MTT 359-2005 煤矿水中砷的测定方法.pdf

I C S 1 3 . 0 6 0 . 3 0 Z 2 3 备案号 : 1 7 3 6 1 -2 0 0 6 MT 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT / T 3 5 9 -2 0 0 5 代替 MT / T 3 5 9 -1 9 9 4 煤矿水中砷的测定方法 De t e r mi n a t i o n o f a r s e n i c i n c o a l mi n e wa t e r 2 0 0 6 - 0 1 一 1 7 发布2 0 0 6 - 0 7 - 0 1 实施 中华人 民共和国国家发展和改革委员会发布 MT/ T 3 5 9 -2 0 0 5 月 四青 本次修订按照G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 标准 化工 作导 则 和G B / 丁2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第四 部 分: 化学分析方法 的规定对 MT / T 3 5 9 -1 9 9 4 煤矿水中砷的测定方法 的部分条目、 内容进行适当的 补充和删减。 本标准与原标准比较， 主要在编排格式上进行了修改， 原标准的主要技术内容基本保留。 本标准自生效之日起代替 MT / T 3 5 9 -1 9 9 0煤矿水中砷的测定方法 。 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人: 李玉芳、 朱振忠、 余泽宇。 本标准 1 9 9 4 年首次发布。 MT / T 3 5 9 -2 0 0 5 煤矿 水 中砷 的测定 方 法 范围 本标准规定了用砷铝蓝分光光度法测定煤矿水中砷含量的方法 本标准适用于煤矿水中砷含量的测定。当试验水样取用量为 1 0 0 m l 时， 其浓度范围为 。 . 0 5 - 0 , 2 5 mg / L, 2原理 在酸性溶液中用还原剂将五价砷还原为三价砷， 加人锌粒使砷以砷化氢的形式析出， 用碘溶液吸收 后， 加人钥酸按一硫酸联氨使之生成砷铝蓝， 通过比色法测定砷的含量。 3 试剂与材料 3 . 1 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3 . 2 无砷锌粒( GB / T 2 3 0 4 ) : 粒度 4 - 5 mm, 3 . 3 盐酸: 相对密度 1 . 1 9的盐酸( G B / T 6 2 2 ) 3 . 4 硫酸溶液: 用硫酸( G B / T 6 2 5 ) 配制成。 ( 1 / 2 H2 S O4 ) =5 m o l / L溶液。 3 . 5 氢氧化钠溶液: 用氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 配成。 ( N a O H ) = 5 m o l/ L 溶液。 3 . 6 碳酸氢钠溶液: 称取2g碳酸氢钠( G B / T 6 4 0 ) 溶于 5 0 ml 水中， 混匀 3 . 7 碘化钾溶液: 称取 1 5 g 碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) 溶于 5 0 ml 水中， 摇匀， 贮于棕色瓶内。 3 . 8 氯化亚锡溶液: 称取1 6 g 氯化亚锡( G B / T 6 3 8 ) 溶于2 0 m l 盐酸中 ( 3 . 3 ) , 混匀。 用时现配。 3 . 9 碘溶液: 称取 0 . 5 g碘( G B / T 6 7 5 ) 和 6 g碘化钾( G B / T 1 2 7 2 ) ， 用少量水溶解后稀释至1L ， 摇匀。 3 . 1 0 钥酸钱溶液: 称取 5g 钥酸按( G B / 丁6 5 7 ) 溶于 5 0 0 ml 硫酸溶液( 3 . 4 ) 中， 混匀。 3 . 1 1 硫酸联氨溶液: 称取 0 . 0 6 g硫酸联氨( GB / T 6 9 8 ) , 溶于5 0 ml 水中， 混匀。用时现配。 3 . 1 2 钥酸钱一硫酸联氨混合溶液: 量取等体积的钥酸钱溶液( 3 . 1 0 ) 与硫酸联氨溶液( 3 . 1 1 ) 混合。用 时现 配。 3 . 1 3 砷标准 贮备溶液( 含砷量0 . 1 m g / m l ) : 称取0 . 1 3 2 0 g 士 0 . 0 0 0 2 g 经1 1 0 0C 烘干2 h 的基准试剂二 氧化二砷( G B / T 1 2 5 6 ) , 溶于 2 ml 氢氧化钠溶液中( 3 . 5 ) ， 再加2 . 5 ml 硫酸溶液( 3 . 4 ) ， 用水稀释至1工 ， 播匀 。 3 . 1 4 砷标准溶液( 含砷量 。 . 0 1 mg / m l): 准确吸取砷标准贮备溶液( 3 . 1 3 ) 2 5 ml 于2 5 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。 注: 需特别注意本分析方法所用的砷， 在溶液转移和处置中要特别小心， 整个操作应在良好的通风环境中进行。 3 . 1 5 乙酸铅棉: 将脱脂棉在 8 %的乙酸铅( HG / T 3 -9 7 4 ) 溶液中浸透， 取出拧干， 在 8 0 -1 0 0 干燥后 备出 。 4仪器和装It 4 . 1 分析天平: 感量 0 . 1 mg , 4 . 2 分光光度计: 波长准确度f3 n m, 4 . 3 砷化氢发生装置( 如图1 ) . MT / T 3 5 9 -2 0 0 5 1一 玻璃导管; 2 乙酸铅绵; 3 橡皮塞; 4一 磨口三角瓶; 5 玻璃毛细管; 6一 吸收管. 圈 1 5测定步骤 5 . 1 工作曲线的绘制 5 . 1 . 1 准确吸取砷标准溶液( 3 . 1 4 ) 0 m l , 0 . 3 m l , 0 . 5 ml , l . 0 ml , l . 5 ml , 2 . 5 ml 分别注人2 5 0 m l 磨口 三角瓶中， 加水 1 0 0 ml . 5 . 1 . 2 加入 2 5 ml 盐酸( 3 . 3 ) , 2 ml 碘化钾溶液( 3 . 7 ) , 1 m l 抓化亚锡溶液( 3 . 8 ) ， 每加一种试剂均应摇 匀。放置 1 5 m i n后， 加人 3 g锌粒( 3 . 2 ) ， 迅速塞好瓶塞， 并插人已预先加人 9 m l 碘溶液( 3 . 9 ) 和 1 m l 碳酸氢钠溶液( 3 . 6 ) 的吸收管中。1 h后取下吸收管， 加人 5 m l 钥酸按一硫酸联氨混合溶液 ( 3 . 1 2 ) 摇匀， 在水浴上煮沸2 0 m i n ， 取下冷却至室温。在波长 7 0 0 n m处， 以试剂空白作参 比， 用 1 c m 比色皿测定其吸光度。 5 . 1 . 3 以砷的质量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 5 . 2 试验水样的测定 做两份试验水样的重复测定。 准确吸取 1 0 0 ml 试验水样于2 5 0 ml 磨 口三角瓶中， 然后按 5 . 1 . 2 进行操作。根据吸光度在工作 曲线上查得试验水样中砷的质量。 注: 砷化氢剧毒， 整个反应应在良好的通风环境中进行. 6结果计算 砷的含量以质量分数 W 计， 数值以 m g / L表示， 按公式( 1 ) 计算: W A ， 一 等 X 0 0 0 。 。， 。 . 。 二。 。 :. 。 ，.” (1) 式中 : m 由 工作曲线查得试验水样中 砷的 质量,