MTT 360-2005 煤矿水中氟离子的测定方法.pdf

I C S 1 3 . 0 6 0 . 3 0 Z 2 3 备案号 : 1 7 3 5 8 -2 0 0 6 - T 中 华 人 民 共 和 国 煤 炭 行 业 标 准 MT / T 3 6 0 -2 0 0 5 代替 MT / T 3 6 0 -1 9 9 4 煤矿水中氟离子的测定方法 De t e r m i nat i o n of f l uo r i ne i o n i n c oa l m i ne wa t er 2 0 0 6 - 0 1 一 1 7 发布2 0 0 6 - 0 7 - 0 1实 施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发 布 MT / T 3 6 0 -2 0 0 5 月 i青 本次修订按照GB / T 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作导则 和 G B / T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 标准编写规则第四部 分: 化学分析方法 的规定对 MT / T 3 6 0 -1 9 9 4 煤矿水中氟离子的测定方法 的部分条 目、 内容进行适 当的补充和删减 本标准将原标准中曲线绘制改为标准加入法， 并对原标准的编排格式进行了修改， 原标准的主要技 术内容基本保留。 本标准自生效之 日 起代替 MT / T 3 6 0 -1 9 9 4 煤矿水中氟离子的测定方法 本标准由中国煤炭工业协会科技发展部提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 重庆煤田地质研究所。 本标准主要起草人: 许玲、 朱振忠、 余泽宇。 本标准于 1 9 9 4 年首次发布。 MT / T 3 6 0 -2 0 0 5 煤矿水中氟离子的测定方法 范 围 本标准规定了用离子选择电极法测定煤矿水中氟离子含量的方法。 本标准适用于煤矿水中氟离子的测定。测定氟离子浓度的范围为 。0 5 -2 . 5 m郊工 2原 理 以氟化斓电极为指示电极， 饱和甘汞电极为参比电极， 测定平衡时的电位值， 从而求得煤矿水中氟 离 子的含量。 3试荆 3 . 1 除非另有说明， 在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3 , 2 硝酸溶液: 用相对密度 1 . 4 的硝酸( G B / T 6 2 6 ) 配成( 1 +1 ) 硝酸溶液。 3 . 3 总离子强度调节缓冲 溶液: 称取6 0 g 二水合柠檬酸钠( H G B -1 2 9 8 ) , 1 0 1 g 硝酸钾( G B / T 6 4 7 ) , 加水溶解， 用硝酸溶液( 3 . 2 ) 调至 p H6 . 0 ， 用水稀释至 1L 3 . 4 氟离子标准贮备溶液( 含氟离子量。 . 1 m g / m l ) : 称取。 . 2 2 1 0 g 士 。 . 0 0 0 2 g 经约1 2 0 干燥2 h 优 级纯氟化钠( G B / T 1 2 6 4 ) 溶于水中， 移人 1L容量瓶内， 用水稀释至刻度， 摇匀。贮于聚乙烯瓶内。 3 . 5 氟离子标准溶液( 含氟离子量 0 . 0 7 mg / ml); 吸取 5 0 mL 士0 . 0 5 ml 氟离子标准储备溶液( 3 . 4 ) 于 5 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇匀。贮于聚乙烯瓶内 4仪器 4 . 1 分析天平: 感量 。 . 1 mg . 4 . 2 离子计: 数字式 ， 准确度 0 . 1 mV, 附电极架、 电磁搅拌器( 连续可调) 。 4 . 3 氟离子选择电极: 测量的线性范围为 1 X 1 0 - mo t / L - 1 X 1 0 - m o l / L , 4 . 4 饱和甘汞电极。 5分析步 骤 5 . 1 按照离子计( 4 . 2 ) 使用说明书校正仪器。 5 . 2 试样的测定 做两份试样的重复测定。 量取 5 0 . 0 mt 的试验溶液于1 0 0 m! 烧杯中， 准确加人 2 0 . 0 m l 总离子强度缓冲溶液( 3 . 3 ) ， 放人搅 拌子， 将电极( 4 . 3 ) , ( 4 . 4 ) 插人溶液中， 开动搅拌器( 中速) 直到电位稳定( 电流波动不大于1 mV / m i n ) , 记录平衡电位 E l ， 然后加人 1 . 0 ml 氟离子标准溶液( 3 . 5 ) 继续测定， 待电位平衡后记录平衡电位E z o 6结果计算 氟离子含量以质量分数 W; 一 计， 数值以 WI mg 1 l表示， 按公式( 1 ) 计算。 C V E . ， . . . . . . . . ， 1 ) lo g 资 一1 (anti 式 中 : MT / T 3 6 0 -2 0 0 5 C .氟离子标准溶液的浓度， mg / L ; S -氟离子电极的实测斜率; , E-E, 一凡 , mV; V , -一加人氟标准溶液的体积， ml ; V试样溶液体积， ml 计算结果精