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文档简介
第14讲化学实验方案的设计与评价,1掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、仪器,反应原理和收集方法)。2能根据实验试题要求,做到(1)设计、评价或改进实验方案;(2)了解控制实验条件的方法;(3)分析或处理实验数据,得出合理结论;(4)绘制和识别典型的实验仪器装置图。3以上各部分知识与技能的综合应用。,考纲要求,1(2016全国卷)下列实验操作能达到实验目的的是,真题导航,解析向沸水中滴入饱和氯化铁溶液制备氢氧化铁胶体,A项错误;氯化镁是强酸弱碱盐,MgCl2溶液水解产生的HCl易挥发,所以由MgCl2溶液制备无水MgCl2要在HCl气流中加热蒸干,B项错误;铜与稀硝酸会反应,应该用稀盐酸,C项错误;分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中,反应剧烈的是水,反应平缓的是乙醇,利用此反应比较水和乙醇中氢的活泼性,D项正确。答案D,2(2016江苏高考)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是,答案C,3(2016全国卷)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题:(一)碳酸钙的制备,(1)加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于_。(2)右图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是_(填标号)。,a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度,(4)步骤中反应的化学方程式为_,该反应需要在冰浴下进行,原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_,产品的缺点是_。,解析(1)石灰石中含少量铁的氧化物,加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物,加入双氧水可将Fe2氧化成Fe3,加入氨水的目的是中和剩余盐酸,调节溶液的pH,使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀,再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。,(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”,图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁,a错误;过滤时,玻璃棒用作引流,b正确;将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁,防止存在气泡,c正确;滤纸边缘要低于漏斗边缘,液面要低于滤纸边缘,d错误;用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动,容易使滤纸破损,e错误。(3)步骤中逐滴加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,该固体为CaCO3,溶液中含有CaCl2,由于溶解了生成的CO2,溶液呈弱酸性。将溶液煮沸,可排出溶解的CO2,防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。,(4)滤液中含有CaCl2,加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应,经过滤得到白色晶体(CaO2),结合元素守恒推知步骤中反应还生成NH4Cl和H2O,化学方程式为CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2不稳定,受热易分解生成H2O和O2,故该反应在冰浴条件下进行,其目的是防止H2O2受热分解。,(5)过氧化钙微溶于水,能溶于酸,白色结晶(CaO2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。(6)将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧化钙产品。与第一种方法相比,其优点是工艺简单、操作方便;产品的缺点是纯度较低。,答案(1)调节溶液pH,使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低,4(2016海南高考)某废催化剂含58.2%的SiO2、21.0%的ZnO、4.5%的ZnS和12.8%的CuS。某同学用15.0g该废催化剂为原料,回收其中的锌和铜。采用的实验方案如下:,回答下列问题:(1)在下列装置中,第一次浸出必须用_,第二次浸出应选用_。(填标号),(2)第二次浸出时,向盛有滤渣1的反应器中先加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成_。滤渣2的主要成分是_。(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是_。(4)某同学在实验完成之后,得到1.5gCuSO45H2O,则铜的回收率为_。,解析(1)根据题给化学工艺流程知第一次浸出发生反应ZnOH2SO4=ZnSO4H2O、ZnSH2SO4=ZnSO4H2S,有毒气体H2S生成,必须用氢氧化钠溶液进行尾气处理,选D装置,第二次浸出时发生反应:CuSH2O2H2SO4=CuSO4S2H2O,不产生有毒气体,可选用A装置。(2)第二次浸出时,向盛有滤渣1的反应器中加入稀硫酸,后滴入过氧化氢溶液。若顺序相反,会造成H2O2与固体颗粒接触分解。滤渣2的主要成分是SiO2(SiO2和S)。,(3)浓缩硫酸锌、硫酸铜溶液使用的器皿名称是蒸发皿。(4)15.0g废催化剂中含有铜的物质的量为15.0g12.8%96gmol1=0.02mol,1.5gCuSO45H2O中铜的物质的量为1.5g250gmol1=0.006mol,则铜的回收率为0.006mol/0.02mol100%=30%。答案(1)DA(2)H2O2与固体颗粒接触分解SiO2(SiO2和S)(3)蒸发皿(4)30%,1制备实验方案设计的思维流程,考点一化学实验方案的设计,突破必备,2气体制备的三类发生装置,3.性质探究实验方案设计的四个要求,4方案设计安全问题“四防”,1(2016益阳模拟)实验室制备下列气体时,所用方法正确的是A制氧气时,用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置B制氯气时,用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体C制乙烯时,用排水法或向上排空气法收集气体D制二氧化氮时,用水或NaOH溶液吸收尾气,典题冲关,题组一物质制备类实验方案的设计,解析Na2O2和水或H2O2在二氧化锰的催化下都能制取氧气,二者都是固体与液体反应,可以选用相同的气体发生装置,A正确;实验室制取氯气时氯气中含有氯化氢和水分,常用饱和的食盐水和浓硫酸净化气体,B错误;乙烯的密度与空气接近,不能用排空气法收集,C错误;二氧化氮与水作用生成一氧化氮,仍能污染空气,所以不能用水吸收,D错误。答案A,2氯化铜、氯化亚铜是重要的化工原料,广泛地用作有机合成催化剂。.实验室以粗铜(含杂质Fe)为原料制备铜的氯化物。现用如图所示的实验仪器及药品来制备纯净、干燥的氯气并与粗铜反应(铁架台、铁夹、酒精灯已省略)。按要求回答下列问题:,(1)按气流方向连接各仪器接口顺序是:a_、_、_、_。(2)写出加热时硬质试管中发生化学反应的方程式是_。(3)反应后,盛有NaOH溶液的广口瓶中溶液具有漂白、消毒作用,若用钢铁(含Fe、C)制品盛装该溶液会发生电化腐蚀,钢铁制品表面生成红褐色沉淀,溶液会失去漂白、杀菌消毒功效。该电化腐蚀过程中正极反应式为_。,.将上述实验制得的固体产物按如下流程操作,试回答下列问题:(1)检验溶液2中是否含有杂质离子的试剂是_。(2)某同学用实验制得的CuCl22H2O晶体配制0.1molL1的CuCl2溶液,在称量出CuCl22H2O晶体后,溶解该晶体的具体操作为_。,(3)溶液1可加试剂X用于调节pH以除去杂质,X可选用下列试剂中的(填序号)_。aNaOHbNH3H2OcCuOdCuSO4eCu2(OH)2CO3(4)反应是向溶液2中通入一定量的SO2,加热一段时间后生成CuCl白色沉淀。写出制备CuCl的离子方程式:_。,解析:(1)制得的氯气先通过饱和食盐水除去氯化氢气体,再通过浓硫酸除水,然后再通入粗铜中,最后进行尾气处理;(2)在硬质试管中铜和铁都与氯气反应;(3)根据题目信息可知,电池反应应该为铁和次氯酸钠反应,故正极反应式为ClO2eH2O=Cl2OH。:(1)固体1中加入盐酸反应后溶液中含有铁离子、铜离子和亚铁离子,加入试剂目的是把亚铁离子氧化成铁离子,调节pH使铁离子水解生成沉淀而除去,故溶液2中的杂质离子为铁离子,加入KSCN溶液,检验;(2)溶解氯化铜时要加入盐酸抑制铜离子的水解;(3)加入的试剂X能与氢离子反应调节pH而又不能引入新的杂质,故选择c和e;(4)根据已知信息铜离子和二氧化硫反应生成CuCl,铜离子发生还原反应,二氧化硫被氧化成硫酸根离子,再依据离子方程式中的电荷守恒和原子守恒可写出离子方程式。,方法规律物质制备实验设计的注意事项(1)“合理选择”是指仪器的选择、药品的选择、连接方式的选择等。仪器的选择又包括发生装置(几种基本类型)、净化装置(除杂质的试剂与顺序)、反应装置、尾气处理装置等;药品的选择包括药品的种类、浓度、状态等;连接方式的选择指仪器的先后顺序,导管接口的连接等。,(2)“排除干扰”是指反应条件的控制、防止空气成分介入、副反应尽量避免、杂质的清除以及防止产物的挥发、水解等对实验的干扰。(3)“操作准确”则要求熟悉主要仪器的性能、用途和典型的实验操作步骤。,3(2015安徽高考)某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有大量气泡产生。为探究该反应原理,该同学做了以下实验并观察到相关现象,由此得出的结论不合理的是,题组二性质探究类实验方案的设计,解析A项,能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体只有NH3。B项,由于NH4Cl溶液水解后显酸性,故产生的气体中含有H2。C项,pH=8.6的溶液显碱性,故弱碱性溶液中Mg可被氧化。D项,溶液中有气泡产生,生成的气体是H2,是H将Mg氧化而不是OH将其氧化。答案D,4(2015四川高考)(NH4)2SO4是常用的化肥和化工原料,受热易分解。某兴趣小组拟探究其分解产物。查阅资料(NH4)2SO4在260和400时分解产物不同。实验探究该小组拟选用如下列各图所示装置进行实验(夹持和加热装置略)。,(1)仪器X的名称是_。(2)滴定前,下列操作的正确顺序是_(填字母编号)。a盛装0.2000molL1NaOH溶液b用0.2000molL1NaOH溶液润洗c读数、记录d查漏、清洗e排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面,解析(1)仪器X为圆底烧瓶。(2)对滴定管的使用:先查漏、清洗干净,再用待装液润洗,赶走气泡再调零,最后读数,故顺序为dbaec。(3)0.2000molL1NaOH溶液滴定剩余盐酸,终点时消耗NaOH溶液25.00mL,故消耗的盐酸为0.2000molL10.025L=0.005mol,装置B盛0.5000molL1盐酸70.00mL,n(HCl)=0.5000molL10.07L=0.035mol,因此B装置吸收的氨气为0.035mol0.005mol=0.03mol。,方法规律实验操作中注意的四个问题(1)实验操作顺序。如与气体有关实验的操作:装置选择与连接气密性检验装固体药品加液体药品开始实验(按程序)拆卸仪器其他处理等。(2)加热操作的要求。主体实验加热前一般应先用原料气赶走空气后,再点燃酒精灯,其目的一是防止爆炸,如H2还原CuO、CO还原Fe2O3;二是保证产品纯度,如制备Mg3N2、CuCl2等。反应结束时,应先熄灭酒精灯,继续通原料气直到冷却为止。,(3)尾气处理方法。有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃,无毒气体直接排放。(4)特殊的实验装置。制取在空气中易吸水、潮解以及水解的物质(如Al2S3、AlCl3、Mg3N2等)及易受潮的物质时,往往在装置末端再接一个干燥装置,以防止空气中水蒸气进入。用碱石灰吸收测定实验中生成CO2的质量时,前面要干燥,末端要防止空气中的水蒸气和CO2进入。,评价实验方案要注意分析的几个方面,考点二化学实验方案的评价,突破必备,1下列各项中操作或现象能达到预期实验目的的是,典题冲关,解析A项,应依次通过CuSO4,品红,KMnO4(H),品红,澄清石灰水;B项,使蛋白质变性,应加重金属盐;D项,应改变KSCN溶液的浓度。答案C,2实验室常用MnO2与浓盐酸反应制备Cl2(发生装置如图所示)。,(1)制备实验开始时,先检查装置气密性,接下来的操作依次是_(填序号)。A往烧瓶中加入MnO2粉末B加热C往烧瓶中加入浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止。为测定反应残余液中盐酸的浓度,探究小组同学提出下列实验方案:,甲方案:与足量AgNO3溶液反应,称量生成的AgCl质量。乙方案:采用酸碱中和滴定法测定。丙方案:与已知量CaCO3(过量)反应,称量剩余的CaCO3质量。丁方案:与足量Zn反应,测量生成的H2体积。继而进行下列判断和实验:判定甲方案不可行,理由是_。进行乙方案实验:准确量取残余清液稀释一定倍数后作为试样。,a量取试样20.00mL,用0.1000molL1NaOH标准溶液滴定,消耗22.00mL,该次滴定测得试样中盐酸浓度为_molL1;b平行滴定后获得实验结果。判断丙方案的实验结果_(填“偏大”、“偏小”或“准确”)。已知:Ksp(CaCO3)=2.8109、Ksp(MnCO3)=2.31011,进行丁方案实验:装置如图所示(夹持器具已略去)。,()使Y形管中的残余清液与锌粒反应的正确操作是将_转移到_中。()反应完毕,每间隔1分钟读取气体体积,气体体积逐次减小,直至不变。气体体积逐次减小的原因是_(排除仪器和实验操作的影响因素)。,解析(1)注意加药品时先加入固体MnO2,再通过分液漏斗加入浓盐酸,最后才能加热。(2)根据反应的离子方程式:MnO24H2Cl=Mn2Cl22H2O,可以看出反应残余液中c(Cl)c(H),用甲方案测得的是c(Cl),而不是c(H)。根据c(盐酸)V(盐酸)=c(氢氧化钠)V(氢氧化钠),c(盐酸)=c(氢氧化钠)V(氢氧化钠)/V(盐酸)=22.00mL0.1000molL1/20.00mL=0.1100molL1。,由于Ksp(MnCO3)M(CaCO3),故最终剩余的固体质量增加,导致测得的c(H)偏小。Zn与盐酸反应放热,因此,冷却后气体的体积将缩小。答案(1)ACB(2)残余清液中,n(Cl)n(H)(或其他合理答案)0.1100偏小()Zn粒残余清液(按序写出两项)()装置内气体尚未冷却至室温,方法技巧评价实验方案的三角度,实验数据的采集是化学计算的基础,一般来讲,固体试剂称质量,而液体试剂和气体试剂则测量体积。1称量固体质量时,中学一般用托盘天平,可估读到0.1g,精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平,可精确到0.0001g。,考点三定量测定型实验题,突破必备,2测量液体体积时,一般实验中选用适当规格的量筒,可估读到0.1mL,准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式),可估读到0.01mL。容量瓶作为精密的定容仪器,用于配制一定物质的量浓度的溶液,一般不用于量取液体的体积。3气体除了量取外,还可以称量。称气体的质量时一般有两种方法:一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值;另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。,4用pH试纸(测得整数值)或pH计(精确到0.01)直接测出溶液的pH,经过计算可以得到溶液中H或OH的物质的量浓度。为了数据的准确性,实验中要采取必要的措施,确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等,必要时可以进行平行实验,重复测定,然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做23次滴定,取体积的平均值求算未知溶液的浓度,但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃,因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。,1(2015全国卷)二氧化氯(ClO2,黄绿色易溶于水的气体)是高效、低毒的消毒剂,回答下列问题:(1)工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为_。(2)实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2(亚氯酸钠)为原料,通过以下过程制备ClO2:,典题冲关,电解时发生反应的化学方程式为_。溶液X中大量存在的阴离子有_。除去ClO2中的NH3可选用的试剂是(填标号)。a.水b.碱石灰c.浓硫酸d.饱和食盐水,(3)用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量:.在锥形瓶中加入足量的碘化钾,用50mL水溶解后,再加入3mL稀硫酸;.在玻璃液封装置中加入水,使液面没过玻璃液封管的管口;.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收;.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中;,锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为_。玻璃液封装置的作用是_。V中加入的指示剂通常为,滴定至终点的现象是。测得混合气中ClO2的质量为g。,(4)O2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。若要除去超标的亚氯酸盐,下列物质最适宜的是(填标号)。a.明矾b.碘化钾c.盐酸d.硫酸亚铁,解析(1)该反应中Cl由5价降低为4价,S由4价升高为6价,则KClO3为氧化剂,Na2SO3为还原剂。根据氧化还原反应中电子得失守恒可得:n(KClO3)(54)n(Na2SO3)(64),则有n(KClO3)/n(Na2SO3)21。(2)由图可知,电解NH4Cl和盐酸混合溶液得到H2和NCl3,结合质量守恒和得失电子守恒写出电解时反应的化学方程式为NH4Cl2HCl,2
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