LY-T 1639-2005 铬皮粉.pdf

I CS 7 1 . 0 4 0 . 3 0B 7 2LY中 华 人 民 共 和 国 林 业 行 业 标 准L Y / T 1 6 3 9 -2 0 0 5铬皮粉H i d e p o w d e r ( s l i g h t l y c h r o ma t e d )2 0 0 5 - 0 8 - 1 6发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 实施国 家 林 业 局发 布L Y/ T 1 6 3 9 -2 0 0 5o li青本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草本标准主要起草人: 陈茄鸿、 汪咏梅、 昊冬梅、 吴在篙、 毕良武等。LY/ T 1 6 3 9 -2 0 0 5铬皮粉 ，告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 。使用者有资 任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关规定的条件 。范围本标准规定了铬皮粉的技术要求、 取样、 试验方法、 检验规则以及标志、 包装、 贮存和运输要求。本标准适用 于植物单 宁分析用的铬皮粉 。2规范 性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件， 其随后所有的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准， 然而， 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件， 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 Q B / T 3 8 1 2 . 1 2 皮革水分及其他挥发物的测定 Q B / T 3 8 1 2 . 1 4 皮革硫酸盐总灰分和硫酸盐水不溶物灰分的测定 Q B / T 3 8 1 2 . 1 5 皮革氧化铬( C r , O , ) 的测定 Q B / T 3 8 1 2 . 1 9 皮革p H值的测定3术语和定义下 列术语 和定义适用于本标准 。铬皮粉h i d e p o w d e r ( s l i g h t l y c h r o m a t e d )牛皮 的网状 层胶原纤维经过浸灰 、 脱灰、 脱 矿、 铬化 、 脱水、 粉碎 等过程得 到的絮状 粉末。4技术要求4 . 1 外观 略带灰蓝色的絮状粉末。4 . 2 技术指标 铬皮粉应符合表 1给出的技术指标 表 1 铬皮粉技术指标指标名称指标干燥失重/(%)(1 4 . 0吸收单宁能力/(9 / 9 )0 . 0 6灰分/(%)(0 . 7铬( 以C r s O 计) / ( %)0 . 3 0. 5水溶物/(%)镇0 . 5p H 值5 . 0 5. 5LY / T 1 6 3 9 -2 0 0 55取样5 . 1 取样规则 按随机方法， 对同一生产批的铬皮粉进行取样。取样数按表2中的要求。每瓶取大致相等的试样。将采取的试样混合均匀， 以四分法缩分。 表 2采 样 数 每批铬皮粉的总瓶数 2- 1 0 1 1 - 5 0 5 1 - 1 0 0 1 0 ) 一 5 0 0 5 01 一 7 0 0 7 0 1 一 1 0 0 0试样的贮存选取的最少的瓶数 2 3 4 5 6 75 . 2取得样品装人清洁、 干燥的带磨口塞的广口玻璃瓶中， 密封， 做好标志。6试验 方法 本标准所用水应符合 GB / T 6 6 8 2 规定的三级水。6 . 1 干燥失重的测定 按照QB / T 3 8 1 2 . 1 2 的规定进行。6 . 2 吸收单宁能力试验6 . 2 . 1 原理 用铬皮粉吸收标准单宁酸溶液中的单宁成分， 用紫外分光光度计测吸收单宁前后的吸光度， 并计算吸收单宁能力。6 . 22 试 剂和材料6 . 2 . 2 . 1 单宁酸标准样品: 含量应不低于9 9 . 0 %.6 . 2 . 2 . 2 滤纸( G B / T 1 9 1 4 ) : 中速定性滤纸。6 . 2 . 3 仪器6 . 2 . 3 . 1 紫外分光光度计: 带宽镇2 n m， 透射精度(士。 . 5 写， 透射重复性(0 . 5 %a 1 c m石英比色皿。6 . 2 . 3 . 2 旋转式振荡器: 转速 6 0 r / mi n 12 r / m i n ,6 . 2 . 4 测定程序6 . 2 . 4 . 1 单宁酸标准溶液的制备 称取在 1 0 5 士2 下烘干至恒重的单宁酸标准样品 。 . 3 2 g ， 准确至 0 . 0 0 0 1 g ,溶于 6 0 0 C-7 0 0C蒸馏水中， 移入 2 5 0 mL容量瓶， 冷至室温， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。6 . 2 . 4 . 2 单宁酸标准比对溶液的制备 准确吸取 2 m1 _ 单宁酸标准溶液( 6 . 2 . 4 . 1 ) ， 移人 2 0 0 m 工容量瓶内， 用蒸馏水稀释至刻度。6 . 2 . 4 . 3 试料的制备6 . 2 . 4 . 3 . 1 称取相当于绝干铬皮粉 1 . 0 0 g的气干铬皮粉， 准确至 。 . 0 1 g 。气干铬皮粉质量( m, ) 按式( 1 ) 计算: 1m ， 一7 二， 又 。 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 )式 中:m, 气干铬皮粉的质量的数值， 单位为克( g ) ;L Y/ T 1 6 3 9 -2 0 0 5 X， -X,铬皮粉的干燥失重， %。6 . 2 . 4 . 3 . 2 将气干铬皮粉 ， 放人 2 5 0 m L的广口瓶中， 用移液管准确吸取单宁酸标准溶液 5 0 mL ， 注人盛铬皮粉的广口瓶中， 塞紧瓶口， 立即用手摇荡 5 次6 次使单宁酸标准溶液与铭皮粉充分接触， 即将瓶放到振荡器上， 振荡 1 0 mi n ， 将瓶取下， 用滤纸过滤。收集滤液。6 . 2 . 4 . 3 . 3 用移液管吸取滤液( 6 . 2 . 4 . 3 . 2 ) 2 m L， 移人2 0 0 mL容量瓶内， 用蒸馏水稀释至刻度。6 . 2 . 4 . 4测定 分别取单宁酸 标准比对溶液( 6 . 2 . 4 . 2 ) 和试料( 6 . 2 . 4 . 3 . 3 ) 在紫外分光光度计波长2 7 6 n m处， 用1 c m比色皿， 以蒸馏水为参比， 测定吸光度。6 . 2 . 5 结果的表述 铬皮粉的单宁吸收能力V A X z 计， 数值以克每克( g / g ) 表示， 按式( 2 ) 计算:Ao 一A, AX 端 X 5 0 。 。 。 (2 ) 式 中: A o 单宁酸标准比对溶液的吸光度的数值; Al 试料的吸光度的数值; m0 单宁酸标准样品的质量的数值， 单位为克( 9 ) 。 在重复性条件下获得的 两次独立测试结果的 绝对差值不大于0 . 0 0 6 g / g ,6 . 3 灰分 的测定 按照QB / T 3 8 1 2 . 1 4规定的硫酸盐总灰分的方法进行。6 . 4 三权化二铬的测定 按照QB / T 3 8 1 2 . 1 5规定的高氯酸法进行。6 . 5 水溶物的测定6 . 5 . 1 原理 样品在规定的条件下用水萃取， 萃取物进行蒸发后， 在 1 0 5 士2 的温度下干燥， 称重。6 . 5 . 2试荆和材料6 . 5 . 2 . 1 高岭土( G B / T 1 4 5 6 3 ) .6 . 5 . 2 . 2 滤纸( GB / T 1 9 1 4 ) : 中速定性滤纸。6 . 5 . 3仪器6 . 5 . 3 . 1 旋转振荡器: 转速6 0 r / m in 士 2 r / m i n .6 . 5 . 3 . 2 玻璃砂芯漏斗: 2 号， 1 0 0 m工 。6 . 5 . 3 . 3 蒸发皿: 5 0 mL o6 . 5 . 4 测定程序6 . 5 . 4 . 1 称取相当于绝干铬皮粉 6 . 2 5 g的气干铬皮粉， 准确至。 . 0 1 g 。气干铬皮粉质量( m2 ) 按式( 3 )计算 : 6 . 2 5m 2 =1 二X(3 )式 中:m 2 气干铬皮粉的质量的数值， 单位为克( 9 ) ;X铬皮粉的干燥失重， %。 将气干铬皮粉( m2 ) 放人 2 5 0 mL的广口瓶中， 加人蒸馏水( 2 6 . 2 5 -m, ) g ， 紧塞密封。6 . 5 . 4 . 2 用移液管吸取蒸馏水 1 0 0 m L， 注人盛铬皮粉的广口瓶中， 塞紧瓶口， 立即用手摇荡 5次6 次， 使蒸馏水与铬皮粉充分接触， 即将瓶放到振荡器上， 振荡 1 0 m i n将瓶取下， 进行过滤。铬皮粉和蒸馏水接触的全部时间( 从加蒸馏水开始， 直至滤去铭皮粉) 不得超过 1 5 m i nL Y/ T 1 6 3 9 -2 0 0 56 . 5 . 4 . 3 将铬皮粉和溶液 自 瓶中直接倒在洁净干燥的玻璃砂芯漏斗上， 漏斗下放洁净干燥的抽滤瓶，用真空抽滤， 滤完后， 将滤液转人预先放有 19高岭土的烧杯内。将杯内溶液与高岭土搅匀， 注人放有已折成 3 2折滤纸的漏斗上， 反复过滤到滤液完全橙明为止。收集滤液。6 . 5 . 4 . 4 用移液管吸取滤液( 6 . 5 . 4 . 3 ) 5 0 mL至已恒量的蒸发皿中， 将滤液蒸干， 并在 1 0 5 士2 C温度下烘干至恒量后， 称量6 . 5 . 5 结果的表述 铬皮粉的水溶物以质量百分数 X 。 计， 数值以%表示， 按式( 4 ) 计算:vm X 1 2 0 、， 。 。 。 /n 3 =丈-不二 - ， 甲 - 二 二 入 l u v z o 0 .乙 S 入 Ju “ 。 。 ， 一( 4 ) 式 中: M-滤液残渣的质量的数值， 单位为克( 9 ) ; 1 2 0 总水量的体积， 单位为毫升( m工 _ ) 。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于 。0 46 . 6 p H值的测定 按照Q B / T 3 8 1 2 . 1 9 的规定进行。 其中 萃取试液的制备为: 称取5 g 10 . 1 g 铬皮粉， 放人2 5 0 m L广口烧瓶中， 加人 1 0 0 ml ， 的水。用手充分地摇荡约 3 0 s ， 使铬皮粉均匀润湿， 然后在振荡器上振荡3 0 m i n ， 再静置4 h ， 用2 号玻璃砂芯漏斗过滤得分析 用的萃取试液7 检验 规则7 . 1 检验分类 产品检验分出厂检验和型式检验7 . 2 检验项目7 . 2 . 1 出厂检验包括吸收单宁能力、 水溶物7 . 2 . 2 型式检验包括表 1 所列的全部项目7 . 2 . 3 有下列情况之一时， 应进行型式检验: a ) 正常生产时， 每月至少进行一次型式检验; b ) 当原、 辅材料及生产工艺发生较大变动时; c ) 长期停产后恢复生产时; d ) 质量监督机构提出型式检验要求时。7 . 3 组批规则 同一生产批的产品组成 1 批。7 . 4 判定规则和复验规则7 . 4 . 1 应由生产厂的质量检验部门检验。每批出厂的铬皮粉均应进行出厂检验， 并附有一定格式的质量证明书 。7 . 4 . 2 试验结果中如吸收单宁能力、 水溶物有1 项指标不符合要求时， 应重新在同一批产品中加倍进行取样， 重新检验不合格指标。如仍不符合要求时， 则判定该批产品为不合格。7 . 4 . 3 供需双方对检验结果如有争议， 可由双方按本标准取样方法共同取样 3 份， 各保存 1 份， 另 1 份委托具有相应资质的检验部门进行仲裁分析。标志、