MTZWA4热值测定仪说明书.doc

目 录一、原理概述1二、仪器结构和技术要求2三、性能特点及使用方法6四、操作步骤及计算方法7五、仪器的使用和维护保养19六、常见故障及其原因20七、打印机上指示灯和按键的操作21八、附录22九、仪器成套及技术文件23一、原理概述高精度两用全自动量热仪（以下称量热仪）是依据中华人民共和国国家标准GB/T213煤的发热量测定方法、GB/T384石油产品热值测定法和中华人民共和国国家计量检定规程JJG672 氧弹热量计的要求设计，并按照上海市企业标准氧弹热量计的要求制造的。本仪器的热容量为1400015000J/，适用于以热量计氧弹法测定不含水的石油产品（汽油、喷气燃料、柴油和燃料油等）以及煤炭、焦炭、石蜡、垃圾、树叶等可燃性物质的发热量的测定。弹热值的测定是在氧弹中有过剩氧的情况下，按规定条件燃烧单位重量的试样所产生的热量，称为弹热值（以J/g或kJ/kg表示）。量热仪热容量的测定采用在氧弹中燃烧一定量的标准苯甲酸，测量由其燃烧所产生的热量而引起热量计系统温度变化的方法来确定量热仪的热容量，即热量计系统温度升高1所需的热量（J），在数值上等于量热仪的热容量（J/）。二、仪器结构和技术要求仪器结构见实物。 1、自密封式氧弹（简称氧弹）为了防止燃烧生成的酸对氧弹的腐蚀，全部结构采用不锈钢1Cr18Ni9Ti制成，氧弹的结构由三个部分组成；一个容积为300毫升的圆筒形弹体，一个盖子和一个联接盖和弹体的环，弹体内径为58毫米，深103毫米，壁厚为内径的1/10，底和盖的厚度稍大，强度足够耐受固体燃烧时产生的最大压力（60-70大气压），并能耐受液体燃料所产生的更大压力。氧弹采用自动密封橡胶垫圈，当氧弹内充氧到一定压力时，橡胶垫圈因受压而与弹体和弹盖密接，造成两者间的气密性。且筒内外压力差越大，密封性能越好。中间气阀也因受压紧密闭合，氧气从中间气阀螺钉四周进入筒内，不会直接充压试样，点火时又可保护弹顶密封系统。本氧弹具备操作方便，结构合理可靠，使用寿命长等优点。2、水套（外筒）水套是三层容器，实验时充满水，通过水套搅拌器使筒内水温均匀，形成恒温环境，水筒放在水套中的一个具有三个支点的绝缘支架上。3、水筒（内筒）水筒全部由不锈钢薄板制成，截面为梨行，以减少与外筒间的辐射作用。当氧弹放入水筒后，可加水淹没氧弹，而水面至内筒上边缘约有250500毫升的空间，水筒的装水量一般为2100克（氧弹搁在弹头座架上），水筒内设有电动搅拌器。当实验完成后仪器自动将内筒的水注入外筒进行循环，使内外筒的水温达到一致。待下次实验开始时，仪器自动将外筒的水注入内筒进行实验。4、搅拌器搅拌器由同步电动机带动，搅拌速度为500转/分，转速平稳。通过搅拌器螺旋桨的运动，使试样燃烧放出的热量尽快在量热系统内均匀散布。电动机与搅拌器间用绝热固定板连接，以防止因电机产生的热而影响测量精度。 5、点火丝点火时通入24V交流电，引燃点火丝。点火丝一般用直径0.1毫米左右的镍铬丝做成。当有电流通过时, 镍铬丝被烧成赤热并在很短时间内熔断,引燃试样。6、气体减压器气体减压器用于瓶装氧气减压用。它能保持稳定和足够的流量送到氧弹中，进气最高工作压力为15MPa，最低工作压力不低于工作压力的2倍。该减压器带有两个压力表，其中一个指示氧气瓶内的压力，可指示025 MPa，另一个表指示被充氧气的氧弹的压力，可指示06 MPa。两个表之间装有减压阀，压力表每年至少经国家机关检查一次，以保证指示读数正确和使用安全。各连接部分禁止使用润滑油，必要时只能使用甘油，涂抹量不应过多，若任一连接部分被油类污染，必须用汽油或酒精洗净并风干。7、控制器面板使用说明本仪器采用了微控制器为基础的高性能测温系统，测温精度高，稳定性好，测量精度高,且读数方便。本仪器可将样品测量全过程中的测温数据存入存储器内,或一次测量完后反复多次读出，全盘取代了以前使用的贝克曼温度计。控制器面板上设置各类电子开关按键和液晶显示屏，能对样品热值测定进行全过程操作和温度显示。8、其它主要技术指标、工作电源： AC 220V10%，50Hz、环境温度： 常温5、相对湿度： 85、测量精度： 符合国家标准、温度分辨： 0.001、测试时间： 约15分钟三、性能特点及使用方法1、性能特点、全部操作可通过设置在面板上的电子开关完成。、存贮测温数据：自动计算测量结果，带有微型打印机。、专业设计的4层PCB电路板及贴片技术，提高了仪器稳定性和抗干扰性。、独有的超高位模数变换技术：采用美国原装24位高精度、高稳定性模数变换器测温，使仪器的精度和准确度更高。、传感器探头采用进口高精度、高稳定性薄膜铂电阻。、配有RS232接口，可以和电脑连接。专业软件数据采集。、独创的水量定容法技术，极大提高了测量的准确性。、采用国内先进的“循环水降温技术”，使水温快速回到起始值，保证了测量精度。、量热仪筒内的水容量达60千克以上，水循环采用进口大功率磁力水泵。、具有自整功能，对点火失败能自动识别并进行报警。、该款仪器对液体和固体可燃物质都可进行试验。对低热值和高热值同样能精确地进行试验。四、操作步骤及计算方法1、测试前的准备、使用本仪器前应仔细阅读使用说明书。、仔细阅读中华人民共和国国家标准GB/T213煤的发热量测定方法或GB/T384石油产品热值测定法，仔细阅读中华人民共和国国家计量检定规程JJG672 氧弹热量计，了解并熟悉标准和规程所阐述的检定规程、试验方法、试验步骤和试验要求。、检查本仪器的工作状态，使其处于符合本说明书所规定的工作环境和工作条件下。、检查本仪器的外壳，必须处于良好的接地状态。2、试剂和材料 苯甲酸：二级量热标准物质，应是国家计量行政部门批准并发布的量热标准物质，并具有标准物质证书。 点火丝：直径约0.1mm镍铬丝，长80-100mm，再把等长的10-15根点火丝同时放在分析天平上称量,计算每根点火丝的平均重量。 氧气：不应有氢和其它可燃物，禁止使用电解氧气。3、操作步骤一、仪器安装及预设定：、从包装箱内取出仪器，先查看仪器是否完好以及配件是否齐全。 、摆好仪器，取大约60升的蒸馏水或者纯净水，注满内外筒，只到溢水口有水流出。、参数设定：开机后的主界面状态如下：按确认键进入以下状态：按、键选择参数（或项目），按确认键进入该参数（或项目）界面。选择“*”在“编号设置”前按确认键进入设置界面。 按、键修改闪动位的数字，按确认键闪动位右移，按打印键左移，按存储键可永久记忆修改后的数字并返回主界面。按退出键不记忆修改后的设置而返回主界面。其余参数输入方法同“编号设置”。但热容量、冷却常数、综合常数一般不允许修改。选择“*”在“点火热”前按确认键输入界面，输入热值后按存储键记忆并返回主界面。选择“*”在“标准热值”前按确认键进入该输入界面，输入苯甲酸试样的标准热值，然后按存储键记忆并返回主界面。实际操作中，除了第一次操作，由于以上两项数值通常不需改变，所以标热容量时，以上两步可以省略。在主界面上按样重键进入样重输入界面，输入苯甲酸或试样重量（0.90001.1000克），然后按存储键记忆并返回主界面。在主界面上按热容量测试键，如果未输入新样重（未按存储键）则进入下一个界面：如果已正确输入参数，则进入以下界面，仪器开始热容量标定或者发热量测试的全过程：或二、仪器标定（热容量测试）：、在试验前对片剂苯甲酸进行烘干备用。、称取片剂苯甲酸1克（约1片），再称准至0.0002克放入坩埚中。记录苯甲酸确切的重量。、把盛有苯甲酸的坩埚固定在坩埚架上，将1根点火丝的两端固定在两个电极柱上，再在点火丝中间位置系上棉线并让其与苯甲酸有良好的接触，然后，在氧弹中加入10毫升蒸馏水，拧紧氧弹盖，并用压氧器地充入氧气直至弹内压力为2.8-3.0MPa大气压为止，待达到2.8-3.0MPa后保持20秒的充氧时间。氧弹不应漏气。、把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上,按 ，输入苯甲酸的重量，并按 保到仪器内。再按 仪器开始向 内筒自动注水，水面应至氧弹进气阀螺帽高度的约2/3处，每次用水量应相同。注水时间可以根据实际情况进行修改。、盖上翻盖，仪器开始进入测试状态。注意要保持氧弹进气阀和盖子的电极接触良好。、在初期5分钟为仪器为仪器恒温过程。后进入测试的点火期、后期。热容量标定测试时间国家规定为30分钟。在主界面上按样重键进入样重输入界面，输入苯甲酸重量（0.90001.1000克），然后按存储键记忆并返回主界面。在主界面上按热容量测试键，如果未输入新样重（未按存储键）则进入下一个界面：如果已正确输入参数，则进入以下界面，仪器开始热容量标定或者发热量测试的全过程：、待试验完后，仪器自动记录和打印结果。如果对结果有怀疑，可按下列计算验证（该过程仪器已经自动完成）：、用蒸馏水洗涤氧弹内部及坩埚并擦拭干净，洗液收集至烧杯中的体积约150-200毫升。、将盛有洗液的烧杯用表面器皿盖上，加热至沸腾5分钟，加2滴酚酞指示剂，用0.1N的氢氧化钠标准溶液滴定，记录消耗的氢氧化钠溶液的体积。如发现在坩埚或氧弹内有积炭，则此次试验作废。热容量（J/）计算公式 Q1M1+Q2M2+VQ3 E = T式中：E 热量计热容量，J/； Q1 苯甲酸标准热值，J/g； M1 苯甲酸重量，g； Q2 引燃（点火）丝热值，J/g； M2 引燃（点火）丝重量，g； V 消耗的氢氧化钠溶液的体积，ml； Q3 硝酸生成热滴定校正（0.1mol的硝酸生成热为5.9J），J/ml；T 修正后的量热体系温升，；计算方法如下： T=（tnto）+其中：to 和tn 主期初温和末温，； 量热体系与环境的热交换修正值，；计算方法如下： Vn Vo to +tn n-1 = （ + ti - nn ）+ n Vn n o 2 1 式中：V o和Vn 初期和末期的温度变化率，/30s；o和n 初期和末期的平均温度，；n 主期读取温度的次数；ti 主期按次序温度的读数。三、发热量测试：、称取试样1克，再称准至0.0002克放入坩埚中。记录确切的重量。注意：燃烧易于飞溅的固体试样，可先用已知重量的擦镜纸包紧或在压饼后切成2-4mm的小块使用。不易完全燃烧的试样，可先在坩埚底部铺上一层石棉衬垫，用手压实（石英坩埚不需要任何衬垫）。如加衬垫仍燃烧不完全。则用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧后放入坩埚中（用一张擦镜纸，面积1015cm折为两层，把试样放在纸上，然后包严压紧，对特别难以燃烧的试样可用两张擦镜纸并把充氧压力提高到3.2Mpa。、把盛有试样的坩埚固定在坩埚架上，将1根点火丝的两端固定在两个电极柱上，再在点火丝中间位置系上棉线并让其与试样有良好的接触，然后，在氧弹中加入10毫升蒸馏水，拧紧氧弹盖，并用压氧器地充入氧气直至弹内压力为2.8-3.0MPa大气压为止，待达到2.8-3.0MPa后保持20秒的充氧时间。氧弹不应漏气。 、把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上,按 ，输入试样的重量，并按 保存到仪器内。再按 仪器开始向内筒自动注水，水面应至氧弹进气阀螺帽高度的约2/3处，每次用水量应相同。注水时间可以根据实际情况进行修改。、盖上翻盖，仪器开始进入测试状态。注意要保持氧弹进气阀和盖子的电极接触良好。在主界面上选择“*”在“硫氢水”前按确认键进入以下界面：闪动位首先落在S参数上，输入含硫量值按存储键，闪动位落在Had参数上,输入新值后再按存储键，闪动位落在Mad参数上，输入新值后再按存储键，闪动位落在Mar参数上，输入新值后再按存储键就会返回到主选择界面，这样就会将全部新值存储记忆。如果某一位置上未按存储键而按退出键，则不记忆该参数的新值，而保持原值。并返回到主选择界面上，再按退出键返回到开机界面。输入的硫氢水参数中，如果硫（S）=0.00%，则测试结果中不给出高位和低位发热量，只给出弹筒发热量；如果硫（S）0（并且按了存储键），氢（Mad）=0.00%，Mad、Mar=0，则测试结果中给出弹筒及高位发热量，不给出低位发热量；如果硫（S）0，氢（Had）0，Mad、Mar0（并按了存储键），则测试结果中将给出弹筒、高位及低位发热量。每次试验都必需输入硫（S）和氢Had、Mad、Mar新值并且按存储键，测试结果中才给出高位及低位发热量，否则只给出弹筒发热量。、在初期5分钟为仪器为仪器恒温过程。后进入测试的点火期、后期。总测试时间为18分钟。在主界面上按样重键进入样重输入界面，输入试样重量（0.90001.1000克），然后按存储键记忆并返回主界面。在主界面上按热容量测试键，如果未输入新样重（未按存储键）则进入下一个界面：如果已正确输入参数，则进入以下界面，仪器开始热容量标定或者发热量测试的全过程：、待试验完后，仪器自动记录和打印结果。如果对结果有怀疑，可按下列计算验证（该过程仪器已经自动完成）：试样热值（J/g）的计算公式ETGd Q = G式中：Gd 添加物产生的总热量，J； G 试样重量，g；T 修正后的量热体系温升，；计算方法如下： T=（tnto）+其中：to 和tn 主期初温和末温，； 量热体系与环境的热交换修正值，；计算方法如下： Vn Vo to +tn n-1 = （ + ti - nn ）+ n Vn n o 2 1 式中：V o和Vn 初期和末期的温度变化率，/30s；o和n 初期和末期的平均温度，；n 主期读取温度的次数；ti 主期按次序温度的读数。、查看历史记录在图三界面上选择“*”在数据库前确认键进入界面。可永久记录最后20次测定的结果和最后一次标定热容量的结果。编号末位Q代表发热量测试结果，E代表热容量测试结果。按、键可上下滚动选择记录，按确认键进入显示结果界面。按、键可上下滚动显示，按确认键翻屏显示，按打印键打印机将显示全部打印出来，按推出键返回到上一界面。五、仪器使用和维护保养1、使用中的注意事项、仪器工作时应放置在一个单独的、背阳的房间，工作台平整，理想环境温度。为了保证测量的准确性，每次测定时室温的变化不大于1，室内禁止使用各种热源，不应有空气对流的现象。、量热标准物质应用二等或二等以上、经计量机关检定、标有热值的苯甲酸。、氧弹内使用纯度为99.5%的工业氧气，禁止使用电解氧。、出厂时本仪器配有Ni-Cr点火丝。、保持仪器表面清洁干燥，不可让水流入仪器，引起电路板损坏。尤其是外筒不能加得过满以免搅拌时，水溢出造成电路板损坏。2、日常维护保养、氧弹应定期进行20MPa水压检查，每年至少一次。、氧气减压器在使用前应将零件上油污擦洗干净，以免在充氧时，发生意外爆炸事故，氧气减压器应定期进行耐压试验，每年至少一次。、氧弹的密封每次使用前应仔细检查，如密封垫圈损坏，应即调换，以防密封不良。、仪器使用完毕后应保持表面清洁干燥以防腐蚀，长期不用时，擦拭干净，置于干燥处。、搅拌电机的转轴应每半年或一年加一次润滑油（视使用的频繁程度而定）。六、常见故障及其原因仪器可以自动判断点火失败故障，仪器常见故障的原因：1、氧弹漏气：橡胶密封圈老化或磨损。2、搅拌器不转：搅拌轴卡死，线路不通，检查浆叶是否碰到氧弹或量