SH T 0028-1990 石油焦挥发分测定法.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 S玲 T 0 02 8 一 g o 石 油 焦 挥 发分测定 法 主题内容与适用范围 本标准规定了 测定石油焦挥发分的方法。 本标准适用于延迟石油焦。 引用标准 S Y 2 0 0 1 固体和半固体石油产品取样法 S Y 2 8 7 1 石油焦检验法 3 方法概要 在无空气 通入的情况下， 将试样加热至 8 5 0 1 1 0 0C ，并保持7 m i n ，按照损失 总质量与 蒸发水分 损失之间的差来确定挥发分。 仪器 4 . 1 高 温炉:带自 然通风和自 动温度控制器，能保持恒温8 5 0 士1 0 0C， 并能确保放入冷柑祸后 能重新升到8 5 0 1 1 0 的时间不超过3 m i n 。热电偶 ( 测量温度应达到1 0 0 0 C) 热接点应位于距护边 缘1 0 .2 0 m m的恒温区中心。 2 瓷柑锅:带紧密 磨合的盖，见下图。 4 . 3 干操器:带有千燥剂，井定期更换。 4 . 4 夭平:最大 负荷2 0 0 g ，感量0 . 0 0 0 1 g o 4 . 5 柑坍钳。 4 . 6 秒表:分度为 0 . 1 s . 中国 石油化工总公司1 9 9 1 一 0 3 - 2 7 批准1 9 9 2 一 0 4 一 0 1 实施 S I -1 / T 0 0 2 6 - 9 0 瓷增涡 I 一增塌 ，2 一盖子 5 试剂 5 . 1 苯或正已烷: 分析纯。 6 准备工作 将增祸和盖编上号码， 的质量。缎烧柑揭时， 缎烧至恒重，并放置于带有干燥剂的干燥器中， tl j )J t 3, 双浇柑JA时，应置 于 用耐热金属丝或热 薄钢片制成的 金属 支 架 上 于炉的恒温区， 炉的恒温区下部和增涡底间的距离为1 0 一 2 0 m m, 在称取试样前应检查增涡 ， 支架的 尺寸应保证柑锅能位 : 一 ; 试验步孩 按S Y 2 0 0 1 和S Y 2 8 7 1 取样， 然后按附录A 制备试样 用刮刀或小勺小心地混 合已 制备好的试 样， 、 按附录B测定水分。 先经过锻烧和称量过的柑揭中 称量之， 并从不同深度的两、 三处取出1土 。 称量后轻轻地敲击弄平试样层， 0 1 S 试样， 放在预 苯或正己烷，并盖上柑坍盖。 然后加入2 一3 滴( 大约 0 . 1 m L) 7 . 3 将已装有试样的增涡放在刚从高温炉中 取出 入8 5 0 + 1 0 的高温炉恒温区，关上炉门。 ，并经过8 5 0 士1 0 C 缎烧的金属支 架上，然后迅速放 的时 间 不应 超过3 m i n , 从打 开炉门、放入柑坍、 关闭炉门 直到 炉温达到 8 5 0 + 1 0 C 7 . 4 增锅从放入炉内算起，在护中缎烧7 mi n 后， 板上，在空气中冷却不少于5 用增塌钳将支架 及柑坍取出， mi n，然后移入干澡器内，冷却到室温并称量。 放在金属板或石棉 8 . 1 计算 试样的 挥发分X C % ( 。 / “)按下式计算 S 曰 T 0 02 8 一 90 X= ( m2 一m8 ) X 1 0 0 一W 优2 一m, 式中:m， 柑锅的质量，9 ; m 2 -柑锅和试样在锻烧前的质量，9 ; 阴 3 增竭和试样在锻烧后的质量，9 ; W一试样中水分，% ( m / m)。 8 . 2 试验结果取到小 数点后第二位数。 日 精密度 按下 述规定判断试 验结果的可靠性 ( 9 5 %置信水平)。 9 . 1 重复 性:同一 操作者重复测定的两个 结果之差 不应大 于。 . 3 % ( m / m ) o 9 . 2 再现性:不同实验室各自 提出的两个结果之差不应大于。 . 5 % ( m / m ) o 1 0 报告 取重复侧定两个结果的算术平均值， 作为试验结果，报告到小数点后一 位 数。 SH I T 0 0 2 6 一 9 0 附录A 试 样 制 备 法 ( 补充件) Al 从作业线、 车箱、堆放场地或其他运输工具上采样，一次样经1 3 m m筛筛后不应少于4 0 0 0 g o A 2 将4 0 0 0 g 样品 分成四 份，每 份1 0 0 0 g ， 一 份弃之不要，第 二份作为检查分析用，第三 份再分为四 份，每 份约 2 5 0 g ，其中两 份弃 之不用，两 份留 实验 室供作测定水分用。 A 3 研磨质量不小于1 0 0 0 g 的第四 份试样， 直至微粒尺寸小于3 m m，并缩分至2 5 0 g ， 在1 8 0 一1 9 0 0C 烘箱的烤盘上烘烤1 5 m i n ，再研磨到微粒尺寸小于0 . 2 5 m m，这时留 在0 . 2 5 m m筛上的试样应不超过 将通过0 . 2 5 m m筛的试样分为四 份，每份质量约6 0 g ，作为分析试样， 第二 份按用户 要求作分析用 试样; 第三 份作留 样; 第四 份弃之不要。 试验和检查用的分析试样，置于用防蚀材料制成的有密封盖的 瓶里， 第一 份供实验室技术分析 3%A膝As 产品类别、 试样名称、 批号、采样时间和地点的 标签。 瓶里放入和瓶外贴上填有: A 6 试样保管期: 外加木箱包装。 供测定水分的试样为3 山 供作技术分析的试样为2 0 d 。分析试样邮寄时，用瓶装 附录B 石油焦水分测定法 ( 补充件) 用本标准附录A4 制备的试样进行试验。 烘箱加热 温度稳定 在1 3 0 1 4 0 C . 称量瓶有密合的盖，其大小应使称取2 g 试样时，每1 c m , 的试样质量不大于0 . 1 5 g . 从试样中 不同 深度的两、三处取出约2g 试样 ( 天平称量误差不大于。 . 0 0 0 1 g ) 。置于 预先烘干 ，仙口月 BBBB 并称量过的称量瓶里称量， 并使之符合B3 的要求。 B 5 将装有试 样的称量瓶放到预先加热至1 3 5 一 1 4 0 的烘箱里， 5 m i n ，放入千 澡器中 冷却至室温，称量后再放回干 燥器中， 两次称量差数不超过。 . 0 0 1 g ，则认为已恒重。 B6 所有称量误差不得大于0 . 0 0 0 2 g e B了 计算 试样中 水分 w c % ( m j m) 按式 ( B1 ) 计算: 保持4 5 m i n ，然 后取出在空气中冷却 2 0 m i n 后再从干燥器中取出称量，如果 r r v _ m 5 一M b_ _ ，一x t u t)一“ 一“ “ ， :.” ” ” “ . ” “Ri 、 用 5 一 m d、 一 孟产 式中 :m , 带盖称量瓶的质量，9 ; 。 5 带盖称量瓶和试样干燥前的 质量，9 ; m s 带盖称量瓶和试样干燥后的质量，9 。 B8 精密度 重复 性: 重复测定两个 结果之差不应大于0 . 2 % ( m / sm ) 。 S曰T 0 0 2 6 一 9 0 附加说明: 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由茂名石油工业公司炼油厂负责起草。 本标准主要起草人向光如、 岑运骇。 本标准参照采用 原苏联国家 标准F O C T 3 9