分析化学实验 过氧化氢含量的测定 实验报告.doc

实 验 报 告姓名： 班级： 同组人： 项目 过氧化氢含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的1. 了解高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件。2. 掌握以Na2C2O4为基准物标定高锰酸钾溶液浓度的方法原理及滴定条件。3. 掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法。二、实验原理 标定高锰酸钾溶液的基准物质有H2C2O42H2O、Na2C2O4、FeSO47H2O、(NH4)2SO46H2O、As2O3和纯铁丝等。由于前两者较易纯化，所以在标定高锰酸钾时经常采用。 本实验采用Na2C2O4标定预先配好的浓度近0.02mol/L的高锰酸钾溶液，两者反应方程式如下：2KMnO4+5Na2C2O4+8H2SO4=2MnSO4+8H2O+10CO2+5Na2SO4+K2SO4H2O2是一种常用的消毒剂，在医药上使用较为广泛。在酸性条件下，可用KMnO4标准溶液直接测定H2O2，其反应如下：2MnO4+5H2O2+6H+2Mn2+5O2+8H2O 此反应可在室温下进行。开始时反应速度较慢，随着Mn2+的产生反应速度会逐渐加快。因为H2O2不稳定，反应不能加热，滴定时的速度仍不能太快。测定时，移取一定体积H2O2的稀释液，用KMnO4标准溶液滴定至终点，根据KMnO4溶液的浓度和所消耗的体积，计算H2O2的含量。注：1用KMnO4溶液滴定H2O2时，不能用HNO3或HCl来控制溶液酸度。2H2O2样品若系工业产品，常加入少量乙酰苯胺等稳定剂，这时会造成误差，可改用碘量法测定。三、仪器和药品仪器：电子天平、称量瓶、50mL酸式滴定管、10、25、50mL移液管、50mL量筒、电炉、2 mL刻度吸管、250mL容量瓶试剂： 3molL-1 H2SO4 、0.02 molL-1 KMnO4 标准溶液、Na2C2O4、过氧化氢样品（质量分数约为30）四、内容及步骤1、0.02 moL-1 KMnO4溶液的配制 用台秤称取约1.7g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热煮沸1h，煮时及时补充水。静置一周后，用玻璃砂芯漏斗过滤，保存于棕色瓶中待标定。2、KMnO4溶液浓度的标定 准确称取0.150.20g Na2C2O4基准物质于250mL锥形瓶中，加水约20mL使之溶解，再加10mL3molL-1的H2SO4溶液，并加热至7585，立即用待标定的KMnO4溶液滴定，滴至溶液呈淡红色并经30s不褪色，即为终点。平行测定3次，根据滴定所消耗KMnO4溶液体积和基准物的质量，计算KMnO4溶液的浓度。3、样品的测定 用移液管吸取市售的过氧化氢样品（质量分数约为30）2 mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至标线，充分混合均匀。再吸取稀释液25.00mL，置于250mL锥形瓶中，2030mL水和3 molL-1H2SO410mL，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈粉红色并经30s不褪色，即为终点。根据KMnO4标准溶液用量，计算未经稀释的样品中H2O2的质量浓度（用gmL-1表示）五、实验结果记录与计算 1、KMnO4溶液浓度的标定 记录项目 123 m（Na2C2O4）(g)KMnO4开始读数 (mL) KMnO4最终读数 (mL) 用去KMnO4 体积 (mL) KMnO4标准溶液浓度（mol/L） KMnO4标准溶液浓度的平均值相对平均偏差 (%)2、过氧化氢的含量的测定记录项目 123 V（市售的过氧化氢样品）(mL)定容体积(mL)V（过氧化氢）(mL)KMnO4开始读数 (mL) KMnO4最终读数 (mL) 用去KMnO4体积 (mL) 过氧化氢的含量(gmL-1) 相对平均偏差 (%)六、思考题：1用Na2C2O4标定KMnO4溶液浓