3 蔬菜类: 所用净化柱与6 . 2 . 1 同， 只是在中 性氧化铝层上加。 . 0 2 0 . 0 3 g 层析活性炭粉( 可视 其颜色深浅适当增减层析活性炭粉的量) 进行脱色。 淋洗液用量3 0 - 3 5 m L石油醚， 净化操作同6 . 2 . 1 . 6 . 3 测定 用具有 E C D的气相色谱仪。 6 . 3 . 1 色谱条件 6 . 3 . 1 . 1 色谱柱: 玻璃柱 3 m m( 内径) X1 . 5 m或 2m， 内填充3 % O V - 1 0 1 / C h r o m o s o r h W A W D MC S ) 8 0 -1 0 0目。 6 . 3 . 1 . 2 温度: 柱温2 4 5 C， 进样口和检测器2 6 0 C. 6 . 3 . 1 . 3 载气: 高纯氮气流速 1 4 0 m L / m i n ( G C - 5 A型色谱仪) ， 其他型号仪器自选流速。 6 . 3 . 2 结果计算 用外标法定量， 计算公式如下: 。h , C , Q ， V 二 七 习二 二 九 。. 爪 . 碌. 式中 C样品中农药含量, m g / k g ; 从样品溶液峰高， m m; C标准溶液浓度， g / m L ; G s / T 1 4 9 2 9 . 4 -9 4 刀 2 Qi 7 精密度 标准溶液进样量, p l ; 样品的定容体积， m L ; 标准溶液峰高， m m; 样品质量， 9 ; 样品溶液的进样量, u L . QV内 用三种粮食样品和三种蔬菜样品进行精密度试验， 结果见表 1 、 表 2 0 表 1 粮食类精密度 万 PA气 大米面粉玉 米 面 氯氰菊酷 卜 ， 菊 。 卜 戊 菊 叫 _、 巨 ， 菊 。卜 a m卜 W w ABd a mP IK * 6降 IR A 五次试验均值 标准偏差 变异系数， % 0 . 0 73 0 .0 1 0 1 3 . 6 9 0 . 1 3 6 0 . 0 1 8 1 3 . 2 3 0 . 0 1 6 0 . 0 0 2 1 2 . 5 0 . 0 7 4 0 . 0 0 8 1 0 . 8 1 0 .1 3 2 0 . 0 1 5 1 1 . 3 6 0 . 0 1 6 0 . 0 0 1 2 7 . 5 0 . 0 7 2 0 . 0 09 1 2 . 5 0 . 1 41 0 . 0 1 4 9 . 9 2 0 . 0 1 6 0 . 0 01 4 8 . 7 5 表 2 蔬菜类精密度 蕊 )Pp 白菜菜心 西 洋 菜 “ M卜 1t v 卜 IK M 卜 lg m卜 m卜 aK M 卜 v m卜 m m卜 IK * s 五次试验均值 标准偏差 变异系数， % 0 . 0 7 1 0 . 0 0 9 1 2 . 6 8 0 . 1 41 0 . 0 1 3 9 . 2 2 0 . 0 1 5 0 . 0 0 2 1 3 . 3 3 0 . 0 7 7 0 . 0 6 6 7 . 7 9 0 . 1 3 2 0 . 0 1 0 7 .5 0 0 . 0 1 5 0 . 0 0 1 8 1 2 . 0 0 0 . 0 6 9 0 . 0 0 6 8 . 6 9 0 . 1 4 0 0 . 0 1 4 1 0 . 0 0 0 . 0 1 6 0 . 0 0 2 1 2 . 5 8 最低检出限 实测粮食和蔬菜中的最小检出浓度为氛氰菊酷0 . 0 0 2 1 m g / k g , 氰戊菊醋0 . 0 0 3 1 m g / k g , 滇氰菊 酷0 . 0 0 0 8 8 m g / k g . 9 抓板菊酗、 饭戊菊醋和澳抓菊醋的色谱图 、 6 6 G s / T 1 4 9 2 9 . 4 -9 4 色谱分离图 I - - 溶剂; 2 -抓佩菊