DMF回收装置操作手册.doc

一、 概述（一） DMF回收的目的和意义湿法合成革制造工厂，在PU革的制造过程中是以DMF作为溶剂溶解PU树脂，然后浸渍或涂饰于基布的表面形成贝斯，在此过程中利用DMF与水的溶解性将DMF洗出，产生了湿法合成革制造过程中的废水。在湿法合成革诞生初期，企业规模一般较小，产生的废水量也较少，废水不作回收处理而直接排放。但随着企业规模的扩大以及人类对环境保护意识的增强，加之对合成革生产成本的要求，便开发出DMF废水的回收技术。本套装置即以回收DMF为目的，使企业有较好的经济效益，同时对环境保护也有着重要的意义。（二） DMF的性质与用途1、 DMF的性质DMF在常温常压下为无色透明的液体、略带氨味，其分子式为C3H7NO，结构式为： CH3 O NCH CH3化学名称：N，N一二甲基甲酰胺DMF吸湿性很强，能与水、醇、醚、酯、酮、不饱和烃、芳香烃等混溶，但不与汽油、已烷、环已烷等饱和烃混溶。DMF基本上是一种中性溶剂，在无酸性或碱性物质存在下，常压蒸馏时保持稳定，在温度超过350时DMF开始分解成二甲胺和甲酸。当DMF暴露在强阳光下，也可能生成二甲胺，DMF水溶液中若有OH-离子存在，会产生二甲胺和甲酸根离子。DMF对纯铁及奥氏体不锈钢无腐蚀性，但应避免使用铜或铝制容器。因它们能使溶剂变色，由于DMF的强吸湿性，若容器密不严，DMF长久吸湿，会在相界面处对容器产生较严重的腐蚀，另外甲酸含量较高时，也会加重对容器的腐蚀。DMF的物理性质见下表项目指标结构式CH3 O NCHCH3分子量73.09凝固点/-61沸点/153相对密度0.9445蒸汽压（25）/pa4.93102蒸发潜热（沸点）(KJ/Kg)524.17粘度(25)(Pas)8.0210-4导热系数(w/mk)1.842105闪点(开杯)67爆炸极限(体积) %2.215.2 2、DMF的用途DMF是重要的有机化工原料和优良的溶剂，在医药工业中用于制造抗菌素、激素等药物，化纤工业用于聚丙烯腈纺丝，农药工业用于制造高效低毒农药杀虫脒，石化工业用作气体吸收剂和乙炔溶剂，有机工业用作合成有机化合物的原料，塑料工业用作乙烯树脂的溶剂，分析化学中用作非水滴定的溶剂、气相色谱固存定液、分离分析C2C3烃类、正异丁烯-1及顺-反丁烯-2，同时大量用于合成革的制造，染料、绝缘材料的生产。（三） 原料的来源及组成湿法合成革生产过程中的废水来源于生产线中凝固槽，因湿法革的品种不同，其生产工艺、配方也不尽相同，一般说来，废水中的DMF浓度约为1525%之间。另外湿法配料所添加的各种助剂，消泡剂有机硅油等，都将不可避免地部分析出并残留于废水中，还有树脂中某些低分子产物，使溶液成为乳浊液。同时在生产中，色粉、木粉、碳酸钙等粉状填料也有少量析出，与布毛等机械杂质悬浮于水中。再有水中的钙、镁离子也是不可忽视的成份，这些除DMF与水以外的成分构成了废水中的固形份。（四） 主要工艺技术指标1、 工艺技术指标a、 生产能力（含20%DMF废液）6t/h。b、 废液浓度20%。c、 回收率98%。d、 成品纯度：含DMF99.95%，甲酸或二甲胺50PPm。e、排放水符合国家排水标准2、 公用工程指标a、 导热油：400万kcal/h。b、 循环水：400m3/h。c、 一次水（软化）：8-10t/h。d、 电：130KW。e、 压缩空气：0.5m3/min。二、DMF回收原理（一） DMF的精馏操作原理DMF与水是利用蒸馏方法分离的。蒸馏是利用溶液中各组分蒸汽压的差异或沸点的差异使组分得到分离的。而气、液相物热平衡关系，是双组分得以分离的基础。由下部蒸发上来的蒸汽通过浮阀与液相相互接触，蒸汽部分冷凝放出的热量使板上液体部分气化，二者同时进行。从平衡角度看，两相开始接触时是不平衡的，若以板上的液相组成为参考状况，则与之相接触的气相中易挥发组分的浓度较平衡时为小，故液相中易挥发的组分将向气相中转移。同时气相中难挥发组分就向液相中转移，直到平衡为止。所以每层塔盘上既有热量的传递，也有质量的传递，气、液两相在塔中逆流接触，多次的部分气化和部分冷凝，使混合液得到分离。在上述精馏过程中，向塔顶引入回流液以及塔釜再沸器产生蒸汽是精馏操作得以连续进行的必要条件，在精馏操作中，回流比是一个主要的技术参数，它直接影响了设备费用、操作费用、产品品质。为了降低能源的消耗，提高热利用率，减少DMF的热分解损失，本系统采用了双塔双效精馏的设计方案，其特点如下：1、节能本套装置采用了双塔双效真空精馏系统，在系统中将脱水塔的塔顶馏出蒸汽用来供给精馏塔的加热器加热浓缩液，这样较单塔真空精馏节省能量3540%，同时配以余热回收设备，使装置更加节能，其冷却水耗量也将减少，而且精馏塔采用了减压操作，减少了DMF的分解，使产品的收率提高。2、抑制分解如前所述，纯DMF性质稳定，但在微量酸、碱存在的状况下分解速率加快，如以70时分解速率为基准，90时为其3倍，100时为8倍，130时为20倍，因此真空精馏降低操作温度会抑制分解，提高了产品的质量。3、减少二次污染由于抑制了DMF的分解，因此塔顶水含二甲胺（分解产物）减少，减少了二次污染的发生。4、提高DMF的回收率由于DMF分解的减少，自然提高了回收率。5、减轻了设备的腐蚀DMF与水的混合物及甲酸对设备有腐蚀性，降低温度会减轻对设备的腐蚀。（二） 脱酸操作原理甲酸对DMF的分解有催化作用，且分解产物会有甲酸；显然这是一个自催化反应，分解速率随甲酸的浓度呈指数增加。因此，在DMF蒸馏过程中除去甲酸，将增加DMF的安定性及扩大DMF的使用范围。如在聚氨酯树脂的合成中，对甲酸的含量提出了很严的要求。甲酸的去除主要有四种方法，即中和法、热分解法、再合成法、离子交换法。1、中和法甲酸为一种较强的有机酸，它能与碱或盐反应而除去，其原理如下： HCOOH+NaOH HCOONa+H2O HCOOH+Na2CO3 HCOONa+CO2 +H2O HCOOH+CaCO3 (HCOO)2Ca+CO2 +H2O甲酸与碱的反应比与盐的反应快得多，在与盐反应时对盐的纯度及其他技术指标有较高的要求。无水存在时，甲酸与盐的反应进行的较为困难。因此在工业上以NaOH中和甲酸应用普遍。但用盐中和也有优点，尤其使用碳酸钙中和甲酸，由于其呈中性，故不会造成DMF进一步分解。2、热分解法主种方法是把DMF与甲酸的混合物加热到一定温度而使甲酸分解成一氧化碳与水的方法。 160 HCOOH CO +H2O 在热分解过程中，DMF也会发生分解，但其分解速度远远小于甲酸的分解速度，热分解法工艺所用的设备复杂，但工艺控制可靠。3、再合成法DMF的分解产物为甲酸与二甲胺，再合成法就是把分解产物重新合成DMF，采用本法可使DMF收率提高，但工艺设备复杂，且当规模较小时，经济上不合理。4、离子交换法离子交换法是利用离子交换树脂除去甲酸，离子交换法设备复杂，投资高，且现在离子交换树脂在我国仍没有完全解决。本套装置的除酸装置采用了热分解工艺，即含有甲酸的DMF溶液在分解塔中分解，其产生的一氧化碳直接排放，而水与DMF的混合物再回系统重新精馏。同时本系统又增加了加碱中和甲酸系统，在操作中可灵活运用。（三） 固形份的脱除原理DMF废水中的固形份是影响DMF回收率及DMF回收系统正常操作的关键问题。如何减缓固形份在加热器中的析出、结垢造成堵塞加热器，是各个厂家关心的大问题。如前所述，固形份的成分复杂，但基本上可分为两大类，一类是不可溶的悬浮物，另一类是可溶性固形份，这部分固形份随着加热温度的提高，其浓度也越来越高，某些小分子量的树脂又进一步聚合形成粘稠状的流体，这部分流体与不可溶的固形份相互粘结在设备的管壁上，形成垢层而严重影响操作。本套装置首先采用机械过滤的方法除去不可溶的固形份。同时废液在废液罐内有较长的沉降时间，沉降后随罐底污泥除去，可溶性固形份则采用浓缩的方法，最后经回收锅除去。三、工艺流程及自动控制方案（一） 工艺流程特点本工艺流程特点：以导热油为加热介质，废液经过滤，沉降，原液预热，常压浓缩，减压蒸馏的双塔、双效工艺。同时系统辅以固形份处理系统，酸分解系统，同时处理塔顶水回生产线再利用，使全套设备连续稳定运行。1、 为了更好的处理固形份，以达到长期稳定操作的目的，废液由生产车间经过过滤网过滤后，将其送入废液罐沉降，再进入回收系统。2、 以导热油作为加热介质，可使系统的热损失减少，能耗降低，而导热油系统最大的特点是操作稳定，温度波动小，有利于系统平稳操作，且导热油系统较蒸汽系统投资小，同时导热油系统为常压系统，设备较为安全。3、 本套装置设计进料浓度为20%DMF 废液，生产能力为6t/h，在工艺允许的范围内，DMF浓度愈高，则耗能愈少，也即处理量可相应提高，反之亦然。在不同生产条件下DMF含量不同，由于进料偏离设计点，本装置的处理能力、回收率、产品质量、塔顶水质量也将有不同的变化，因此在生产中应优化操作，使各项指标达标，且能耗较低。（二）工艺流程说明（详见工艺流程图）来自生产车间的含20%的DMF废液经过滤后进入废液罐，经废液泵送至DMF回收装置区。DMF废液经计量后进入DMF冷凝器与气相出料的DMF蒸汽进行热交换，其温度升至70左右（一级预热）进入脱水塔，对废液进行提浓，待母液达一定浓度后在该系统中由出料泵送至蒸发系统与未蒸发的循环液一同进入进料加热器与脱水塔塔顶蒸汽进行换热至沸腾状后，进入蒸发罐内闪蒸，使气、液分离，其中气相进入精馏塔中部，使水与DMF分离得到成品，而液相通过进料加热器，再次加热蒸发。DMF与水的混合蒸汽进入塔后，在塔釜再沸器与塔顶回流的共同作用下，水易汽化而逐板上升，DMF则逐板下降，在出料板上达到分离要求，从该板采出DMF经出料分离罐后进入冷凝器（以废液作为冷却介质），冷却器（以循环水作为冷却介质）冷凝、冷却后进入DMF冷凝液罐，再用DMF输送泵送至成品罐。精馏塔中水逐板上升至塔顶，以蒸汽状态进入塔顶冷凝器与循环水换热成为液态塔顶水，并以位差排放于塔顶液受槽，由热水泵送至脱气塔。脱水塔塔顶水与精馏塔塔顶水均含有部分二甲胺，当直接用于车间时，二甲胺蒸汽对操作工人的健康有影响，因此将塔顶水引入脱气塔用鼓风机进行气提，将二甲胺高空排放，处理后的水一部分由回流泵送至塔顶作为回流水，另一部分送至罐区冷凝水罐，以保证生产用水。为了使全系统进入稳定操作，定时由蒸发罐底部向回收锅排出含固形份较多的循环液，并在回收锅内加热，其蒸汽进入蒸发罐，其浓缩的残渣排掉。DMF回收系统为真空操作，其真空由真空泵经塔顶冷凝器进行抽吸、自动调整。全系统的冷量由循环水系统提供，本装置需400m3/h循环水系统。（三）自动控制方案为了实现系统更稳定的操作，改善操作环境，节约人力，本回收装置配置了计算机DCS控制系统，其主要控制回路为：1、 蒸发罐液位、脱水塔釜出料流量串级调节系统，执行机构采用变频器；2、 脱水塔釜液位、废液进料流量串级调节系统，执行机构采用变频器；3、 精馏塔釜温度自动调节系统，执行机构采用气动薄膜调节阀；4、 脱水塔釜温度自动调节系统，执行机构采用气动薄膜调节阀；5、 塔顶真空自动调节系统，执行机构采用气动薄膜调节阀；6、 塔顶液受槽液位自动调节系统，执行机构采用变频器；7、 脱水塔回流量自动调节系统，执行机构采用变频器；8、 精馏塔回流量与蒸发罐-精馏塔进料上板温差串级调节系统，执行机构采用变频器；9、 DMF成品出料量与精馏塔釜液位串级调节系统，执行机构采用变频器；10、 脱气塔釜液位自动调节系统，执行机构采用变频器；此外根据工艺的要求及特点，还设置了部分远传仪表、就地显示仪表，在关键点有双重显示仪表，将回收系统的主要工艺参数全部引入计算机DCS系统，对主要操作参数自动记录操作曲线，并辅以实时报警功能；以帮助操作工人正确判断系统的运行状况，避免其产生误操作，并可大大降低工人的劳动强度。（四） 工艺控制指标一览表 仪表号测量名称型号数量安装地点操作条件备注一温度介质温度TI101蒸发罐温度XMZ-5020F远传1设备上DMF 水7585集中TI102a脱水塔塔顶XMZ-5020F1设备上水99105集中TI102b脱水塔进料XMZ-5020F1设备上水DMF102108集中TI102c脱水塔塔釜温度指示调节XMA-5620F1设备上水DMF104112集中调节TI103a精馏塔塔顶XMZ-5020F1设备上水DMF5664集中TI103b精馏塔进料上板XMZ-5020F1设备上水DMF7688集中TI103c精馏塔进料XMZ-5020F1设备上水DMF7885集中TI103e精馏塔灵敏板XMZ-5020F1设备上水DMF118122集中TI103f精馏塔蒸发XMZ-5020F1设备上水DMF123125集中TI103g精馏塔出料板XMZ-5020F1设备上DMF125127集中TI104导热油总管进油XMZ-5020F1Dg250导热油220240集中TI105导热油总管出油XMZ-5020F1Dg250导热油190210集中TIC106精馏塔塔釜温度指示调节XMA-5620F1设备上DMF 水127132集中调节TI107ab回收锅（R101ab）XMZ-5020F2设备上DMF 水80160集中TI108循环水上水管温度WSS-5011DN300水3035就地TI109循环水回水总管温度WSS-5011DN300水4045就地TI111再沸器I出油管WSS-5111Dg200导热油190210就地TI112脱水塔塔顶出气管WSS-5011Dg450水99105就地TI113脱气塔塔釜液WSS-5011设备上水6575就地TI114再沸器II出油管WSS-5111Dg150导热油190210就地TI115DMF冷凝液罐WSS-5011设备上DMF4060就地TI116塔顶液受槽WSS-5011设备上水100就地TI117精馏塔出气管WSS-5011Dg500蒸汽5664就地TI118DMF冷凝冷却器出口WSS-5011DN80水DMF5070就地TI119脱水塔塔釜WSS-5011DN300DMF水105112就地TI120精馏塔塔釜WSS-5011DN300DMF水125132就地TI121水换热器出口WSS-5011DN40水50就地二压力介质压力MPaPIC101精馏塔塔顶压力指示调节XMA-5660FP1设备上蒸汽-0.082-0.085集中调节PI102脱水塔塔顶XMZ-5060FP1设备上蒸汽微正压集中PI103脱水塔塔釜XMZ-5060FP1设备上DMF水微正压集中PI104ab循环水总管压力Y-1502Dg300水0.10.3就地PI105ab导热油总管压力Y-1502Dg250导热油0.20.4就地PI106蒸发罐压力Y-150B1设备上DMF 水-0.06-0.07就地PI107塔底液罐压力Y-150B1设备上DMF水-0.04-0.05就地PI108DMF冷凝液罐Y-150B1设备上DMF水-0.06-0.07就地PI109精馏塔出汽管Y-1501Dg500蒸汽-0.082就地PI110ab回收锅Y-150B2设备上DMF水-0.10.15就地PI112ab出料泵出口Y-100B2DN80DMF水0.2就地PI113ab脱水塔回流泵Y-1002DN40水0.320.4就地PI114T102出水泵Y-1001DN40水0.30.4就地PI115鼓风机Y-1001DN150空气0.005就地PI116ab进料循环泵Y-1002DN300DMF水-0.10.15就地PI117abDMF输送泵Y-100B2DN32DMF00.6就地PI118ab精馏塔回流泵Y-1002DN40水00.6就地PI119T101出水泵Y-100B1DN40水00.6就地PI120ab真空泵Y-1002空气-0.10就地三流量介质流量(m3/h)FIC101脱水塔回流流量指示调节XMA-5660FP1DN40水1.52.2集中FIC102精馏塔回流流量指示调节XMA-5660FP1DN40水1.53集中FIC103进料流量指示调节XMA-5660FP1DN80DMF水79集中FIC104DMF出料量指示调节XMA-5660FP1DN32DMF12.5集中FI105脱酸柱回流LID-25-1.61DN25DMF0.161集中FIC106脱水塔出料流量指示调节XMA-5660FP1DN50DMF水46集中四液位介质液位(m)LI101脱水塔塔釜液位指示XMZ-5060FP1设备上DMF水0.60.8集中LI102蒸发罐液位指示XMZ-5060FP1设备上DMF水0.41集中LIC103塔顶液受槽液位指示调节XMA-5660FP1设备上DMF0.51集中LIC104脱气塔液位指示调节XMA-5660FP1设备上水0.60.8集中LI05精馏塔液位指示XMZ-5060FP1设备上DMF0.52集中LI107DMF冷凝液罐液位指示XMZ-5060FP1设备上DMF0.51集中四、 回收设备简介（一） 塔脱水塔精馏塔是DMF回收的关键设备，在塔内DMF与水得以有效的分离，是借助气液接触元件来实现的。本套装置两塔均选用了浮阀塔盘，浮阀是一种造价较低、操作弹性大、传质性能良好的元件。（二） 蒸发罐蒸发罐由壳体、旋流板等组成，由于进入蒸发罐的气态料中含有微小液滴及固形份。因此，气态料进口均从罐的侧向与罐体呈切线方向进入罐内，进入罐内的料因离心作用将液滴及固形份与气体分离，气液分离器的作用也是为防止固形份进入塔内。（三） 换热器换热器也是DMF回收装置中的主要设备之一，主要使用列管式换热器，其中再沸器因管壳程流体温差较大，有膨胀节。五、 劳动安全、工业卫生及消防（一） 高温的防护在DMF回收的生产过程中，有很多用热设备，这些设备的工作温度较高，一般都在100-300之间，因为热传导和辐射会造成气温升高，尤其在夏季，环境温度将超过35，因此在这种环境下工作很容易发生中暑。因此在用热设备上应做好保温工作。同时应做好防暑降温工作以及烫伤的防护。（二） 防毒害DMF对人体有低毒性，反复吸入DMF时，会引起体重减轻，阻碍造血机能，伤害肝脏，过度接触时会伴有恶心、头痛、全身虚弱、腹部痉挛和由上呼吸道刺激而引起的疼痛急性症状。慢性中毒除有皮肤、粘膜刺激外，尚有恶心、呕吐、胸闷、头痛、全身不适、食欲减退、胃痛、便秘、肝大等症状。接触DMF后又紧接着摄入酒精饮料后，面部与颈部皮肤出现潮红，个别病例会出现潮红扩散到腰部以上体表的情况。这种现象在停止饮酒几个小时后消失，但也有较长时间才能消失的情况。因此在岗位上应避免皮肤接触DMF，严禁饮酒。在岗位上进餐时应注意防止DMF溅入，一旦触及应及时用水冲洗。（三） 防火、防爆DMF为可燃性液体，尽管其闪点高于正常的贮存温度，但DMF回收系统中会有大量DMF蒸汽，所以设备一定要密闭，储罐应与装置区隔离，同时注意防止静电、防雷、明火、火花、火源，并应配备足够的消防器材，以保证安全。（四） 消防在DMF生产区域，消防工作显得尤为主要，在做好安全防范的同时，我们应采取必要的消防措施。1、 消防用水，在装置区内有300m3的循环水池，在火灾时可供消防使用。2、 泡沫灭火剂，干粉灭火剂：在装置区内应根据消防要求配备泡沫灭火器与干粉灭火器，并应定期检查、更换。（五） 其他防护在装置区内除以上防护外，还应防止机械伤害与电伤害。机械伤害主要是运转设备对人体伤害，电伤害主要是击伤，因此应严禁女同志留长发、穿裙子进入操作区。而电器设备应设专人管理维护。（六） 根据以上所述，特制定如下安全规程1、 本回收装置各岗位操作人员必须经培训及安全教育后经考试合格方可上岗操作，上岗人员应持有上岗证。2、 本回收装置现场严禁烟火，禁带火种，谢绝参观，非本岗位人员未经许可不得入内。3、 进入岗位上所有的人员应穿工作服，不准穿背心、裙子、短裤、高跟鞋等。现场应配备丁基橡胶手套、防护靴、围裙以及防毒面具等劳动保护用品，避免吸入或接触DMF。一旦吸入应大量饮水，触及皮肤应用大量水冲洗。4、 操作过程中应加强巡回检查，发现异常情况及时处理。5、 操作过程中严禁脱岗、串岗、非操作人员严禁操作。6、 严禁在生产岗位上吃零食，正餐进餐时应洗手并做好防护。7、 生产现场配备的消防器材不得移作它用，本岗位人员应熟知各种消防器材的使用方法。8、 检修各种机电设备时应由专人负责，挂牌作业。进入设备内检修人员应对设备内进行通风、置换，并做好个人防护，同时有专人监护下方可进行。9、 装置区内不得使用电、气焊。不得已动火时，应对区域内的气体进行置换，检测合格后，由安全部门发动火证方可施工。六、 正常生产操作规程本回收装置各岗位操作人员应熟知化工生产基本常识及生产安全知识，应熟知精馏操作的原理、工艺流程，并应熟知各设备、机泵、仪表的性能，使用方法、维护保养常识及简单故障的排除方法，同时本区域内应配备机、电、仪修人员。（一） 开车前准备1、 检查各运转设备的润滑油油位，盘车试转后方可启动开关，如发现异常应及时检修。2、 开车前数小时通知锅炉房、配电室，做好水、电、导热油的供给准备工作，注意检查开启导热油三通阀的回油阀门。3、 全面检查各设备、管道、阀门等有否泄露的现象，阀门是否转动灵活。4、 将设备的液位加到工艺控制参数要求的高度（脱水塔加废液，塔顶液受槽，脱气塔加一次水）。5、 打开自动调节系统的一、二次阀门，关闭再沸器I的手动回油阀，打开所有预备使用泵的阀门，关闭备用泵的阀门。6、 开车前做一次全面记录。（二） 开车（首次开车）1、 系统开车a、 通知锅炉房、循环水、配电室开始供给，并按工艺控制指标，确认系统是否正常，并应确认正常后开车。b、 打开冷却水系统，同时进行排空，当设备内的空气排净后，关闭放空阀，检查回水系统并确认正常。c、 脱水塔已充满液位80%时，开启导热油系统，待液位稍降时，启动废液泵开始进料。d、 脱水塔正常运转，塔顶蒸汽进入进料加热器，多余的蒸汽先放空，此时脱水塔开始出料至蒸发罐，当蒸发罐液位至30%时，蒸发系统开始运转，同时启动真空系统，蒸发罐物料进入精馏塔。e、 脱水塔进料量逐渐加至正常值时，启动蒸发罐液位自调系统。f、 启动真空泵后启动回流泵，严格控制塔顶温度。观察精馏塔液位，达半液位时开启再沸器II导热油系统。g、 再沸器II系统温度应缓慢上升，待稳定后精馏塔开始正常工作，开始出料，检测产品品质。h、 此时整个系统正常运转。2、 脱气塔的开车向脱气塔加入一次水至半液位，以备回流使用，随着开车的进行，进料加热器的冷却水逐渐加入，开启鼓风机开始鼓风，同时开始出水，用泵出水量来维持塔釜液位的稳定，向冷凝水罐出水。3、 固形份的处理蒸发系统运转一定时间后，固形份含量会越来越高，过高的固形份含量造成加热器结垢，会严重影响加热器的正常工作，增加能源消耗。因此要连续不断从蒸发罐内采出含固形份的流体，从而稳定蒸发罐内固形份的浓度。采出的液体送入回收锅，待达到一定液位后，启动回收锅搅拌装置，开启回收锅真空系统阀门开始抽真空，同时打开导热油供出油阀门，使回收锅正常工作，气相送入蒸发罐，在回收锅启用中应保持一定液位，注意温度、压力变化情况，当温度约为140恒温一定时间后，即为操作终点，关闭真空、放空，然后打开放渣阀，排出固形份。4、 除酸的处理脱水塔、蒸馏塔运行过程中，由于高温分解使甲酸在塔釜逐渐积累，会使成品DMF中酸值增高，影响成品品质。因此必须对塔釜进行定期除酸处理。脱水塔除酸处理采用加碱液中和法，碱液浓度10%左右，依此调节蒸发罐的酸碱度。精馏塔除酸处理的操作，首先开启真空泵上的阀门，然后开启蒸馏塔塔釜至塔底液罐的出料阀，让塔底液罐充满后，关闭出料阀和真空阀门，打开放空阀。用塔底液泵将塔釜液打至回收锅，根据情况，抽取一次或几次。当回收锅液位达到一定时，开始向锅内供热，升温应缓慢密切注意锅内温度压力及液位的变化。控制温度在160-170，使甲酸分解。蒸出的气体经回收分解冷凝器冷凝后，送至中间罐回收，最终剩下锅底高沸点杂质，由锅底排掉。5、 精馏塔操作要点精馏塔是回收系统的核心，其操作稳定正常与否，直接影响产品品质及能源消耗等，因此对其操作必须精心、细致、勤检查、勤分析，对所有阀门和参数的调整必须缓慢进行，切忌大开大关，以保证塔的操作稳定。精馏塔内压力（反映在塔顶的真空度值），是塔正常稳定操作的基本条件，一旦发生波动变化，将影响全塔乃至全系统参数的改变，严重时将影响产品品质和操作无法进行。影响其波动的原因较多，塔釜及蒸发系统的加热，冷凝器的冷却水以及机泵运行等因素都可能造成压力的变化。因此应尽可能保证这些操作的稳定。随时检查外部供热、供水是否正常和机泵是否完好。精馏操作是一个热传递的过程，因此，系统各处的温度控制是极为重要的，其影响也如塔内压力一样有相同的诸多因素。保证这些因素的稳定，也是温度控制的必要条件。在诸多温度显示中，灵敏板的温度最为敏感，其轻微变化都预示着全塔的温度变化趋势，应注意观察，及时调整，当灵敏板温度偏低时，最简单的办法是增加再沸器导热油流量，让进系统的热量多一些，也可以让出系统的热量少一些即减少出料或减少回流，当作以上调整时，要兼顾塔釜液位、塔顶水。回流量尤其是塔顶回流量也是塔操作的重要因素，它不仅影响塔内温度、产品品质，而且对生产成本、生产环境都有较大的影响。所以操作时应根据塔顶温度、压力的变化结合对塔顶水的分析，随时调整塔顶回流量。根据产品质量调整侧线回流。此外，还应定期或根据情况不定期地抽出塔釜液至回收锅，以防止塔釜液中酸度过高，影响产品品质。精馏塔的操作是一项比较细致、复杂的工作，不仅要求操作人员有极强的敬业精神和责任感，而且还应该有较高的技术水平和丰富的工作经验。因此，操作人员应随时对自己操作的数据，心领神会，认真地记录、整理、总结、摸索出适合本系统的最佳条件。6、 蒸发罐操作要点保持加热蒸汽流量的稳定及脱水塔出料液供给量的稳定，密切注意蒸发罐液位的变化，当液位控制过低时，有可能气相进入进料加热器，况且气相进入进料加热器影响传热效果。液位控制过高时可能引起雾沫夹带入塔，猛烈加热还会把含固形份的介质带入塔内，造成堵塔，可通过调整进料量或蒸汽量控制好蒸发罐液位。（三） 停车1、 正常停车a、 通知锅炉房准备停车，停止进煤，清煤渣。b、 采取措施，使脱水塔、精馏塔、蒸发罐保持低液位，准备停车。c、 依靠导热油余热维持废液进料，关闭再沸器II进油阀门，同时检测精馏塔出料品质，待不合格时，停止出料，加大回流降温。d、 观察脱水塔，待再沸器I温度降至100时，停止进料。e、 关闭其它系统关闭真空泵。关闭回流泵，关闭回流流量自控系统阀门。关闭液位自控系统。关闭冷却水上下水阀门，通知循环水站停止循环水供给。通知空压站停止压缩空气供给。关闭自控系统一、二次阀门。f、停车后把脱水塔、蒸发罐、进料加热器内的液体放入中间罐或回收锅。2、 回收锅停车a、 处理固形物当真空达到规定值时，而回收锅馏出量显著减少，即为回收终点。此时停止给回收锅加热，停止抽真空并破真空，打开出料阀进行排渣，在放料过程中防止液体飞溅造成烫伤及其它事故，待回收锅内渣液排净后将回收锅冲洗干净，待下次使用。b、 甲酸分解关闭导热油阀门停止加热，然后将回收锅内液体排放干净，由于回收锅内液体温度较高，在放料过程中防止液体飞溅，造成烫伤及其它事故。排净后清洗待用。3、 事故停车当突然停电时，各运转设备停止工作，应迅速关闭真空泵阀门，关闭再沸器进油阀门。当突然停水时或掉真空时，应首先保住真空，不应开大比例回流，然后关闭导热油回油阀门。（四） 开停车注意事项1、 操作人员在开车前应充分熟悉操作规程和现场流程，必要的安全生产知识及消防安全器材的正确使用。2、 操作人员应具备良好的素质和较强的责任心，操作应认真细致，一丝不苟，勤检查，详细分析多个设备的压力、温度、液位、流量及机泵电流的变化，发现异常情况要及时处理。3、 本系统仪表及阀门较多，开停车时操作频繁，所以操作时应心中有数，准确无误，阀门应缓慢开关，参数要缓慢调整，切忌急躁和不经心。4、 要认真详实地做好记录。七、 非正常情况及其处理方法1、 塔顶水中的DMF含量超过规定值序号可能原因处理方法1回流泵或回流仪表有故障检查回流泵及回流自控系统2进料量太大减小进料量3回流量太小加大回流量4再沸器导热油流量太大减小进油量5冷却水阀门未打开或水压不足打开阀门或与循环水站联系处理6塔釜和塔顶温度太高减小导热油量或加大回流量2、 DMF产品不合格序号可能原因处理方法1导热油温度太低关闭出料阀，提高导热油温度2导热油流量太小加大导热油量3回流量太大减小回流量4DMF中甲酸含量高降低塔釜温度或加大釜液采出量5DMF中含水量超标加大导热油量3、 真空度下降序号可能原因处理方法1真空泵故障启用备用泵2真空泵停水或水量小检查进水情况，使供水正常3自调阀故障或管道泄漏针对处理4塔釜加热过快或温度偏高减少导热油流量5进料量过大或进料中DMF含量少减少进料量6冷凝器冷却水温高或流量小增大循环水流量7冷凝器结垢严重清垢4、 塔釜液位突然下降序号可能原因处理方法1再沸器导热油量太大减小导热油量2回流量太小加大回流量3进料量太小加大进料量4出料量太大减小出料量5、 进料量突然停止或明显减少序号可能情况处理方法1进料系统有故障检查维修并停止加热2再沸器导热油量太小加大导热油量3管道或设备堵塞停车检修八、 分析化验技术说明（一） 取样点位置DMF回收系统分析、化验共6个点，它们分别是：1、 废液DMF含量在进料流量计处取样观察2、 成品DMF在出料流量计处取样3、 精馏塔塔顶水在精馏塔回流泵后取样4、 脱水塔塔顶水脱水塔回流泵后取样5、 固形份含量在脱水塔出料泵后取样观察6、 罐区DMF成品在成品罐处取样（二） 化验分析方法详述1、 标准溶液及指示剂（1）0. 01mol/l HCL标准液（2）0. 01mol/l NaOH标准液（3）标准溶液的配制按国标GB601化学试剂滴定分析用标准溶液的制备规定执行（4）中性红-溴百里酚蓝混合指示剂：lg/l的中性红乙醇溶液与lg/l的溴百里酚蓝乙醇溶液等体积混合。2、DMF定量分析采用折光仪法，适用于DMF含量在2098%之间（1） 仪器仪器有折光仪，测量范围1.3001.700，测量精度0.0003。（2） 折光仪的较正使用前用溴代奈试块或蒸馏水校正，25水的折光率为1.3330，可按下面的操作步骤进行校正。当读数镜内的折光率值指示于标准时，观察望远镜内明暗分界线是否在十字线中间，若有偏差，则用工具转动调节螺钉，使明暗分界线调整至中央，在以后的测定过程中，螺钉不允许再动。（3） 操作步骤折光仪放在光线充足的位置，分开两面棱镜，滴入样品，使试样均匀地附在上、下棱镜表面，立即闭合棱镜，调节棱镜之旋钮至视场分为明暗两部分，转动补偿器旋钮，消除彩虹，并使明暗分界线清晰，继续调节旋钮使明暗分界线对准在十字线上。读取此时的刻度值，读数应精确至小数点后4位，轮流从一边再从另一边将分界线对准在十字线上，重复观察及记录读数3次，读数间的最大误差不得大于0.0003,所得读数的算术平均值即为样品折光率，然后，根据折光率与DMF含量对照表查出DMF含量。（对照表详见附录）3、DMF中水分的测定（1） 仪器仪器为微量水测定仪（卡-费法）以及注身器和微量注射器（5l）。（2） 药品药品为卡尔.费休试剂、甲醇。（3） 原理存在于试样中的任何水分，无论是游离水还是结晶水，都能与已知水含量的卡尔.费休试剂进行定量反应。H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5N5O3C5H5N5O3 +ROH C5H5NOSO2OR（4） 操作方法打开微量水分测定仪的电源，在滴定瓶中注入分析纯无水甲醇，直到测量电极完全浸于甲醇液中为止。启动搅拌开关，用卡尔.费休试剂进行空白滴定，以除去甲醇中的水分，当仪器显示空白滴定完成后，用注射器取试样3-5ml（代号为a），快速将试样注入滴定瓶中，并按动滴定按钮，记录所消耗的卡尔.费休试剂的毫升数C。则试样所含水份量为： C1000 a试样的毫升数水分=（ppm） c卡尔.费休试剂的毫升数 fa f卡尔.费休试剂的当量单位ml/l（5） f的求法用微量注射器抽取5l的蒸馏水，并注入滴定瓶中用卡尔.费休试剂滴定，当到达终点时，记录所消耗的卡尔.费休试剂的毫升数b，则f=b/5。平行测定3次，取3次测试结果的算术平均值。4、DMF中酸度或碱度的测定仪器：10ml移液管、50ml量杯、酸式及碱式滴定管、具塞三角瓶。药品：0.01mol/l HCL标准溶液；0.01mol/l NaOH标准溶液，中性红溴百里酚蓝指示剂。操作方法：用移液管取10ml试样，放于具塞三角瓶中，取40ml PH=7.0的中性水放入三角瓶中，加入5-6滴中性-溴百里酚蓝指示剂，若试样呈红色则为酸性，用NaOH滴定至溶液由红色变暗绿色即为终点。若呈绿色，则为碱性。用HCL滴定至溶液由绿色变为红色即为终点，记录所消耗的试剂的毫升数V1、V2，按公式分别计算DMF的酸度或碱度。酸的质量分数（以甲酸计）X1的计算公式如下： V1C10.04603 V1C1100046X1=100%或酸度=（ppm） 100.9455 10碱的质量分数（以二甲胺计）X2的计算公式如下： V2C20.04508 V2C2100045X2=100%碱度=（ppm） 100.9455 10式中： V1消耗NaOH 的毫升数ml V2消耗HCL的毫升数ml C1NaOH的浓度 mol/l C2HCL的浓度 mol/l（三）所用仪器、药品明细表序号名称规格型号数量1微量水份测定仪（数显）卡尔费休法1台2阿贝折光仪（II型）台式1台3三角瓶50ml（带吸管）5个4磨砂口带塞三角瓶50ml（取样用）10个5酸碱滴定台及滴定管1套6注射器（玻璃）5ml2支7微量注射器5l2支80.01mol/lNaOH标准溶液90.01mol/lHCl标准溶液10蒸馏水中性1桶11无水甲醇分析纯2瓶12卡尔.费休试剂分析纯3瓶13中性红分析纯1瓶14溴百里酚蓝分析纯1瓶15PH试纸（精密）5包16量桶50ml5支17吸球3个18PH试纸5包19移液管5ml2个20量桶1000ml2个21无水乙醇分析纯1瓶 九、附录附录1饱和水蒸汽的蒸汽压表温度蒸汽压蒸汽压真空度温度蒸汽压蒸汽压真空度mmHgKPaKPammHgKPaKPa1512.791.7059142.619.0182.291613.631.8260149.419.9281.381714.531.9461156.420.8580.451815.482.0662163.821.8379.471916.482.2063171.422.8578.452017.542.3464179.323.9077.402118.652.5065187.525.0076.302219.832.6466196.126.1475.162321.072.8167205.027.3373.972422.382.9868214.228.5572.752523.763.1769223.729.8270.152625.213.3670233.731.1568.802726.743.5671243.932.5167.362828.353.787