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XX年化学实验报告XX年化学实验报告(以草酸中H2C2O4含量的测定为例)实验题目:草酸中H2C2O4含量的测定实验目的:学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。实验原理:H2C2O4为有机弱酸,其Ka1=10-2,Ka2=10-5。常量组分分析时cKa110-8,cKa210-8,Ka1/Ka2H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O计量点pH值左右,可用酚酞为指示剂。NaOH标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:-COOK-COOH+NaOH=-COOK-COONa+H2O此反应计量点pH值左右,同样可用酚酞为指示剂。实验方法:一、NaOH标准溶液的配制与标定用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中,再加200mL蒸馏水,摇匀。准确称取邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加2030mL蒸馏水溶解,再加12滴%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。二、H2C2O4含量测定准确称取左右草酸试样,置于小烧杯中,加20mL蒸馏水溶解,然后定量地转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂12滴,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。实验数据记录与处理:一、NaOH标准溶液的标定实验编号123备注mKHC8H4O4 /g始读数终读数结 果VNaOH /mL始读数终读数结 果cNaOH /molL-1NaOH /molL-1结果的相对平均偏差二、H2C2O4含量测定实验编号123备注cNaOH /molL-1m样 /gV样 /VNaOH /mL始读数终读数结 果H2C2O4H2C2O4结果的相对平均偏差实验结果与讨论:(1)(2)(3)结论:实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。实验原理:主要的副反应:反应装置示意图:(注:在此画上合成的装置图)实验步骤及现象记录:实 验 步 骤现 象 记 录1. 加料:将水加入100mL圆底烧瓶, 在冷却和不断振荡下,慢慢地加入浓硫酸。冷至室温后,再加入10mL95%乙醇,然后在搅拌下加入研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。放热,烧瓶烫手。2. 装配装置,反应:装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5mL 40%NaHSO3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。加热开始,瓶中出现白雾状HBr。稍后,瓶中白雾状HBr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。3. 产物粗分:将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4mL浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30mL蒸馏瓶中。接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。4. 溴乙烷的精制配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=,其中,瓶重,样品重。5.计算产率。理论产量:109=
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