YS T 470.3-2004 铜铍合金化学分析方法 钼蓝分光光度法测定磷量.pdf

H 1 3中华 人 民共和 国有 色 金 属行 业标 准Y S / T 4 7 0 . 3 - 2 0 0 4铜被合金化学分析方法相蓝分光光度法测定磷量Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c o p p e r - b e r y l l i u m a l l o y s -D e t e r m i n a t i o n o f p h o s p h o r u s c o n t e n t -Mo l y b d e n u m b l u e p h o t o m e t r i c m e t h o d2 0 0 4 - 0 6 - 1 7 发布2 0 0 4 - 1 1 - 0 1 实施国家发展和改革委员会发 布Y S / T 4 7 0 . 3 -2 0 0 4O li吕Y S / T 4 7 0 铜被合金化学分析方法 分为三个部分:Y S / T 4 7 0 . 1 -2 0 0 4 铜铁合金化学分析方法电感藕合等离子体发射光谱法测定钱、 钻、 镍、 钦、 铁、 铝、 硅、 铅、 镁量Y S / T 4 7 0 . 2 -2 0 0 4 铜铁合金化学分析方法氟化钠滴定法测定被量Y S / T 4 7 0 . 3 -2 0 0 4 铜被合金化学分析方法铝蓝分光光度法测定磷量本部分为 Y S / T 4 7 0 铜铁合金化学分析方法 的第三部分。本部分采用铝蓝分光光度法测定磷量。本部分自 实施之日 起， Y S / T 3 5 3 -1 9 9 4 作废本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口本部分由西北稀有金属材料研究院负责起草。本部分由水口山有色金属有限责任公司第六冶炼厂起草。本部分由上海有色金属压延厂参加起草本部分主要起草人: 李青春、 李宁鑫、 张红梅本部分主要验证人: 白英丽、 侯学娟、 李萍。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS / T 4 7 0 . 3 -2 0 0 4铜被合金化学分析方法钥蓝分光光度法测定磷t范围本部分规定了铜敏合金中磷含量的测定方法。本部分适 用于 铜铁合金中 磷含量的测定。测定范围: 0 . 0 0 1 0 % - 0 . 1 2 %e方法提要 试料用硝酸溶解， 在硝酸介质中， 磷与相酸按生成磷钥杂多酸。用正丁醇一 三氯甲烷萃取， 以氛化亚锡还原磷钥杂多酸为磷钥蓝。于分光光度计波长6 3 0 n m处测量其吸光度。3试荆3 . 1 正丁醇( p 0 . 8 1 g / m L ) .3 . 2 过氧化氢( 3 0 %) ,3 . 3 硝酸( 1 十1 ) ,3 . 4 硝酸( 1 . 1 m o l / L ) : 7 4 m L硝酸( p 1 . 4 2 g / mL ) 加水至 1 0 0 0 mL .3 . 5 硫酸( 1 +1 9 ) .3 . 6 高锰酸钾溶液( 2 0 g / L ) ,3 . 7 亚硝酸钠溶液( 1 0 0 g / L ) ,3 . 8 钥酸按溶液( 5 0 g / L ) : 称取 5 0 g 铝酸W ( NH , ) s M0 7 0 z , 4 H, O 溶于 8 0 0 m L热水中， 冷却。加水至1 0 0 0 m L ， 过滤后使用。3 . 9 萃取剂: 1 体积正丁醇和 3 体积三抓甲烷混匀。3 . 1 0 氯化亚锡溶液( 2 0 g / L ) : 称取2g抓化亚锡( S n C l i 2 H z O ) 于 1 5 0 mL烧杯中， 加人 1 2 mL盐酸( 1 +1 ) ， 加热溶解， 冷却。用水稀释至 1 0 0 m L 。用时现配。3 . 1 1 标准溶液3 . 1 1 . 1 磷标准贮存溶液: 称取。 . 4 3 94g 优级纯磷酸二氢钾于烧杯中， 加人 1 0 0 m l硝酸( 1 +5 ) ， 搅拌使其溶解， 移人 1 0 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 。1 m g磷。3 . 1 1 . 2 磷标准溶液: 移取 1 0 . 0 0 mL磷标准贮存溶液于2 0 0 mL容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 mL含 5 u q磷。仪器分光光度计 。5分析步骤5 . 1 试料YS / T 4 7 0 . 3 -2 0 0 4按表1 称取试样， 精确至。 . 0 0 0 1 g o表 1磷含量/ %试料/ 9加入硝酸溶液体积/ m1 .试液总体积/ -L分取试液体积/ mL0 . 0 0 1 0 - -0 . 0 05 00 . 5 0 01 0全 量 0. 0 0 5 0- - 0 . 0 2 50 . 5 0 01 05 01 0 . 0 0 0 . 0 2 5 - 0. 06 00 . 4 0 01 01 0 01 0 . 0 0 0 . 0 6 0- 0 . 1 20 . 2 0 01 01 0 01 0 . 0 0独立进行二次测定， 取其平均值。5 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。5 . 3 测定5 . 3 . 1 将试料( 5 . 1 ) 置于 1 5 0 m l 一 烧杯中， 按表 1 加人硝酸( 3 . 3 ) ， 盖上表面皿， 加热使其完全溶解， 煮沸除尽氮的氧化物。滴加高锰酸钾溶液( 3 . 6 ) 至溶液呈红紫色， 并过量2滴， 煮沸 1 m i n , 滴加亚硝酸钠溶液( 3 . 7 ) 至高锰酸钾颜色褪去， 并过量 1 滴， 用水洗涤表面皿， 于低温处蒸发至呈粘稠状( 此时烧杯内溶物应能流动) ， 冷却。加人 1 0 ml - 硝酸( 3 . 4 ) 加热使盐类溶解， 冷却。将溶液直接或按表 1 用硝酸( 3 . 4 ) 稀释混匀并分取试液于1 2 5 mL分液漏斗中， 用 1 5 m工 一 硝酸( 3 . 4 ) 分次洗涤烧杯或补加 1 5 MI硝酸( 3 . 4 ) 并人分液漏斗中5 . 3 . 2 加人5 mL铝酸钱溶液( 3 . 8 ) , 混匀， 静置 5 m i n 加人 2 ml正丁醇， 振荡分液漏斗使其溶于水相， 再加人1 0 m l ， 萃取剂( 3 . 9 ) ， 振荡 3 0 s 。静置分层后， 将有机相移人另一个分液漏斗中。向水相中再加人5 m l , 萃取剂( 3 . 9 ) , 振荡3 0 s , 静 置分层 后， 将有机 相合并， 弃去水相。向有机相中加人5 m L 硫酸( 3 . 5 ) ， 振荡 3 0 s ， 静置分层后， 将有机相移人 2 5 m1干燥的容量瓶中， 加人 3滴氯化亚锡溶液( 3 . 1 0 ) ， 用正丁醇( 3 . 1 ) 稀释至刻度， 混匀。5 . 3 . 3 将部分溶液移人干燥的1 c m吸收皿中， 以随同试料的空白溶液为参比， 于分光光度计 6 3 0 n m处测量吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。5 . 4 工作曲线的绘制5 . 4 . 1 移取 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4 . 0 0 , 5 . 0 0 mL磷标准溶液( 3 . 1 1 . 2 ) ， 于一组 1 2 5 mL分液漏斗中， 加人 2 5 ml . 硝酸( 3 . 4 ) 一以下按 5 . 3 . 2 条进行。5 . 4 . 2 将部分溶液移人干燥的 1 c m吸收皿中， 以试剂空白为参比， 于分光光度计波长 6 3 0 n m处， 测量其吸光度， 以磷量为横坐标， 吸光度为纵坐标绘制工作曲线6 分析结果 的表述按下式计算磷的质量分数 W( P ) ;W( P) ( %)=Ml VoX1 0 m , Vl又 1 0 0式 中:n z 自工作曲线上查得的磷量， 单位为微克( P g ) ;V o - 一 试液总 体积， 单位为毫升( m L ) ;V, 分取试液体积， 单位为毫升( mL ) ;m 试料的质量， 单位为克( 9 ) 。YS / T 4 7 0 . 3 -2 0 0 47 精密度7 . 1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值， 在以下给出的平均值范围内， 这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限( r ) 超过重复性限( r ) 的情况不超过5 0 0 ， 重复性限( r ) 按以下数据采用线性内插法求得: P含量( g / t ) :0 . 0 3 9 4 0 . 0 0 5 6 r ( g / t ) :0 . 0 0 2 3 0 . 0 0 0 87 . 2 再现性 实验室间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2%磷的质量分数允 许 差0. 0 01 0 - 0 . 0 0 2 00 . 0 0 0 30 . 0 0 2 0 - 0 . 0 0 5 00 . 0 0 0 8 0 . 0 0 5 0 - 0 . 0 1 00 . 0