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文档简介
核磁共振波谱仪nuclearmagneticresonancespectrometer,1永久磁铁:提供外磁场,要求稳定性好,均匀,不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。它可以在相当的范围内连续的精确的改变。2射频振荡器:线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。,磁铁或磁体(内含探头)和谱仪主体。,磁铁或磁体产生强的静磁场,以满足产生核磁共振的要求。谱仪的磁感强度H0和谱仪工作频率是成正比的。100MHz(以氢核计)的谱仪所需磁感强度为2.35T(特斯拉,1特斯拉等于10000高斯)。100MHz以下的低频谱仪采用电磁铁或永久磁铁。由于电磁铁不可避免地会消耗大量电能,已经停止生产,因此仅采用永久磁铁。200MHz以上高频谱仪采用超导磁体,它利用含铌合金在液氦温度下的超导性质。,3射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。,4样品管:外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转,磁场作用均匀。,核磁共振波谱仪,超导核磁共振波谱仪:,永久磁铁和电磁铁:磁场强度100kG开始时,大电流一次性励磁后,闭合线圈,产生稳定的磁场,长年保持不变;温度升高,“失超”;重新励磁。超导核磁共振波谱仪:200-400HMz;可高达600-700HMz;,样品的制备:,试样浓度:5-10%;需要纯样品15-30mg;傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1mg;标样浓度(四甲基硅烷TMS):1%;溶剂:1H谱四氯化碳,二硫化碳;氘代溶剂:氯仿,丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物;,测定方法:装有试样液的试样管放到磁场强度很大的两块电磁铁中间,用射频振荡器高度稳定地发出固定频率的电磁波(不变),在扫描发生器中,通直流电流,可连续的调节外加磁场的强度进行扫描扫场。当磁场强度达到一定值H0时试样中某一类型质子发生能量跃迁(共振),然后,射频接受器通过射频接受线圈,接受共振信号,信号经过放大在记录器上绘出核磁共振谱图。扫描是由低场扫向高场吸收峰越多,不同的氢越多(吸收峰的峰形与红外的相反)。,样品的制备在测试样品时,选择合适的溶剂配制样品溶液,样品的溶液应有较低的粘度,否则会降低谱峰的分辨率。若溶液粘度过大,应减少样品的用量或升高测试样品的温度(通常是在室温下测试)。对于核磁共振氢谱的测量,应采用氘代试剂以便不产生干扰信号。对低、中极性的样品,最常采用氘代氯仿作溶剂,极性大的化合物可采用氘代丙酮、重水等。为测定化学位移值,需加入一定的基准物质。基准物质加在样品溶液中称为内标。若出于溶解度或化学反应性等的考虑,基准物质不能加在样品溶液中,可将
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