SNT 0276-1993 出口禽肉中氨丙嘧吡啶残留量检验方法 薄层色谱法.pdf

食品标准网（Http:/ ） SN/T 0276-1993 出口禽肉中氨丙嘧吡啶残留量检验方法出口禽肉中氨丙嘧吡啶残留量检验方法 1994 年 5 月 1 日实施 1 主题内容与适用范围 本标准规定了出口禽肉中癸氧喹酯残留量检验的抽样、制样和荧光法测定方法。 本标准适用于出口鸡肉中癸氧喹酯残留量的检验。 2 抽样和制样 2.1 检验批 以不超过 2500 件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。 2.2 抽样数量 2.3 抽样方法 按 2.2 规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件取 500g(或一袋)作为原始样品,原始样 品总量不得少于 2kg。加封后,标明标记,及时送实验室。 2.4 试样制备 将所取原始样品缩分出 1kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器 内,作为试样。密封,并标明标记。 2.5 试样保存 将试样于-18以下冷冻保存。 注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 3 测定方法 3.1 方法提要 试样在甲醇-三氯甲烷中匀浆,加入偏磷酸后,癸氧喹酯被提取到三氯甲烷中,在弗罗里硅 土层析柱上与干扰物质分离,用氯化钙-甲醇溶液洗脱柱上的癸氧喹酯,荧光法测定。 3.2 试剂和材料 1 食品标准网（Http:/ ） 3.2.1 甲醇:分析纯,重蒸馏,收集 6465馏分。 3.2.2 三氯甲烷:分析纯,重蒸馏。 3.2.3 无水氯化钙:分折纯。 3.2.4 偏磷酸:分析纯。 3.2.5 甲醇-三氯甲烷(41)。 3.2.6 洗脱液:将 10g 无水氯化钙溶解于 1L 重蒸馏甲醇中,放置 24h。取澄清液备用。 3.2.7 偏磷酸溶液:将 50g 偏磷酸溶解于 1L 水中。在 5下冷藏,使用冷溶液。 3.2.8 弗罗里硅土:100200 目,层析用。于 130烘箱中活化 5h,取出,放置干燥器中冷却备 用。 3.2.9 癸氧喹酯标准品:纯度99。 3.2.10 癸氧喹酯标准溶液:准确称取适量的癸氧喹酯标准品,用三氯甲烷配成浓度为 200g/m L 的标准储备溶液,根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。 3.3 仪器和设备 3.3.1 荧光分光光度计,配有 10mm 荧光比色皿。 3.3.2 组织捣碎机。 3.3.3 刻度试管:15mL,具塞。 3.3.4 高速匀浆器。 3.3.5 离心管:50mL,具塞。 3.3.6 分液漏斗:250mL。 3.3.7 层析柱:玻璃柱,200mm10mm(内径)。 柱底部填少量玻璃棉。 柱中加入 5mL 三氯甲烷, 然后加 0.40.01g 弗罗里硅土。再加入 2mL 三氯甲烷并用细玻璃棒搅动,用三氯甲烷冲洗柱 壁。临使用前制备。 3.4 测定步骤 3.4.1 提取 称取试样 20g(精确到 0.1g)于高速匀浆器中,加入 801g 甲醇-三氯甲烷(41)。匀浆 1mi n 后转入离心管中,在约 2000r/min 下离心 5min。倾出并称取 50g 上清液(相当于 10g 样品)于 250mL 分液漏斗中。加入 100mL 偏磷酸溶液(3.2.7),将分液漏斗颠倒 50 次,静置分层 10min, 收集三氯甲烷层,保留水相。再加入 10mL 三氯甲烷于分液漏斗中,如前摇动和分层。合并两 次三氯甲烷提取液,加入 2mL 甲醇,并用三氯甲烷稀释至 25mL。 3.4.2 净化 将 25mL 提取液加于层析柱中,用 10mL 甲醇洗层析柱,弃去流出液。用 15mL 洗脱液(3. 2.6)进行洗脱,收集 15mL 流出液,供测定。 2 食品标准网（Http:/ ） 3.4.3 测定 分光荧光条件 a 激发波长:265nm; b. 发射波长:390nm。 标准曲线的绘制 在 4 个 250mL 的分液漏斗中,分别加入 55mL(50g)甲醇-三氯甲烷(41)溶液,再分别加入 0.0,0.1,0.3 和 0.5mL 标准工作溶液(10g/mL),其中分别含 0,1,3 和 5g 癸氧喹酯。从“加入 10 0mL 偏磷酸溶液(3.2.7)”开始按测定步骤操作。用荧光强度与对应的癸氧喹酯(g/mL)绘 制标准曲线。 荧光分光测定 测定样液中癸氧喹酯的荧光强度。样液中癸氧喹酯含量应在仪器检测的线性范围内。 由标准曲线查得样液中癸氧喹酯的浓度(g/mL)。 3.4.4 空白试验 除不加试样外,按上述测定步骤进行。 3.5 结果计算和表述 按下式计算试样中癸氧喹酯残留含量: cV X m 式中:X试样中癸氧喹酯残留量,mg/kg; c样液中癸氧喹酯的浓度,g/mL; V样液最终定容体积,mL; m最终样液所代表的试样量,g。 注:计算结果需扣除空白值。 4 方法的测定低限、回收率 4.1 测定低限 本方法的测定低限为 0.1mg/kg。 4.2 回收率 回收率的实验数据:癸氧喹酯的添加浓度在 0.100.50mg/kg 范围内,回收率为