毕业设计（论文）-500gL丙草胺水乳剂的气相色谱分析.doc

南通农业职业技术学院 毕业论文（设计）课题名称500g/L丙草胺水乳剂的气相色谱分析专业及班级应用化工技术学号1061306108姓名黄莉指导老师闫生荣2013年 05 月 19 日 500g/L丙草胺水乳剂的气相色谱分析 黄莉 化工3101 1061306108摘要采用气相色谱法建立了丙草胺的定量分析方法。用HP5毛细管柱对其进行分离，结果丙草胺的标准偏差为0.002，变异系数为0.4%，平均回收率为99.51%，线性相关系数为0.9999，回归方程为y =1.1779x -0.0551。关键词 丙草胺 气相色谱 分析The Analysis Method of Pretilachlor in EW by GCAbstract The quantitative analysis of 500g/L Pretilachlor EW by GC with capillary column（HP5 Crosslinked 5% PH ME Siloxane,25m0.32mm i.d. 0.52m） was introduced. The results shows that the standard deviation for Pretilachlor was 0.002，the variation coefficients was 0.4%，linear correlation was 0.9999，the average recoveries was 99.51% .The method caliabration curve tormula of Y=1.1779X-0.0551.Keys Words: Pretilachlor GC analysis 目 录1 绪论 . 11.1 丙草胺化学结构式及理化性质 . 11.1.1 结构式 . 21.1.2 分子式 . 21.1.3 相对分子质量 . 21.1.4 物化性质 . 22 仪器和试剂 . 22.1 仪器 . 22.2 试剂 . 22.3 色谱工作条件 . 23 试验方法 . 33.1 内标物的配制 . 33.2 丙草胺标样的配制 . 33.3 试样溶液的配制 . 33.4 测定方法 . 33.5 计算 . 43.6 丙草胺的副标. 43.6.1倾倒性试验. 43.6.1.1仪器. 43.6.1.2试验步骤. 43.6.1.3计算. 53.6.2 持久起泡性试验. 53.6.2.1试剂. 53.6.2.2仪器. 53.6.2.3测定步骤. 53.6.3 pH值的测定. 63.6.3.1pH计的校正. 63.6.3.2试样溶液的配制. 63.6.3.3测定. 63.6.4 乳液稳定性试验. 63.6.5 低温稳定性试验. 63.6.6 热贮稳定性试验. 64 结果与讨论 . 64.1 色谱条件的确定 . 64.2 分析方法的定量线性关系 . 74.3 分析方法的精密度 . 74.4 分析方法的准确度 . 75 结论 . 8致谢 . 9参考文献 . 10南通农业职业技术学院学生毕业论文 黄莉：500g/L丙草胺水乳剂的气象色谱分析 第1 页 共 15 页 第 9 页 共 10页南通农业职业技术学院学生毕业论文 黄莉：500g/L丙草胺水乳剂的气象色谱分析 1 绪论气相色谱法是近代迅速发展起来的一种新型分离分析技术，现在，气相色谱已经成为分离分析行业的主角，采用气相色谱法对500g/L丙草胺水乳剂中的有效成份测定，它以准确度高、灵敏度高、简便、重复性好，可作为50%丙草胺水乳剂生产控制分析方法。丙草胺的分析方法还有液相色谱法，但因其色谱图的出峰峰形不好，与杂质的分离效果较差，会导致结果有误差，所以大多数情况选用气相色谱法。与丙草胺接近的一种除草剂异丙草胺则使用的是液相色谱法，使用液相色谱可以实现异丙草胺及其杂质的有效分离，具有较好的准确度和精密度。其异丙草胺是内吸传导型选择性芽前除草剂。50%丙草胺水乳剂可有效除水稻田千金子、稗草、异型莎草等一年生禾本科和阔叶类杂草，有效成分可通过植物下胚轴，中胚轴和胚芽鞘吸收，根部略有吸收，直接干扰蛋白质合成，并对光合及呼吸作用有间接影响。水稻对丙草胺有较强的分解的能力，从而具有一定的选择性。杀草谱广、防效好，经田间试样结果表明，亩用本产品70mL综合防效达90%以上。毒性试验结果过表明：50%丙草胺水乳剂属低等毒性，雌雄性大鼠急性经口LD505000mg/kg,雌雄大鼠急性经皮LD505000mg/kg。对家兔皮肤刺激属而刺激作用，对家兔急性眼刺激属轻度刺激性，按农药等级分，该产品属低毒性农药。1.1 丙草胺化学结构式及理化性质又称扫弗特。由N-(2-丙氧基乙基)-2,6-二乙基苯胺与氯代乙酰氯反应生成。1.1.1 结构式1.1.2 分子式 C17H26ClNO21.1.3 相对分子质量 311.91.1.4 物化性质 纯品为无色液体。熔点：200d（PH 19）,14d(PH13):土壤中DT502050d。2 仪器和试剂2.1 仪器FULI 9790气相色谱仪（氢火焰离子化检测器）微量进样器：10uL; 毛细管色谱柱：U1tra2 25m*0.32mm；色谱工作站或色谱数据处理机。2.2 试剂丙酮：分析纯。乙草胺原药：95.0%。丙草胺标样：99.0%。内标溶液：配制成含乙草胺16g/L的丙酮溶液。2.3 色谱工作条件色谱柱：capillary column，HP5（Crosslinked 5% PH ME Siloxane,25m0.32mm i.d. 0.52m）。柱温：220检测器：250气化室：250载气：高纯氮气，25ml/min氢气：20 ml/min空气：150 ml/min进样量：1.0L在上述条件下，保留时间：乙草胺为3.0 min，丙草胺为6.1min(见图1)。 1乙草胺 2丙草胺图1丙草胺标样色谱图3 实验方法3.1 内标溶液的配制 准确称取乙草胺原药5g（准确至0.0002g）于250ml容量瓶中，用丙酮溶解并稀释至刻度。3.2 丙草胺标样的配制准确称取丙草胺标样0.10克 (准确至0.0002g)于25 ml容量并中，准确加入5.0ml内标溶液，加丙酮溶解并稀释至刻度。3.3 试样溶液的配制准确称取0.22 g（准确至0.0002 g）试样于25 ml容量瓶中, 准确加入5.0ml内标溶液，加丙酮溶解并稀释至刻度，过滤备用。3.4 测定方法在上述操作条件下,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的丙草胺与内标物峰面积比的变化小于1.0%，按照下列顺序进行气相色谱分析：标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液。采用内标法对试样进行定量分析。3.5 计算将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针标样溶液中丙草胺与内标物峰面积的比分别平均。试样中丙草胺含量X1%，按式（1）试算： r1m2 PX1（%）= 100 (1) r2m1r1：试样溶液中丙草胺与内标峰面积比的平均值；r2：标样溶液中丙草胺与内标峰面积比的平均值；m1：试样的质量，g；m2：标样的质量，g；P：丙草胺标样的纯度，%。注：两次平行测定结果之差值应不大于0.4%。3.6 丙草胺水乳剂的副标3.6.1 倾倒性实验3.6.1.1 仪器具磨口塞量筒：（5002）mL，量筒高度39cm,上下刻度间距25cm(或相当的适用于测定倾倒性的其它容器)。3.6.1.2 实验步骤混合好600g试样，及时将其中的一部分置于已称量的量筒中（包括塞子），装到量筒体积的8/10处，塞紧磨口塞，称量，放置24h，打开塞子，将量筒倾斜45度，倾倒60s,重新称量量筒和塞子。将相当于80%量筒体积的水（20oC）倒入量筒中，塞紧磨塞，将量筒倾倒10次后，按上述操作倾倒内容物，第三次称量量筒和塞子。3.6.1.3 计算倾倒后的残余物X2（%）和洗涤后的残余物X3（%），分别按式（2）和（3）计算： m5-m3X2（%）= 100 (2) m4-m3 m6-m3X3（%）= 100 (3) m4 -m3式中：m4-量筒、磨口塞和试样的质量，g;m5-倾倒后，量筒、磨口塞和残余物的质量，g;m6-洗涤后，量筒、磨塞口和残余物的质量，g；m3-量筒、磨口塞恒重后的质量，g。3.6.2 持久起泡性实验3.6.2.1 试剂 无水氯化钙：分析纯； 氯化镁；分析纯； 标准硬水的配制：称取无水氯化钙0.304和氯化镁0.139g，用蒸馏水稀释至1L容量瓶中。3.6.2.2 仪器 具塞量筒250mL(分度值2mL,0250mL刻度间距20cm21.5cm,250mL刻度线与塞子底部间距为4cm6cm)。 工业天平：感量0.1g，载量500g。3.6.2.3 测量步骤 将量筒加标准硬水至180mL刻度线处，置量筒于天平上，称入试样1.0g（精确至0.1g），在加入标准硬水至200mL刻度线，盖上塞子，1min内将量筒上下翻转30次，将塞好的量筒垂直置在实验台上，立即启动秒表，1分钟后记录泡沫的体积。3.6.3 pH值的测定3.6.3.1 pH计的校正将pH计的指针调整到零点，调整温度补偿旋钮至室温，用上述中一个pH标准溶液校正pH计，重复校正，直到两次读数不变为止。再测量另一pH值，测定值与标准值的绝对差值应不大于0.02.3.6.3.2 试样溶液的配制称取1.0g试样于100mL烧杯中，加入100mL水，剧烈搅拌1min，静置1min。3.6.3.3 测定将冲洗干净的玻璃电极和饱和甘汞电极插入试样溶液中，测其pH值，至少平行测定3次，测定结果的绝对差值小于0.1，取其算术平均值即为该试样的pH值。3.6.4 乳液稳定性试验将试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603-2001进行测定，上无浮油（膏），下无沉淀或沉油为合格。3.6.5 低温稳定性试验按GB/T19137-2003中2.1进行。冷贮7d后，观察外观，无油状无、沉淀物析出为合格。3.6.6 热贮稳定性试验按GB/T19136-2003中2.1进行，在24h内完成对规定项目的测定，热贮后有效成分含量分解率不大于5%，其它指标符合本标准要求为合格。4 结果与讨论4.1 色谱条件的确定对测定用色谱柱、柱温、载气及氢气流速等条件进行了对比筛选，确定本文所选测定条件最优，能快速、灵敏、准确地进行定量分析。4.2 分析方法的定量线性关系（图2）图2丙草胺分析方法线性关系图用丙草胺标样配成5种不同浓度的标准溶液，均准确加入5.0ml内标溶液，在上述的色谱条件下进样，丙草胺浓度分别为1980.91mg/L、3961.82mg/L、5942.73mg/L、7923.63mg/L、9904.54mg/L，以丙草胺与内标物的质量比为横坐标，丙草胺与内标物的峰面积比为纵坐标作图，可得一直线，确定丙草胺含量在1980.91mg/L9904.54mg/L之间有很好的线性关系，其线性相关方程y =1.1779x -0.0551，相关系数为0.9999。4.3 分析方法的精密度准确称取5份试样，按前述的方法进行含量的测定，标准偏差为0.002，变异系数为0.4%。（见表1）表1 丙草胺精密度试验结果试 样 丙草胺含量 平均值 标准偏差 变异系数 1 48.04% 2 47.84% 3 47.83% 47.87% 0.002 0.2% 4 48.00% 5 47.63%4.4 分析方法的准确度采用标准添加法,在已知含量的样品中添加一定量的已知标样，在上述气相色谱条件下进行5次重复测定,测得丙草胺平均回收率为99.51%（见表2）。表2 丙草胺准确度试验结果组分测定次数试样中有效成分质量（g）加入的标样质量（g）理论总量（g）实际总量（g）回收率%平均回收率%丙草胺10.11120.02090.13210.130999.0999.5120.15520.04180.1970.196599.7530.11520.06260.17780.1795100.9640.09340.08350.17690.174998.8750.09780.10440.20220.199998.865 结论气相色谱法测定500g/L丙草胺水乳剂，在本文选定条件下，具有快速、简便、准确等优点，且重现性、稳定性、均能满足产品的检验要求，是一种可行的、较为理想的分析方法。致 谢这里我要感谢在我写这篇论文过程中给我帮助的人，没有他们我这篇论文也不能顺利完成。第一，我要感谢我的指导老师闫老师，提供给我写论文的相关知识和