紫外可见光分光光度计确认方案.doc

TU-1800型紫外可见分光光度计确认方案方案拟定质量控制部： 日期：方案审查QC主任： 日期：QA主任： 日期：方案批准质量管理部经理： 日期：确认方案目录1. 概述1.1.功能指标1.2.性 能 指 标2.安装确认2.1. 资料档案2.2. 维修服务2.3. 技术特征2.3.1 消耗性备件2.3.2. 一般状况2.4. 功能测试3. 校正3.1. 波长准确度3.2. 吸收度准确性3.3. 杂散光试验4. 再确认5. 再确认周期1. 概述北京普析通用仪器有限责任公司成立于1991年，是研制和生产光谱分析仪器的专业化、规模化、系列化的现代高科技股份制企业，是国家AAA级信用企业。1998年公司被推选为中国分析仪器学会理事单位；2000年被北京市科学技术委员会授予“高新技术企业”称号；2001年被中国仪器仪表行业协会分析仪器专业协会推选为副会长单位；2001年荣获“十大知名光谱仪器品牌”称号。普析通用生产的TU-1800型紫外可见分光光度计具有以下特点：1、工作波段宽，能满足2001100nm宽波段范围的使用要求。 准双光束监测系统保证良好的稳定性。 2、大数值孔径光学系统提高了信噪比。 3、采用全息光栅实现了低杂散光。 4、关键器件如氘灯、光电二极管均采用进口件，保证优良性能和长寿命。 5、独创的插座式钨灯和氘灯，换灯时免去光学调试。 6、 自动8 联池架可做多样品测量，也可用于药物溶出度的6个样品测量。 7、大面积背光型LCD液晶显示。 8、有0.5、1.0、2.0、5.0nm四种光谱带宽。 1.1.功能指标1.1.1光度测量 测量当前波长处的吸光度或透过率并可进行系数计算。 用GOTO入键，可快速准确地取得工作波长范围内的任一波长。 利用光度测量功能测量当前波长处的吸光度或透过率。 若选定自动五联池状态，可自动完成校准及5个样品的测量。1.1.2光谱扫描 设置参数，如波长范围、显示范围、采样间隔和扫描速度等 以后便可扫描出样品的光谱曲线，并在LCD显示器上实时显示。 可做光谱曲线的峰谷值检出并可打印输出。 1.1.2.定量测定 定量计算标准曲线建立及样品浓度直接测量。 可作5个标准样品的标准工作曲线并给出线性相关系数。 输入线性系数可直接进行样品的浓度测量。1.1.4.打印输出 可用打印机（选配）打印测量结果。 1.2.性 能 指 标 波长范围200nm1100nm 波长准确度0.3nm(开机自动校准) 波长重复性0.2nm 光谱带宽0.5nm,1.0nm,2.0nm,5.0nm 杂散光0.3%T(220nm,NaI; 340nm,NaNo2) 光度方式透过率，吸光度，能量 光度范围-0.33.0Abs 光度准确度0.002Abs(00.5Abs),0.004Abs(0.51.0Abs);0.3%T(0100%T) 光度重复性 0.001Abs(00.5Abs),0.002Abs(0.51.0Abs);0.15%T(0100%T) 基线平直度0.002Abs(200nm1100nm) 基线漂移0.001Abs/h(500nm, 0Abs预热后) 光度噪声0.001Abs(500nm,0Abs 2nm光谱带宽)2.安装确认2.1. 资料档案名称存放处保管人使用说明书合格证2.2. 维修服务内部服务单位名称：QC计量室外部服务单位名称：北京普析通用仪器有限公司地址：北京市海淀区中关村南大街甲8号威地科技大厦100081电话/传真/-Mail：2.2. 技术特征：2.2.1 消耗性备件品名生产厂家数量存放处溴钨灯普析通用2个QC计量室0.5A保险管普析通用2个QC计量室2A保险管普析通用2个QC计量室石英比色皿普析通用1对QC仪器室检查人：日期：2.2.2. 一般状况. 仪器符合采购质量标准. 本仪器的狭缝宽度（光谱带宽）符合中国药典2000年版二部附录规定。. 仪器的安装符合本企业的GMP及供货商提议的要求。2.3. 功能测试目的：在不使用任何试品的前提下，确认达到设计要求。测试项目的认可标准及实测结果如下：测试项目认可质量标准实测结果（1）百分透光率-吸收度转换波长为480.0nm，T%钮读数100%时,转换为A钮读数应为0.000（2）波长校正用重铬酸钾溶液(60mg/l)，在规定波长处，据中国药典2000年版二部附录26页测试结果如下：（3）吸收度准确性测定波长规定实测误差235(最小)124.5-0.7257(最大)144.00.2313(最小)48.620.12350(最大)106.60.2(4)杂散光检查试剂测定用波长(nm)规定透光率(%)1.00%碘化钠2200.0155.00%亚硝酸钠3400.015功能试验结论：检查人：日期：3. 校正3.1. 波长准确度以仪器本身光源D2灯检查656.1nm和486.0nm波长的准确度。步骤3.1.1. 开启电源和仪器初始化后,在测量方式菜单中选择光谱,在配制菜单中选择“参数”项,设置参数如下：测量模式:能量记录范围:0-100波长范围:660-650nm扫描速度:中速狭缝宽度:0.2采样间隔:自动在光谱参数对话框下,选择“能量”项，进入能量状况参数对话框，设置参数事下：灯：D2检测器：PMPM增益：2选择“确定”，转到光谱参数对话框，点击“确定”，回到主屏幕。3.1.2. 光度计设置等待结束,点击“开始”，扫描图谱，扫描结束，键入文件名，保存。3.1.3. 选择“查找峰”在“操作菜单”中，当通道选择对话框出现时，选择与波长校正光谱一致的通道，并点击“确定”，图谱将出现并显示特征峰，此峰波长值应在655.8nm-656.4nm之间。附波长检查数据如下，查找峰：波长（nm）659.20656.25654.05652.10651.35能量3.1.4. 检查D2 486.0nm波长精度时记录范围：0-10nm。波长范围：490nm-480nm检测峰波长应在485.7nm-486.3nm之间。其余操作同2.1.1.-2.1.3.项附波长检查数据如下：查找峰：波长(nm)489.35488.80488.10487.20486.05484.35483.50481.55480.25能量检查人： 日期：3.2. 吸收度准确性取在120干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，用配对1cm石英池，以硫酸溶液（0.005mol/l）为空白，在规定的波长处测定并计算其吸收系数。测定结果如下：精密称得重铬酸钾0.0602g C=0.06020g/L测定波长(nm)235（最小）257（最大）313（最小）350（最大）吸收度（A）0.7450.8660.2920.643实测吸收系数标准吸收系数124.5144.048.62106.6误差检查人： 日期：以上误差小于允许误差13.3. 杂散光试验配制1.00%碘化钠水溶液100ml，5.00%亚硝酸钠水溶液100ml，分别置于1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定其透光率。结果记录如下：精密稳定：碘化钠1.0000g 亚硝酸钠5.0002g试剂测定波长实测透光率(%)允许范围（%）1.00%碘化钠2200.0155.00%亚硝酸钠3400.015校正结论：检查人：日期：4. 再确认4.1. 线路连接：检查线路4.2. 清洁：清洁仪器外部及清洗样品室4.3. 检查：干燥剂硅胶是否变红4.4. 功能验证(1) 百分透光率-吸收度转换(2) 波长检查(3) 吸收度的准确度检查(4