SH T 0617-1995 润滑油中铅含量测定法(原子吸收光谱法).pdf

中华人 民共 和 国石油 化工行 业标 准润滑油中铅含量测定法 ( 原子吸收光谱法)S H/ T 0 6 1 7 -9 5 ( 2 ) 翎 年确认)1 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定试样中铅含量的方法。 本标准适用于新的和使用过的润滑油。2 引用标准 G B / T 5 0 8 石油产品灰分测定法3方法概要 试样经高温灰化， 用硝酸溶解灰分，制备成试样的硝酸溶液， 用原子吸收光谱仪测定标准溶液和试样溶液在 2 8 3 . 3 = 波长处的吸光度。求出试样中的铅含量。4 仪器与材料4. ，仪器4 . 1 . 1 原子吸收分光光度计:波长范围1 9 0 - 9 0 0 = ，在吸光度为0 . 1 一 0 . 5区间内能够对铅的分析线( 2 8 3 . 3 = ) 进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。4 . 1 . 2 铅空心阴极灯。4 . 1 . 3高温炉:能保持温度在5 5 0 士 2 5 C 04 . 1 . 4 天平: 感量0 . I m g o4 . 1 - 5石英柑锅:5 0 m L .4 . 1 . 6容量瓶:1 0 0 , 1 0 0 0 M L o4 . 1 . 7移液管:2 , 5 m L ，分度分别为0 . 0 1 , O . I M L .4 . 1 . 8烧杯:2 5 0 m L4. 2材料4 . 2 . 1 空气:压缩空气，经净化除去油、水。4 . 2 . 2乙炔气:钢瓶装，纯度不低于9 9 . 9 %.4 . 2. 3蒸馏水:二次蒸馏水。5试剂5 . 1 乙 酸铅( P b ( C H 3 C O d ) z 3 H z 0 ) : 熔点7 5 4 0 ， 或高纯 铅粒( 9 9 . 9 9 9 %) .5 . 2 硝酸: 优级纯， 配成5 %( m / m ) 硝酸溶液。5 . 3 硝酸钱: 分析纯，配成I O O g / L 硝酸按溶液。中国石油化工总公司1 9 9 5 - 0 6 - 1 5 批准1 9 9 5 - 1 0 - 0 1 实施S H/ T 0 6 1 7 - 9 56准备工作6 . 1 空白溶液 在 1 0 0 0 M L容量瓶中加人 2 0 . L5 %( m / m) 硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀。6 . 2配制铅储备溶液 用乙 酸铅配制: 称取1 . 8 3 1 0 g ( 精确至0 . l m g ) 乙酸铅于2 5 0 m L 烧杯中，加蒸馏水溶解后转移至1 0 0 0 M L 容量瓶中， 加蒸馏水至刻度，摇匀，即得铅含量为1 m g / m L 的铅标准储备液。 如用高纯铅粒配制: 称取高纯铅粒 1 . 0 0 0 0 g ， 用 1 : 2 ( 体积比) 硝酸溶液溶解， 用蒸馏水转移至1 0 0 0 M L 容量瓶中， 加蒸馏水至刻度，摇匀，即得铅含量为1 m g / m L 的铅标准储备液。6 . 3配制标准工作溶液及绘制工作曲线:用移液管准确取出0 . 1 , 0 . 5 , 1 . 0 , 2 . 0和 5 . O m L的铅标准储备液于I O O M L 容量瓶中， 用空白溶液加至刻度， 摇匀，即得铅含量为1 , 5 , 1 0 , 2 0 和5 0酬 m L的铅标准工作溶液，并绘制工作曲线。6 . 4试样溶液的制备6 . 4 . 1 在称量前，将试样加热至5 0一 6OcC，并充分搅拌均匀。6 . 4 . 2 称取2 g 试样于石英增祸中( 精确至O . 1 m g ) ，按G B / T 5 0 8 将其燃烧， 燃烧后放人高温炉，在5 5 0 c C t 2 5 C 温度下灰化2 h 左右。 注:在石英柑涡内剩下的灰分中不应含有任何未烧尽的碳，若遇上难灰化试样，必要时滴加几滴 10 0 g / L硝酸钱 溶 液 。6 . 4. 3待灰分冷却后，加人 5 m L5 %( m / m) 硝酸溶液，并放置于电炉上加热溶解灰分，直至完全溶解剩约0 . 5 m L试样溶液为止。6 . 4 . 4 将上述溶液转移至 I O O M L 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，并摇匀。7 试验步骤7 . 1 仪器工作条件 按表 1 条件调好仪器。 表 1 仪器工作条件元素分 析 线 波 长 nlr 】掣狭 m n燃烧器高度 目v n空 气 流 量 U n u n乙 炔 流 量 L eni n提 取 量mv mi n扩展倍铅2 8 3. 370. 3 871 02. 52. 81 注:不同型号的仪器性能有差异，上述条件仅供参考。7 . 2测定吸光度7 . 2 . 1 用空白溶液调零。7 . 2 . 2测定试样溶液的吸光度。7 . 2 . 3测定与试样溶液最接近的标准工作溶液的吸光度。7 . 2 . 4测定试样溶液的吸光度。7 . 2 . 5测定与试样溶液最接近的标准工作溶液的吸光度。7 . 2 . 6用空白溶液校对零点。7 . 2 . 7按7 . 2 . 1 一7 . 2 . 6 步骤重复测定标准工作溶液、试样溶液吸光度，取两次重复测定吸光度的算术平均值作为测定值。 注: 标准工作溶液与试样溶液应同时配制，并在同一天测定其吸光度。 对于超出测定范围的高含量试样可以通过减少称样量、加大稀释体积和缩短光程长度等办法进行测定。 本标准最佳线性范围为5 一 5 0 m g P b / k g o 1 4 9 8S H/ T 0 6 1 7 - 9 58计算试样中铅含量X % ( m / m ) 按下式计算:C V1 护x 1 0 0A-匕 日一A 一一 X式中:A , 试样溶液的平均吸光度; A a 与试样溶液相近的标准工作溶液的 平均吸光度; C 与A 。 对应的标准工作溶液的浓度 m g / L ; V - 一稀释体积，M L ; m 试样的质量，g 注:上述公式在铅标准工作溶液浓度一吸光度的标准工作曲线呈线性时才适用。9 精密度 按下述规定判断测定结果的可靠性( 9 5 %置信水平) 。9 . 1重复性:同一操作者重复测定两个结果之差不应大于表2中重复性的规定。9 . 2 再现性 :不同实验室各 自提出的两个结果之差不应大于表 2中再现性的规定。 表2 精密度规定% a ( m/ m)铅含量重复性再现性0. 2 -0. 50. 0 50 . 1 0 . 5 一1 . 0O. I X0. 2X注:X是两个侧定结果的算术平均值。1 0 报告 取重