QB-T2623.6-2003肥皂试验方法肥皂中氯化物含量的测定滴定法.pdfVIP

I CS 7 1 . 1 0 0 分类号: Y4 3 备案号: 1 3 1 7 2 - 2 0 0 4 q日 中 华 人 民 共 和 国 轻 口 巳 行 业 标 准 Q B / T 2 6 2 3 . 6 一2 0 0 3 代替Q B / T 3 7 5 3 一1 9 9 9 肥 皂 试 验 方 法 肥皂中氯化物含量的测定滴定法 T e s t m e t h o d s o f s o a p s D e t e r m i n a t i o n o f c h l o r i d e c o n t e n t i n s o a p s 一 T i t r i m e t r i c me t h o d ( I S O 4 5 7 : 1 9 8 3 , S o a p s -D e t e r m in a t i o n o f c h l o r id e c o n t e n t - T it r i m e tr ic me t h o d . MO D) 2 0 0 3 - 1 2 - 1 1 发布 2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 标准下载网( ) QB / T 2 6 2 3 . 6 一2 0 0 3 前言 本标准是 Q B / T 2 6 2 3 肥皂试验方法系列 标准中的 第六项标准。 该系列标准由 八项标准组 成， 各标准名称如一 F: Q B / T 2 6 2 3 . 1 肥皂试验方法 肥皂中 游离苛性碱含量的 测定 Q B / T 2 6 2 3 . 2 肥皂试验方法 肥皂中 总游离碱含量的 测定 Q B / T 2 6 2 3 . 3 肥皂试 验方 法 肥皂中 总碱量和总脂肪物含量的 测定 Q B / T 2 6 2 3 . 4 肥皂试验方 法 肥皂中 水分和挥发物含量的测定 烘箱法 Q B / T 2 6 2 3 . 5 肥皂试验方法 肥皂中乙 醇不溶物含量的 测定 Q B / T 2 6 2 3 . 6 肥皂试验方法 肥皂中 氯化物含量的 测定 滴定法 Q B / T 2 6 2 3 . 7 肥皂试验方法 肥皂中 不皂化物和未皂化物的测定 Q B / T 2 6 2 3 . 8 肥皂试验方 法 肥皂中 磷酸盐含量的 测定 本标准是对Q B / T 3 7 5 3 -1 9 9 9 肥皂中氯化物含量的测定 滴定法的修订。 本标准修改 采用I S O 4 5 7 : 1 9 8 3 ( 肥皂 氯化物含量的测定 滴定法( 英文版) 。 本标准根据 I S O 4 5 7 : 1 9 8 3 重新起草。 根据我国国情和实验室验证，本标准在采用国际标准时进行了以下技术性修改: a ) 以重复性表示精密度代替I S O 4 5 7 : 1 9 8 3中以再现性表示精密度。 为便于使用，本标准做了下列编辑性修改: a )“ 本国际标准”一词改为 “ 本标准气 b ) 用小数点 “ . ”代替作为小 数点的 逗号“ ， 飞 c ) 删除国际标准的前言。 本标准由中国 轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准由国 家洗涤用品 质量监督检验中心( 太原) 负责 起草。 本标准主要起草人: 梁红艳、严 方。 本标准于 1 9 8 7 年3 月首次发布为国家标 准G B / T 7 4 6 0 -1 9 8 7 Q B / T 3 7 5 3 一1 9 9 9 ， 本次为 第一 次修订 本标准自 实施之日 起，代替 原国 家轻工业局发布的轻L 行业标准 物含量的测定滴定法) a 1 9 9 9 年 4月转化为轻 1 : 行业标准 Q B / T 3 7 5 3 一1 9 9 9 肥皂中 氯化 标准下载网( ) Q B / T 2 6 2 3 . 6 一2 0 0 3 肥皂试验方法肥皂中氯化物含量的测定滴定法 1 范围 本标准规定了测定肥皂中氯化物含量的方法。 本标准适用于肥皂中 氯化物含量 以氯 化钠质量百分 含量表示) 等于 或大于0 . 1 %的产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的 条款通过本标准的引 用而成为本标准的条款。 凡是 注日 期的引用文 件， 其随后所有的 修改单( 不 包括勘误的内 容) 或修订版均不适用于本标 准， 然而， 鼓励根 据本标准达成协议的各方研究 是否可 使用这些文件的最新 版本。 凡是不注日 期的引用文件， 其最新版本适用于本 标准 G B / T 6 0 3 - 2 0 0 2 化学试剂 试验方法中 所用制剂及 制品的制备 Q B / T 2 6 2 3 . 1 - 2 0 0 3 肥皂试验方法 肥皂中 游离苛性碱含量的 测定 3试验方法 除非另有说明， 在分析中 仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水 或相当 纯度的 水。 3 . 1 原理 分解试验份并过滤分离脂肪酸后，用银量法测定氯 化物含量。 3 . 2 试? l l1 和材料 a ) f A 酸( G B / T 6 2 6 ) ， 如硝酸变黄， 应煮沸至无色; b ) 硫酸铁( I II ) 钱( G B / T 1 2 7 9 ) , 8 0 g / L 指示液， 按G B / T 6 0 3 一2 0 0 2 中4 . 1 . 4 . 2 5 配 制; c ) 硫氰酸铰( G B / T 6 6 0 ) , c ( N H 4 S C N) = 0 . 1 mo l / L标准滴定溶液; d ) 硝酸银( G B / T 6 7 0 ) , c ( A g N 0 3 ) = 0 . l m o l / L 标准滴定溶液。 3 . 3 仪器 普通实验室仪器和 3 . 3 . 1 烧杯，高型，1 0 0 m L a 3 . 3 . 2 单刻度容量瓶，2 0 0 m L o 3 . 3 . 3 移液管，1 0 0 m L o 3 . 34 沸水浴。 3 . 3 . 5 快速定性滤纸。 3 . 4 试样的制备和保存 按照Q B / T 2 6 2 3 . 1 -2 0 0 3 中3 . 4 制备和贮存。 3 . 5 程序 同一样品进行双样平行测定。 3 . 5 . 1 试验份 称取试样约5 g 于 烧杯( 3 . 3 . 1 ) 中， 称准至0 . 0 1 g o 3 . 5 . 2 测定 用 5 0 m L热水溶解试验份 ( 3 . 5 . 1 ) ，将此溶液定量地转移至单刻度容量瓶 ( 3 . 3 . 2 ) 中，加入硝酸 ( 3 . 2 . a ) 5 m L及硝酸银标准滴定溶液( 3 . 2 . d ) 2 5 . O mL e置容量瓶 于沸水浴 ( 3 . 3 . 4 ) 中，直至脂肪酸完 全分离且生成的氯 化银已 大量聚集。 用自 来 水冷却单刻 度容量瓶及内 容物至室温， 并以 水稀释至 刻度， QB / T 2 6 2 3 . 6 一2 0 0 3 摇匀。通过干燥折叠滤纸过滤，弃去最初的 1 0 m L ，然后收集滤液至少 I I O m L 。用移液管( 3 . 3 . 3 ) 移取 滤液 1 0 0 . 0 m L 至锥形瓶内， 加入硫酸铁( I Q ) 按溶液( 3 . 2 . b ) 2 m L - 3 m L ， 在剧烈摇动下， 用硫氰 酸钱 标准滴定 溶液( 3 . 2 . c ) 滴定至呈 现红 棕色3 0 s 不变为终点。 3 . 6 结果计算 a ) B E 皂中 氯化物的质量百分 含量， 对钠皂而言 用氯化 钠的 质量百 分数( N a C l , % ) 表示， 按式 1 ) 计算: N a C l ( % ) 一 。 .0 5 8 5 x (2 5 x c ， 一 2 x V x c 2 ) x 1 0 0 ( 1 ) b ) 月 巴 皂中氯化物的质量百分含量，对钾皂而言用氯化钾的质量百分数( K C I , %) 表示，按式( 2 ) 计 算: 一 K C I % ) 一 0 .0 7 4 6 x ( 2 5 x c , 一 2 x V x c z) x 1 0 0 式中: 。 ， 硝 酸 银 标 准 溶 液 的 摩 尔 浓 度， m o l / L ; c 2 硫氰酸钱标准滴定溶 液的摩尔浓 度， m o l/ L ; V 耗用硫氰酸钱标准滴定溶液的体积，m L ; 0 . 0 5 8 5 试验中以 克表示的氯化钠的毫摩尔质量，g / m m o l ; 0 , 0 7 4 6 试验中以 克表示的氯化钾的毫摩尔 质量， g / m m o l ; 。试验份的质量，9 。 以 两次平行测定结果的 算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果。 3 . 7 精密度 在重复性条件 下 获得