SHZH-T4.26.00.106.2003 C8芳烃中微量PDEB或PDEB中微量C8芳烃测定(气相色谱法).pdf

中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司管理体系 C8 芳烃中微量 PDEB 或 PDEB 中微量 C8 芳烃测定（气相色谱法） 文件编号 SHZH- T4.26.00.106.2003 版本/修改 A/1 第 1 页 共 5 页 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2006 年 02 月 09 日批准 2006 年 02 月 20 日实施 1 适用范围 本标准适用于测定 C8 芳烃中微量对二乙基苯（PDEB）和茚满，也适用于对二乙基苯（PDEB）中 微量 C8 芳烃的分析。单个组分的检出限为 5mg/kg。 2 方法概要 试样通过注射器注入并被载气带入色谱柱，各组分在色谱柱中分析，经 FID 检测，用外标法定量。 本方法参照 UOP798。 3 试剂和材料 3.1 氢气：99.9%。 3.2 氮气：99.9%。 3.3 空气：干燥压缩空气。 3.4 对二乙基苯：99%,不含 C8A。 3.5 乙苯：99.9%。 3.6 邻二甲苯：99.8%。 3.7 间二甲苯：99.8%。 3.8 对二甲苯：99.8%。 3.9 标样：与样品组分相似，浓度相近，外购。 4 仪器 4.1 气相色谱仪（带 FID 检测器，带毛细管柱接口和分流进样系统，最好配自动进样器） 。 4.2 积分仪或色谱工作站。 4.3 色谱柱：毛细管柱 INNOWAX 60m*0.25mm*0.4um 或具有同等分离效果的其他色谱柱。 4.4 微量注射器：5ul。 5 仪器准备 5.1 柱子老化：50（30min）-2/min-150(150min)-1/min-230(120min)。 5.2 色谱柱典型操作条件 SHZH-T4.26.00.106.2003 第 2 页 共 5 页 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2006 年 02 月 09 日批准 2006 年 02 月 20 日实施 项目 PX 中微量其他 C8 芳烃 PDEB 中微量 C8 芳烃 微量 PDEB 柱类型 INNOWAX INNOWAX INNOWAX 柱长（m） 60 60 60 柱内经 （mm） 0.32 0.32 0.53 膜厚(m) 0.50 0.50 1.0 检测器类型 FID FID FID 空 气 流 量 (ml/min) 300 300 350 氢 气 流 量 (ml/min) 30 30 35 尾吹气 (ml/min) 30（高氮） 30（高氮） 30（高氮） 柱头压（psi） /模式 8.4（恒压） 8.4（恒压） 2.0（恒压） 柱温() 80（5min） 5/min120(3min) 20/min230(5.00min) 80（15min） 5/min120(0min) 20/min230(5.0min) 80（5min） 5/min110(0min) 15/min230(3min) 进样口温度 () 250 250 250 检测器温度 () 250 250 250 进样量(l) 1.0 1.0 1.0 分流比 50：1 50：1 50：1 定量方法 外标法 外标法 外标法 5.3 标样配制 5.3.1 PX 中微量其他 C8 芳烃标样：以 PX 为溶剂，将适量间二甲苯（或邻二甲苯）加入，至少配制 成约 150mg/kg 的标样或与样品实际浓度接近的标样。 5.3.2 PDEB 中微量 C8 芳烃标样： 以 PDEB 为溶剂， 将适量对二甲苯 （或间二甲苯、 邻二甲苯） 加入， 至少配制成约 50 mg/kg 的标样或与样品实际浓度接近的标样。 5.3.3 微量 PDEB 标样：以二甲苯为溶剂，将适量 PDEB 加入，至少配制成约 50 mg/kg 的标样或与样 品实际浓度接近的标样。 6 试验步骤 6.1 按上述条件设定好操作条件，待基线走稳。 6.2 进标样，计算出校正因子。 6.3 在同条件下进样品。 SHZH-T4.26.00.106.2003 第 3 页 共 5 页 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2006 年 02 月 09 日批准 2006 年 02 月 20 日实施 典型色谱图如下： PDEB- C8A (7,1)DBPX,Agilent6890- 211- D3.PDEB- C8A,7,1,1 Acquired 2003年8月5日 9:57:21 10 12 14 16 18 20 22 Response 1214161820 Retention time (1,1)DBPX,Agilent6890- 211- D4.C8_PDEB_4,1,1,1 Acquired 2003年8月8日 17:28:37 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 Response 051015202530 Retention time SHZH-T4.26.00.106.2003 第 4 页 共 5 页 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2006 年 02 月 09 日批准 2006 年 02 月 20 日实施 7 计算 杂质的计算按下式计算，一般用处理机或 Atlas 色谱工作站处理球的分析结果。 K Ai Ci = 式中： Ci待测组份 i 浓度，mg/kg； Ai待测组份 i 的峰面积； K待测组分外标法校正因子。 8 精密度 8.1 重复性 03.8.9 16:00 t202/1 (7,1)DBPX,Agilent6890- 211- D3.px- c8a,7,1,1 Acquired 2003年8月9日 19:00:08 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 Response 10152025 Retention time SHZH-T4.26.00.106.2003 第 5 页 共 5 页 中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司 2006 年 02 月 09 日批准 2006 年 02 月 20 日实施 同一操作者重复测定两个结果之差不应大于平均值的 10%。 8.2 再现性 无 9 报告 取单样测定结果作为待测组分含量的测定结果，报告结果至 5mg/kg，当结果小于 5mg/kg 报小于 5mg/kg，大于时报实数。 10 注意事项 10.1 定期分析标样，保证仪器性能正常，保证分析准确。 10.2 进样体积要准确，否则影响分析结果。 10.3 每次采样都要用洁净的采样瓶，以免 C8A 的残留影响分析。 10.4 每次分析样