DM1240硫钙铁仪说明书.doc

1.注意事项1.1 用电安全性 用户在仪器使用前必须检查市电电压是否与仪器工作电压220伏、50赫兹相符合，再进一步检查三芯电源插孔是否与仪器电源插头供电要求相同。用户必须注意，若用二芯电源插孔或插孔地线不好，或相线零线接反，由此引起的一切后果均由用户负责。 本仪器采用开关电源，一般水泥厂无需外接稳压电源，但断电频繁或电网电压变化剧烈的水泥厂，应将市电经交流接触保护器和CWY -300VA交流参数稳压器后再接入仪器使用，或经不间断电源UPS供电。1.2 使用注意事项 (1) 仪器开机后30分钟内不得进行测量等工作，复位后5分钟内不得进行含量测量工作。(2) 仪器应放置在避尘、避酸碱烟雾环境下使用。因水泥厂粉尘飞扬较甚，建议安装空调后尽量少开门窗。(3) 如仪器在生料磨附近使用，地面的震颤会影响仪器的精度，建议在仪器下先垫木板再垫厚海绵，既可避震，又不影响仪器散热。(4) 仪器内部有被测样时严禁搬运，以免样品钢环在内部滚动引发短路事故。 (5) 仪器长期不用，应该放在干燥清洁处，以防湿气腐蚀。(6) 较长时间不分析样品，应该关掉仪器电源，一般情况下不必关机。1.3 维护注意事项用户不得自行拆装仪器，如一定要拆装仪器则必须将电源关闭后才能进行，拆装完毕必须盖好机壳才能打开电源。如仪器的探头部份有问题，请与本公司联系维修事宜，仪器内有高压，且探头经过密封处理，若用户私自拆装探头，则一切后果均由用户负责。2.简介2.1 概述DM 1240型X荧光硫钙铁分析仪是因水泥企业的要求而研制出的定量分析仪器，主要用于水泥生料、熟料和水泥等物料中SO3、CaO、Fe2O3的含量分析，并通过测量生料中SO3、CaO、Fe2O3的含量来控制熟料的质量，通过测量熟料和水泥中CaO的含量来确定混合材的参杂量，通过测量水泥中SO3的含量来控制水泥的质量。以前有很多水泥厂使用DM1010A型或DM1200型钙铁分析仪测量熟料和水泥中氧化钙的含量，从而来确定混合材的参杂量，如浙江湖州三狮水泥有限公司等，他们说光测混合材这一项，钙铁分析仪就为他们提高水泥产量年创收达几十万元人民币。自本公司于2005年初推出DM1250型X荧光测硫仪后，很多企业购买该仪器用于测水泥中的SO3，使用后感觉测量又快又准，且相当方便。但这些厂家均提出是否可将这二款仪器合二为一，从而使仪器更便宜，使用更方便。为此本公司迅速研制出本款硫钙铁分析仪。DM 1240型X荧光硫钙铁分析仪是本公司集数十年X荧光分析仪的研究经验，在公司原有的DM系列钙铁分析仪、X荧光测硫仪等的基础上研制推出的国内首创的一种硫钙铁分析仪。与传统的硫钙铁分析方法不同，它采用物理分析方法，具有分析速度快、精度高、人为误差小、操作工劳动强度低、无污染等特点，且只需一次性投资，不需要任何化学试剂，也不需要燃烧。它应用X荧光技术，使用方法与钙铁仪一样，只要压个片就能在30秒内测出水泥中的SO3、CaO、Fe2O3含量。对水泥企业从熟料到水泥这一工序或对一个粉磨站来说，使用它测量水泥中的混合材参杂量和水泥中的SO3，能基本达到用仪器控制、保证出厂水泥产量提高和质量稳定的要求。对于需要分析水泥生料中SO3的含量的企业，使用它可代替原来的钙铁分析仪和测硫仪二台仪器。DM 1240型X荧光硫钙铁分析仪保持了本公司原有DM系列X荧光分析仪所具有的一切优点，如：外形美观、时尚、一体化、连续测量标准样法、分析时不接触不破坏样品、无需化学试剂、大屏幕中文显示、冷阴极背光液晶、人机对话方式操作、数据储存能力大、软件功能强等。2.2 特点1. 不含同位素放射源，无三废公害，免除用户的麻烦和费用。2. 大屏幕中文显示、冷阴极背光液晶、字迹清晰、明亮。3. 三种成份同时快速分析，采用了“连续测量标准样法”，最快30秒钟给出结果。4. 仪器集成化程度高，环境适应能力强，抗干扰能力强、可靠性高。5. 应用开关电源，适应电网波动能力强，通常不需外接稳压电源。6. 采用物理分析方法，分析中不接触、不破坏样品，无需化学试剂。7. 一体化的仪器分析系统，可独立使用，也可通过仪器的RS232或RS485标准串行口与配料系统联机使用。8. 声光自动报警，键盘打印机置于面板，人机对话方式操作。9. 软件功能强，有合格率统计、率值计算、出错提示等，还可根据用户要求增加软件功能。10. 价格功能比低，适应我国国情。2.3 主要技术指标1. 分析范围： SO3、CaO、Fe2O3分析范围均可调节，通过标定工作曲线的方法选定。2. 分析范围宽度： SO3 maxSO3 min5%，CaOmaxCaOmin7%， Fe2O3 % maxFe2O3 % min 5%； 3. 固有误差： SO3：0.11%，CaO：0.18%，Fe2O3：0.10%。4. 系统分析时间： 30n秒(n为自然数)，推荐值为120秒。5. 分析精度： S SO30.05%，SCaO0.09%，S Fe2O30.05%。6. 温度稳定性： 在5+40范围内，绝对漂移：SO30.05%，CaO 0.09%，Fe2O3%0.10%。7. 使用条件： 环境温度：5+40，相对湿度：85%(30)，供电电源：220V20V， 50Hz。8. 整机功耗： 50W。9. 尺寸及重量： 470mm365mm130mm，15kg。3.仪器成套性及其安装3.1 仪器成套性2 1.主机 1台 2.三芯市电电源线 1根 3.样品钢环 15只 4.洗耳球 1只 5.压模 1套 6.搅拌器 1只 7.打印纸 5卷(包括机内1卷) 8.色带 2条(包括机内1条) 9.使用说明书 2本 10.RS232C标准插头 1只 11.SH-3型压片机 1台(选购设备)3.2 仪器安装 用户收到仪器后请按3.1上所列，清点仪器的备附件，如有问题，请立即与本公司联系，清点后将仪器拿出，拿仪器时请务必小心，此仪器属贵重物品，一定要小心轻放，以免损坏。 仪器必须放置在防振动的平台上，并尽可能在有空调的房间内放置，以减少环境温度、湿度的变化对测量准确度的影响。室内必须保持清洁，样品制备的地方与放仪器的地方要求尽可能分开又不能太远，以免灰尘对仪器的损害，也有利使用的方便。电源地线一定要接好，不接好仪器将不能使用。4. 使用方法4.1软件流程图主菜单数据处理参数选择含量测量其他初始化含量数据查询率值计算标样测量标样计数数据查询标定化学含量输入计数测量K、b值计算选择K、b值单元选择标样序号选择K、b值计算项能谱测量置时间修改密码K、b值计算系统复位测量时间输入密码系统参数K、b值输入串行通讯系统设置4.2 含量的测量224.2.1 含量测量原理简述 样品受激发光源照射产生硫钙铁三元素的特征X射线(即X荧光)，经探测器收集和在电子学系统支持下，变换成电脉冲，经分离后由硫钙铁三个通道分别加以记录。 以钙通道为例，当认为激发光源的强度不变时，样品中钙原子数量越多，则产生的X荧光的几率就越大，钙通道在单位时间内的计数(即计数率)就越大，因此钙道计数率直接正比于样品单位体积内钙原子的数量，即钙原子的浓度，当样品中仅有一种含钙原子的化合物时，可依据钙原子的浓度推断出该化合物的百分含量。 为了消除仪器自身和源于环境的不稳定因素，本仪器采用了元素荧光的相对比较测量法。相对比较的参照物是一块具有物理及化学性质长期稳定性的硬质样品，它在相同的仪器测量条件下硫钙铁二通道均能得到同被测样品相近的计数率。 综上所述，含量与计数率成线性关系，且应用相对比较测量法，得出含量计算式为： 4-0 式中，K和b是由标定(具体见4.15)确定的常数，N样和N硬分别是被测样品和硬质样品的计数或计数率。4.2.2 样品的制备及其要求4.2.2.1 样品的压片 加压力前 加压力后 制好的样品 (1) 压制样品时，先将钢环置于压模垫上，注意台阶低头向下。再在钢环上套上压模环，称11.5克0.1克（具体重量按（4）确定）粉末样倒入压模环内，用搅拌器将粉末刮平，然后将压模杆缓慢放入压模环内使其下落。再用手扶住压模环转动一下压模杆，使粉末充填均匀。注意在粉末倒入后，钢环在垫块上不允许再有移动。 (2) 将装样完毕的压模，小心移到压片机工作台目视中心位置，扳动手柄(逆时针方向)至水平位置，保压510秒钟即可，缓慢扳动手柄(顺时针方向)至起始位置（切不可在到起始位置前松手，以免手柄弹出）。(3) 取出压模，用一手按住压模环，另一手转动一下压模杆，使压模端面和样品背面脱离粘连。然后带样品钢环即可轻松自如地脱离压模。用洗耳球吹去二面浮尘，将带样钢环反过来(台阶低头向上)，此向上面即为样品被测面。可用笔尖在被测面背后写上编号防止搞错。(4) 样品量的选择：先称11.5克压制样品，感觉手柄的力量，力量小则增加粉末，力量太大则不要压下去，减少粉末，直至感到力量合适就是你用户的样品的称重量。准确的方法是检测压片机上部弹性的位移量，正常值为0.10.25毫米，增加或减少粉末以使它处于该范围内。4.2.2.2 样品的要求(1) 在样品颗粒大时光子不易使样品被击出X射线，X荧光强度随颗粒度的减少而增加，减少到一定程度将不再增加。如用户使用本仪器测量水泥中的硫钙铁的含量，则由于水泥的颗粒度足够小，所以可不考虑细度对测量结果的影响。但测量水泥生料中的硫钙铁的含量，则由于水泥生料的颗粒度不够小，所以要经粉碎机磨细，如样品不磨细就压片，仪器将不能得到正确的结果。(2) 由于成形的被测样需有足够机械强度，故按要求成形后的片状样约有4毫米厚度，而光源能击中的原子仅在表面约0.2毫米层面内，故测量结果在物料均匀分布的情况下与样片的厚度(即重量)无关，仅与密度(由成形压力保证)有关。(3) 要求压成样不突出钢环端面，被测面和背面不允许有裂纹。除了应正确操作外，样品水份少、颗粒度大是引起裂纹的二个原因。解决的方法是：将压力降低（用SH-3型压片机即为减少粉末称样重量）以防裂，可先少称0.1克样，试压五次，还有裂的再少称0.1克样试压5次，直到不裂时将此粉末称样重量确定为生产样粉末称样重量。由此发生的标定样和生产样压制压力不一致可能引起测量的系统偏差可修正b值消除。在压样不裂的前提下，我们希望压力高一些，这有助于克服样品基体变化对测量准确性的影响。4.2.3 分析时间与测量精度的关系仪器的分析精度定义为在相同的K、b值条件下对同一样连续11次含量测量结果的标准偏差。测量时间为原来的n倍，则标准偏差下降至原来的分之一。若S1为用一个单位测量时间测同一样品11次得到的标准偏差，S2是用n个单位测量时间得到的,它们的关系是S2=S1/。分析时间的选择见4.9，本公司建议用户测SO3、CaO的含量时，选择60秒档作为测量时间。4.2.4含量测量的操作过程开机或复位后，液晶屏幕显示：DM1240型X荧光硫钙铁分析仪 版本 1.00 上海爱斯特电子有限公司13:37 按回车继续 4-1 在4-1下，按回车，则显示：主菜单1 含量测量 2 参数选择3 数据处理 4 其他 13:41 预热 硬标样 4-2注意：当显示屏显示“预热”或“采样”时，必须将滑板拉出到底，使滑板处于“测硬质样品位置”。若工作曲线(即参数选择)已选择“1”，测量时间选择60秒，则在4-2下，按1，则显示：含量测量 工作曲线1 测量时间60秒 1启动 2停止 3查询 4 连续0返回13:44 硬标样 4-3 若需改变测量时间可按4.9操作，但重新开机将不予默认。 开机30分钟内为预热阶段，显示屏右下方显示：“预热”，在此阶段不可进行含量测量。 若显示屏右下角有：“预热”字样，在4-3下，按1，则“嘟”一声，表示不可进行含量测量。若无“预热”字样，也无“采样”字样(具体见4.2.5)，表示可进行含量测量。将需测量的样品放入滑板（一般情况下，滑板处于拉出到底位置。如若不然，则先拉出滑板），然后将滑板推入仪器到底，在4-3下，按1，则开始测量，且显示：含量测量工作曲线1 测量时间60秒倒计时 27秒 1启动 2停止 3连续0返回14:05 待测样4-4 如需在测量过程中停止测量，则按2，画面回到4-3。测量完毕，则显示：含量结果工作曲线1 测量时间60秒09月07日14:08 SO3%: 2.38 CaO%: 41.70 Fe2O3%: 2.701 启动 2 打印 3 确认0 返回14:06 4-5 此时，若系统设置(见4.14)中含量打印为“开放”，则自动打印所显示数据，若为“关闭”，则不自动打印，需打印，则按2，打印机将打印所显示数据。若需返回，则按0，返回4-3画面。 若按3，则该次测量得到认可，数据将存入内存并保存，以后可在数据处理中的含量数据查询时查到，若4-5中没有“3 确认”字符，则表示系统设置中含量确认为“开放”，则自动将数据存入内存。 在4-3下，按4，则将显示4-5画面，此为上次测量的结果。注意：测量完毕必须使滑板拉出到底，处于“测硬质样品位置”。4.2.5 连续测量硬质样品法及其对含量测量的限制 本仪器采用的“连续测量硬质样品法”就是以单位测量时间(30s)连续不断的测量N硬，只要仪器不处于工作状态。仪器规定以队列的方式将最新近测量的5个N硬存入存贮器，取这五个样品的平均值作为硬质样品的计数率代入含量计算式给出结果。这样使操作者看来，在含量测量时只测量了样品，采用此方法既使测量时间缩短一半，又提高了测量精度。 采用“连续测量硬质样品法”后将对含量测量产生一定的限制。 (1)仪器开机需经预热后，即进入测硬质样品阶段，它需经过五个单位测量时间(30s5)才能完成，在它完成前将不能进行含量测量。 (2)当含量测量连续不断地进行30分钟后，仪器显示屏右下方将出现“采样”二字，此时不能进行含量测量，(30s5)后“采样”二字在屏上消失，含量测量的“启动”键有效，才可测量，若含量测量间断地进行，且每半小时间断有5个30s的测量时间及以上，则含量测量可连续不断地进行。 以上限制一般不会防碍仪器在生产控制上的应用。4.2.6滑板的位置硬质样品和被测样品被置于同一取样滑板上。当滑板拉出时仪器处于“测硬质样品位置”，此时显示屏右下角有：“硬标样”字样；当滑板推入时仪器处于“测样品位置”，此时显示屏右下角有：“待测样”字样。注意1： 滑板只能处于“测硬质样品位置”或“测样品位置”，即拉到底或推到底，不能处于其它任何中间位置，处于其它位置仪器将报警并不能正常工作。注意2：仪器在不测含量或不标定时请尽量使滑板拉出到底，处于“测硬质样品位置”。4.3 参数的选择 在4-2下，按2，则显示：请选择参数 *1 工作曲线1 2 工作曲线2 3 工作曲线3 4 工作曲线4 5 工作曲线5 6 工作曲线6 7 工作曲线7 8 工作曲线8 9 工作曲线9 0 返回13:47 4-6 *号所在位置表示当前所选择的参数，该参数为含量测量时参加运算的K、b值。若需改变，则按19中任一键，则*号移到所按数字前，并表示已选择该参数；按0返回主菜单4-2。 选择参数即为选择参加运算的K、b值，也就是选择工作曲线。而K、b值可通过标定(见4.14)得到，也可人为置入(见4.12)。4.4 计数测量 在4-2下，按4，则显示： 1 系统参数 2 复位 3 计数测量 4测谱 *5 标定 6 单道设置 7 AB系数 0 返回14:10 4-7 在4-7下，按3，则显示：计数测量 测量时间 11*30秒1 启动 2 停止 3查询 0 返回14:13 硬标样 4-8 在4-8下，按1，则显示：计数测量测量时间11*30秒 No：01 倒计时 28秒1 启动 2 停止 3查询 0 返回14:17 硬标样 4-9 在4-9下，按2，则停止测量。测量完毕，则显示：计数结果 SO3 CaO Fe2O3 09月07日14:32-1 3810 16349 6349 SO3 X=38092 3809 16354 6351 =0.563 3816 16349 6341 4 3807 16341 6339 CaO X=163515 3826 16356 6335 =1.196 3812 16363 6347 7 3810 16340 6333 Fe2O3 X=63428 3836 16352 6359 =0.899 3802 16339 6343 10 3821 16369 634411 3807 16359 6349 1 打印 0 返回 4-10 此时，若系统设置中计数打印为“开放”，测量完毕，将自动打印，若为“关闭”，则不自动打印，需打印，按1，若需返回，则按0，返回4-8画面。 在4-8下，按3，则显示4-10画面。 仪器计数测量必须在仪器开机30分钟后进行，计数测量是检查仪器是否正常工作的有效手段，测量时，每组计数测11次，每次60s，其平均值： 4-11 式中：Xi为第i次测量的计数，本仪器规定m=11。 4-10画面中，另一数据为： 4-12 在95%置信度、自由度为m-1=10下，满足下式： 0.551.45 4-13 若不满足4-13，则必须再连续检验六次，均满足此式，才说明计数正常，不然就表明仪器电子学系统有故障。4.5 能谱测量 在4-7下，按4，则显示：能谱测量 道测量时间5秒 1 启动 2 停止 3 查看 0返回14:24 硬标样 4-14 在4-14下，按1，则显示：能谱测量 道测量时间5秒 0.4V 倒计时 004秒1 启动 2 停止 3查看 0返回14:24 硬标样 4-15 4-15画面，右上方为正在进行测谱的测量道的阈值，测量从0.4V开始，道宽0.1V，每一道测5S，结束为4.9V。 若需测量中途停止，则按2，再在4-14下按3或测量完毕，则显示：测谱结果 09月07日14:49 0.4 0300 0.5 0354 0.6 05010.7 08540.8 12090 返回 1 打印 4-16 在4-16下，按1，则打印。 画面中，左面二位数为阈值，右面为每道计数，能谱测量是检查仪器是否正常的有效手段。第一看峰位，正常情况下，本仪器有3个峰，分别在1.2V、2.0V、3.5V，其中1.2V 是硫峰，2.0V 是钙峰，3.5V 是铁峰，且1.9V道计数与2.1V道计数基本相同，若峰位偏低，则顺时针调正比管高压电位器，该高压在仪器的最右后方。峰位偏高，则逆时针调高压电位器。注意，调高压电位器需关闭机器，打开机箱，每次只调1/8圈，电位器位置在高压外壳的顶部。调好后重新开机，再测谱，直至峰位正常。 4.6 复位 系统分上电复位、系统复位二种。4.6.1 上电复位 开机后的复位即为上电复位，仪器将预热30分钟后再可进行含量测量。4.6.2 系统复位 在4-7下，按2，则显示系统复位按回车确认 按放弃返回14:12： 4-17 按回车，则仪器进行系统复位，系统复位即为软复位，在仪器不死机的情况下，复位效果同硬复位，一般正常情况无需复位。4.7 置时间 在4-7下，按1，则显示：请输入密码14:11 4-18 输入6位密码，若错误，将提示你密码错误，并返回4-7，若正确，则显示： 1 置时间 2 修改密码 3 测量时间 4 K、b 值输入 5 串行通讯 6 系统设置 0 返回14:124-19 在4-19下，按1，则显示：请输入时间：06年10月20日16时20分29秒按回车确认，按放弃返回14:13 4-20 光标所处位置提示你所需修改的内容，按数字键即可移入数据，按键，则该项数项不变，光标输入上、下各项。修改完毕，按回车确认，按放弃，则此项修改作废。4.8 修改密码 在4-19下，按2，则显示：请输入新密码：按回车确认，按放弃返回14:15 4-21 输入新的6位密码，若正确，则按回车，若错误，则按放弃，返回4-19画面。4.9 测量时间 在4-19下，按3，则显示：请选择含量测量时间*1 30秒 2 60秒3 90秒4 120秒5 150秒0 返回14:16 4-22 *号所在位置表示当前所选择的含量测量时间，若需改变则按15中任一键，则*号移到所按数字前，并表示已选择该项，按0返回4-21。 选择测量时间的意义见4.2.3。4.10 K、b值输入 K、b值一般通过标定直接得到，但也可经过计算得到，而需人为直接输入，有时需微调K、b值，也需输入，有时K、b值偶然被强干扰冲坏，也需重新输入。 在4-19下，按4，则显示：K、b值输入单元选择 1 工作曲线1 2 工作曲线2 3 工作曲线3 4 工作曲线4 5 工作曲线5 6 工作曲线6 7 工作曲线7 8 工作曲线8 9 工作曲线9 0 返回14:19 4-23 按数字键，选择所需输入的单元，如按1，则显示：K、b值单元：工作曲线1 SO3: K=3.00 b=-1.00 CaO: K=33.00 b=8.00 Fe2O3: K=3.00 b=-1.00 14:20 4-24 按，光标将上下移动，选择对应的项，按数字键输入数值，按 光标在同一项内移动，输入完毕，按回车确认，按放弃放弃本次输入。4.11 串行通讯 本仪器可与上位机通过RS232通讯口进行通讯，在4-19下，按5，则显示：串行通讯RS232*1 停止通讯2 1200bps 3 2400bps 4 4800bps 5 9600bps 0 返回14:21 4-25按不同的数字键，选择不同的通讯波特率或停止通讯。若需长期保存该次选择，则需按一次回车。 本仪器串行通讯协议为：数据位是8位，停止位是1位，无奇偶校验位。仪器每次含量测量结束后，将参数序号及SO3、CaO、Fe2O3百分含量值用ASC码表示，共16字节放入内存中，顺序如下表：顺序含 义顺序含 义1参数序号9CaO的小数点2SO3的个位10CaO的十分之一位3SO3的个位11CaO的百分之一位4SO3的小数点12Fe2O3的个位5SO3的十分之一位13Fe2O3的个位6SO3的百分之一位14Fe2O3的小数点7CaO的十位15Fe2O3的十分之一位8CaO的个位16Fe2O3的百分之一位例：参数序号为1，SO3%:2.00，CaO %:40.00，Fe2O3%:2.00。则十字节ASC码的顺序为：31 32,2E,30,30 34,30,2E,30,30 32,2E,30,30 参数序号 SO3 CaO Fe2O3 仪器与上位机之间通讯，上位机应采用查询方式，向仪器发出01讯号后，仪器就将十六字节的数据依次发送。发送结束不发送结束符。仪器含量分析结束，就将发送的数据放入仪器内存。在下次含量测量结束之前，上位机每次查询都将得到相同的结果。上位机演示通讯软件清单：(用高级BASOC程序编写)10 CLS：LOCATE 12,30:PRINT”LOAD DATA”20 LOCATE 14,1030 OPEN”COM2:1200,N,8,1,CS,DS,CD,RS”AS#140 B$=CHR$(1)50 PRINT#1,B$60 C$=INPUT$(1,#1)70 PRINT C$80 GOTO 6090 END4.12 标定仪器在使用前及使用一段时间后，或原料情况变化后均需进行标定，才可投入使用，标定即是确定仪器的K、b值。4.12.1标定工作的意义 仪器在没有做好标定工作取得K、b值之前，就象一杆无刻度的秤，标定工作就是用一套在一定范围内大致均匀分布的已知准确化学含量的样品，在仪器上测到它们的计数率,找到计数率和化学含量之间的关系，并把用K、b值来表达的这种关系确定下来。这和用若干个标准重量砝码来确定秤杆上刻度位置的思想方法是类似的。从0%100% 这样的大范围来讲，“样品百分含量”同“样品计数率和硬质样品计数率之比值(N样 / N硬 )”二者的关系是曲线，如下图所示： 但在一段仅为5%左右的含量区间内，我们可以用一条直线来代替曲线，且误差是很小的。因此从原则上来讲仪器在很大范围内都是可以做到准确测量的，用户只需在不同的范围内分段标定，即用不同的直线分段模拟曲线。对SO3、CaO、Fe2O3可分别以大到3%、5%、4%的百分含量宽度为一区段进行标定，此时以直代曲引入的微小误差足以满足生产控制对准确度的要求。另一方面也可基本满足水泥生料和水泥含量波动对检测范围的要求，而检测范围的具体区段设定应以实际生产控制目标为中心值，由于各用户的生产控制目标不同及不同的原料矿物来源导致X荧光分析的基体效应不同，用户要自己动手用自己的原料在上述设定区段范围内做一套已知样来做标定。本公司无法为用户求出对不同用户均适用的K、b值。另外,不同的仪器X光源的强度和硬质样品的各道计数率在制造时无法做到完全相同，因此同一套标定用样在不同的仪器上标定得出的K、b值就会有一些差异，若把在这台仪器上适用的K、b值照搬到另一台仪器上是不适用的。4.12.2测量标样的制备测量用标准样品是不同水泥厂家，根据自己生产工艺，建立适合该厂试样仪器分析条件，标定工作曲线必须制备的。该套样品的组成是否合理，分析是否准确，将直接关系到以后仪器对样品的分析准确度。所以用户使用仪器前一定要认真阅读本章节，自己建立一套很好的测量用标准样品。 每套测量用标准样品一般需1012个，对这些测量标样的要求是必须适合用户生产实际情况。首先是含量范围，通常CaO含量宽度为5%，在工艺控制目标值2.5%范围内，在生产线上，取十几个不同CaO含量样品，干燥后重约100克，经不同化验室的不同化验员或同一化验室几个分析人员，用准确的化学分析方法(例如KF-EDTA络合分析法)，认真重复分析CaO百分含量的标准值。这个来自生产线上，知其准确化学分析含量值的试样，就作为测量标样，它的基体、细度和水份和试样是一致的。对这些测量标样的另一要求是，必须在宽度范围内大至均匀的分布，即相邻样品中的CaO%含量相差0.4%0.5%，以使用其标定的直线有代表性。SO3含量一般选择在控制目标值1.5%范围内即可， Fe2O3含量一般选择在控制目标值1%范围内即可，其他要求同CaO。在生产线上取样这是为了使它的基体和试样一致，但按这样取样必定要化很长时间，因为一般生产线上的样品含量与控制目标值接近。为了较快地做好测量标样，用户可在基本满足上述条件，用其他变通的方法取样。现举一例如下：以上是生料CaO和Fe2O3的测量用标准样品的制备方法：为减少工作量钙铁可合并做一套样(11个)。 (1) 所需材料 a.取约1500克合格入窑生料作为配样基料。合格入窑是指经倒库均化且钙铁含量在考核合格率指标的范围内。并经EDTA络合滴定法分析CaO和Fe2O3 的准确含量。 b.在本厂原料中取石灰石和粘土各约100克，铁粉约30克，并烘干，把它们磨细到0.08毫米方孔筛全部过筛。 c.11个干净容器，并依次编号。 d.0.2毫米方孔筛1个，玻璃板1块，刷子1把，披刀1把，托盘天平(0.2克感量)1个。 (2) 拟定制样区段范围 一般先把CaO以控制目标为中心的2.5%定为测钙的区段范围，Fe2O3的1.25%作为测铁的区段范围,可满足控制生料波动的检测要求。如某用户上述基料的化学分析结果为CaO=39.60%，Fe2O3 =2.5%，则我们可将CaO定为(37.10%42.10%)， Fe2O3 定为(1.25%3.75%)。 (3) 配制最高和最低样 我们先只考虑CaO配制最高和最低样，对于CaO用在基料中加石灰石粉和加粘土的办法使之提高和降低。而一般粘土中的Fe2O3约有3%，石灰石中的Fe2O3 约0.6%。因此在基料中加了石灰石Fe2O3必定降低,加了粘土Fe2O3 必定升高。 例:已知:基料CaO含量为39.6%，粘土CaO含量为0.8%，石灰石CaO含量为52.5%，二个样均取250克基料。配制要求:最高样CaO=42.10%，最低样CaO=37.10%，即控制目标值2.5%。则： 250克(42.10%-39.60%) 最高样要加石灰石重 = = 60.096克 取整数60.10克 (52.50%-42.10%) 250克(37.10%-39.6%) 最低样要加粘土重 = = 17.218克 取整数17.20克 (0.8%-37.10%) 按上述计算结果在二份基料中分别加入后,并应搅拌均匀。方法是，将粉料倒在0.2毫米方孔筛上，用刷子在筛面上均匀刷落在下面的玻璃板上，再用披刀搅拌后重筛,这样重复做三次后，可认为搅拌均匀，再做另一个样的均匀前,上述工具应清洁一次以免混样。用EDTA络合滴定法分析这二个样的Fe2O3，如不够满足生产要求的宽度，可适当再加一些铁粉和石灰石以拉大铁的宽度。计算和均匀的方法同前。 最后，用EDTA络合滴定法,对这二个样都分别做三次CaO和Fe2O3 分析。三个数据极差在国家标准规定允许的误差范围内,以平均数作为它的含量值。 (4) 配制另外8个样 如果已配制的2个最低和最高样的化学分析结果如下： A样: CaO=42.80%，Fe2O3 =2.00% B样: CaO=37.00%，Fe2O3 =3.20% 我们要配的11个样已经有3个了，即A样、B样和基样。如果依CaO从小到大排列，则A样是第11号，B样是第1号，基样是第6号。第2、3、4、5和7、8、9、10号样由秤重配制得到。如第2号样由B样45克，A样5克混合搅拌均匀得到，它的CaO和Fe2O3 的含量可计算如下： 2号样CaO%=37.000.9+42.80.1=37.58 2号样Fe2O3 %=3.200.9+2.000.1=3.08其它所需配制的样均可由计算得到它们的含量值，而不必再做化学分析。我们列表如下： 序含 号量1234567891011CaO%37.1037.5838.1638.7439.3239.6040.4841.0641.6442.2242.80Fe2O3%3.203.082.962.842.722.502.482.362.242.122.00配比%B-100%B-90%A-10%B-80%A-20%B-70%A-30%B-60%A-40%基料B-40%A-60%B-30%A-70%B-20%A-80%B-10%A-90%A-100% 8个配制样都要求做到搅拌均匀，用前面所述的方法做。 测量标样粉末配好后，均需压片，方法和要求同4.2.2，压片后可在背面编号。以上是生料CaO和Fe2O3的测量用标准样品的制备。若需加入SO3的制备，则可在上述样品的制备中加如含SO3的物料，如石膏等，用同样的方法进行制备。以下为水泥SO3和CaO的测量用标准样品的制备方法：取本厂所用的石膏、石灰石和混合材各300克，分析它们的SO3、CaO的含量。再取本厂的合格水泥，总量约1100克，准确分析其SO3、CaO的含量。取500克，分成5份，每份100克，再在每份中加一定量的石膏和混合材，加的量可按理论进行计算，配制SO3逐个升高、CaO逐个降低的样品。再取500克，分