《化工实习报告》word版.doc

目录 第一章 前言、概述 1.1 实习目的 2 1.2 实习内容 2 1.3 实习地点及时间 2 第二章 淮河化工 2.1 公司简介 3 2.2 减水剂 4 2.3 树脂锚固剂 5 2.4 不饱和聚酯树脂 5 2.5 实习心得 7 第三章 金海达树脂厂 3 .1 公司简介 8 3.2 甲醛的生产工艺 8 3.3 脲醛树脂的生产工艺 9 3.4 实习心得 11 第四章 安徽德邦化工有限公司 4.1 公司简介 12 4.2候氏制碱法 13 4.3 合成氨的生产工艺 13 4.4 注意事项 14 4.5 实习心得 15 第五章 淮化集团股份有限公司 5.1 公司简介 . 16 5.2双氧水的制备 16 5.3 甲胺的制备 . .18 5.4 尿素的生产工艺 . 20 5.5 实习心得 .21 第六章 总结 . 22第一章 前言、概述11 实习目的通过本次实习，让我们接触生产实际，对化工、制药、高分子等企业的生产获得感性和理性认识，理论和实际相结合，扩大知识面，巩固和深化对专业知识的进一步理解。通过实际观察，了解工业化生产的工艺流程图和化学反应装置，在实际中提高学生分析和解决实际问题的能力，并为后续的专业课程的学习奠定基础，提高学生的基本素质和今后从事化工工作的竞争力。1.2、实习内容（1）实习工厂、实习车间、实习工段的发展概况，生产经营情况及发展趋势；（2）、实习车间的原料来源、检验方法及其原理；（3）、生产的工艺流程、原理及主要特点；（4）、主要仪器设备的类型、名称、规格、工作原理及使用方法等，如反应釜、搅拌器、回流装置、换热装置、过滤装置等；（5）、绘出实习工段的工艺流程图；（6）、实习的心得体会、收获和建议。1.3、实习地点及时间 （1）安徽淮河化工有限公司 2010-9-29 (2) 金海达树脂厂 2010-9-30 (3) 安徽德邦化工有限公司 2010-10-14 (4) 安徽淮化股份有限公司 2010-10-23/24第二章 淮河化工股份有限公司2.1 公司简介安徽淮河化工股份有限公司前身是淮南矿业集团合成材料有限责任公司，是一家生产高分子合成材料的化工建材企业。2004年经安徽省国资委批准、安徽省工商局注册，改制为淮南矿业集团相对控股的股权多元化的子公司。公司位于安徽省淮南市洞山西路，地理位置优越，交通十分便利。公司注册资本3283.69万元，资产总额逾5000万元，主要生产经营研发“熊猫牌”NF高效减水剂、“美亚牌”树脂锚固剂、金属锚杆、不饱和聚酯树脂和水煤浆添加剂等系列产品，广泛应用于矿山、建筑、交通、水利、水电等工程。产品曾用于长江三峡、黄河小浪底水利枢纽、青藏铁路、厦门海沧大桥等国家重点工程。公司现有锚固剂、减水剂、树脂、锚杆等四大系列产品，锚固剂年生产能力2000万支，为亚洲最大自动化生产线；减水剂年生产能力15000吨，处于国内领先水平；树脂年生产能力2000吨；锚杆年生产能力200万套。公司严格质量管理，在同行业中率先通过ISO9001：2000质量体系认证。减水剂产品曾被国家建设部列为科技成果重点推广项目，是国家水煤浆工程技术研究中心指定的添加剂生产基地，2005年荣获安徽省名牌产品称号。锚固剂产品曾荣获原煤炭部科技进步一等奖和首届中国青年科技成果博览会金奖，2003年被命名为安徽省高新技术产品，2004年荣获安徽省名牌产品称号，2005年其“美亚”商标获安徽省著名商标称号。近年来，公司先后荣获安徽省高新技术企业、安徽省质量管理奖，安徽省园林式单位和花园式单位，淮南市科技先导型企业、淮南市文明单位标兵、安徽省国税诚信纳税A级企业等荣誉称号，为安徽理工大学教学实习基地。在进入生产车间进行认识学习之前，该厂技术人员在会议室里给我们介绍了企业的整体概况、产品类型、产品的生产流程以及进车间所需注意事项。本次实习我们主要是学习NF高效减水剂、树脂锚固剂、不饱和聚酯树脂的生产车间的化工工艺流程。 2.2 减水剂减水剂的工艺流程有：熔萘，磺化、缩合、中和、烘干、成品等工艺。整个过程中的水都是回收再利用。（1 ）熔萘工艺 （2 ）磺化工艺 ：该工艺的生产任务是将原料工业萘与硫酸进行磺化，作为下一步缩合的原料。 采用蒸汽加热并搅拌，一定要保证合理的温度、酸度及水解程度。（3）缩合工艺 ：该工艺的生产任务是将磺化工艺产生的萘磺酸通过甲醛催化进行缩合，达到理想聚合度9-12，但世界的生产中的聚合度往往维持在6-14，生成最初的产物。 反应大约要4小时。（4）中和工艺 ：该工艺的生产任务是将缩合工艺产生的聚萘磺酸加入烧碱中和生成稳定的萘磺酸钠，以形成稳定的产物，用于下一流程的烘干。 （5）烘干工艺 ：该工艺的生产任务是将生成的稳定的钠盐用大型的烘干设备进行烘干包装成成品。 以下是减水剂的工艺流程图： 熔萘固体萘 磺化 缩合硫酸出产品（黏稠状液体）烘干塔分离出的液体水洗回收利用2.3 树脂锚固剂该产品的主要是由树脂胶泥与固化剂两部分组成，包装成卷形，一个是树脂胶泥，一个是固化剂，要两者按要求的比例相混合才能使用。此产品从开始的原材料混合到加入固化剂以及到成品，都没有进行化学变化。直到产品在应用时将锚固剂放入事先钻好的孔后，进行反应是钢筋固定，进而起到锚固的作用。本产品在短时间内可获得理想的粘接强度，后期强度持续增长，有良好的耐水性，在水里仍可粘 。锚固剂是用细长的圆柱型的塑料袋包装的整个过程都由机器操作完成。锚固剂的一半是不饱和胶泥，另一半是固化剂（引发剂），中间用薄膜分开。在应用是只需搅拌混合两种物质即可引发加聚反应起到黏合效果。操作简便、应用前景广泛，具有很多优点。接固化，不需安装设备，操作简单，比注浆锚杆节约大量原材料，力学性能更稳定，减轻劳动强度， 改善工作环境，是一种集喷浆和锚固等功能为一体的新理建筑材料。 该产品是当代煤矿中巷道支护的最基本的组成部分,他将巷道的围岩束缚在一起,使围岩自身支护自身. 大大的减少了煤矿坍塌事故。 现在锚固剂不仅用于矿山，也用于工程技术中，对边坡，隧道，坝体进行主动加固。 该厂生产的锚固剂的强度非常高，经过试验测定已经超过了钢筋的抗拉强度。年生产能力2000万支，为亚洲最大自动化生产线； 2.4 不饱和聚酯树脂该产品是淮河化工有限公司引以为豪的产品之一，具有四十多种牌号该产品的主要原料有二元醇（乙二醇和丙二醇）、二元酐（顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐）。通常，聚酯化缩聚反应是在190220进行,直至达到预期的酸值(或粘度)，在聚酯化缩反应结束后，趁热加入一定量的乙烯基单体，配成粘稠的液体，这样的聚合物溶液称之为不饱和聚酯树脂。不饱和聚酯树脂主要用于生产玻璃钢、锚固剂等。在反应投料过程中，应需保持醇过量，从而保证必有一定的醇在俩端封端。醇超量约为5%10%，醇超量=醇（mol）酸（mol）/酸(mol) x100%,否则易发生结锅现象。生产时先把原材料经过聚合釜，是原材料进行聚合反应一定时间，反应温度应控制在165220，此产品的生产中的反应比较的特殊，它的反应是间歇性的反应釜，不断适时的测量酸值从而判断反应终点。当反应结束后将产物通入到兑稀釜。这之后既可以生成初步的树脂产品，然后用大的铁桶进行装运，它常用于物体表面加厚、固化，使用时如同刷油漆一般，层层加叠，固化过程释放苯乙烯等有害气体。 （一） 不饱和聚酯树脂性能特点： （1）、工艺性能优良。这是不饱和聚酯树脂最大的优点。可以在室温下固化，常压下成型，工艺性能灵活，特别适合大型和现场制造玻璃钢制品。 （2）、固化后树脂综合性能好。力学性能指标略低于环氧树脂，但优于酚醛树脂。耐腐蚀性，电性能和阻燃性可以通过选择适当牌号的树脂来满足要求，树脂颜色浅，可以制成透明制品。 （3）品种多，适应广泛，价格较低。 （4）缺点是固化时收缩率较大，贮存期限短，含苯乙烯，有刺激性气体，长期接触对身体健康不利。目前工厂生产不饱和聚酯树脂的生产设备，方法如下：其中的反应釜、管道、阀门一般都用不锈钢材质制作。（二） 生产设备（1） 反应釜： 反应釜是合成不饱和聚酯的关键设备，它设有夹套和内盘管，供加热或冷却用。由于一般反应釜都是采用夹管加热，当釜的容积增加时，釜表面积增加的比例小于容积增加的比例（表面积按平方倍数，而容积则为立方倍增加），所以对于单位体积而言，有效的加热或冷却面积变小了，使得生产周期延长且难于控制。这是用大容积的反应釜生产的不利因素，但也有其有利的一面，这就是因表面积相对减少，减少了二元醇损失的机会，同样道理，釜内表面物料与空气接触的机会减少了，有利于改善树脂的外观色泽。为弥补上述之不足则采用釜内增加盘管的方法。该厂反应釜加热的方法有这样几种：1、导热油或其它载油体循环加热； 2.电加热棒直接插入反应釜夹套油层内。冷却方法则可采用釜内装有的盘管通循环水或使热油（或其它载油剂）通过冷却装置后进行循环冷却。（）搅拌装置：采用摆线式减速器，控制转速在一定范围内，搅拌器多为框架式。（3）分馏柱：内填充一定规格的拉西环，其功用是增加接触面积，使沸点高的二元醇气体和缩聚反应析出的水蒸气分离开来。（4）立式冷凝器：与分馏柱紧密相连，控制馏头温度勿超过105，以防二元醇损失。（5）卧式冷凝器：使100的水蒸气冷却下来，进入接收口。（6）接收口：馏出液的贮槽，同时兼有反应后期抽真空时缓冲之作用。（7）稀释釜：容量一般为反应釜的1.5倍，带有搅拌装置和夹套，可供通水冷却或通蒸气加热。聚酯与交联剂在此混合稀释。为防止交联剂蒸气逸出，应与管式冷凝器相接。（三） 合成的工艺方法生产不饱和聚酯的工艺方法普遍采用熔融法生产。以酸和醇直接熔融缩聚，除加入原料（后期加入阻聚剂），不需加入其它组分。在惰性气体保护下，利用醇、水沸程差，使副产物水通过分馏柱分离开，完成缩聚反应。此法特点是设备简单、生产周期短、操作方便安全。2.5 实习心得经过一上午的实习参观，在车间里必须首先了解生产工艺流程,我们先查看了每个仪器和设备,并了解他们的名称和用途,遇到不懂的地方工艺员就跟我们耐心讲解.我们不但学习到了许多书本中没有的知识，同时我们接触到了好多化工原理课本中的换热器，冷却塔等许多化工生产中的生产流程。在这短短的一上午时间内，我收获了很多的东西，这些都是我在学校里和课本上找不到的，现在我们已经是大三了，还有一年多的时间就要踏入社会，这些实践性的东西对我们来说是至关重要的，它让我们脱离了书生的稚气，增加了对社会的感性认识、对知识的更深入的了解。 在这一上午的实习中我的思想还有很大的一个转变：在以前的头脑中，我认为的工作都是很美好的，我想企业和工厂应该都是挺漂亮、挺大起的。现在不都是在讲环保、讲生态化吗，将来的工作环境肯定是整洁美丽的，工作应该也是有趣轻松的。但实际的情况并不是这样的，一下车我就傻眼了，天哪！这个地方到处都是刺鼻的气味，到处是一片落尘，原来老型化工厂就是这样子的啊，经过工人师傅的初步介绍才知道，我国的早期建厂的化工厂由于技术含量相对比较低，属于劳动密集型产业，各项生态指标不可能达到现代化的工厂水平。这也是我国化工行业相对比较落后的一个现状，但是这也说明化工行业在我国还有很大的发展空间。也就是说我们这一代的化工专业的学生也有很大的发展空间。第三章 金海达树脂厂3.1 公司简介安徽省淮南市金海达树脂有限责任公司（原安成树脂厂）成立于1990年，地处田家庵区安成铺转盘东500米,206国道、合阜路、淮潘路、田寿路等四条主干道纵横环绕四周，占地30亩，员工126人，其中大专以上学历40人，占31.75%，其中15人具有本科学历，3人具有研究生学历，技术顾问2人，为安理大化工系教授，博士；从事技术开发人员24人，占17.7%，主要管理人员18人，占14.5%，平均年龄34岁。目前已发展成为甲醛20000吨/年、脲醛树脂25000吨/年、酚醛树脂10000吨/年、砼外加剂10000吨/年（水剂）的生产能力。2005年，企业总资产达到三千万元，累计实现销售收入 3500万元、利税435万元，该公司是华东地区脲醛树脂生产的最大企业，被用户称之为“华东胶王”，在全国也是名列前茅的脲醛树脂生产的大企业。经省政府认定为“明星企业”，2005年省科技厅认定“高新技术企业”，安徽理工大学“教学实习基地”，中国农业银行认定为AA级信用企业，淮南市工商局评定为“重合同守信用企业”。该公司是一集科研、生产、经营为一体的股份有限公司，在多年的发展中，逐步形成了完善、规范、具有现代管理意识的管理规章制度，建立了灵活的激励机制，重点抓责任制的划分与落实，抓办事程序的合理与明确。形成了自己的科研开发、中试基地，并引入了一批高素质人才，已定为安徽理工大学教学实习基地。我公司诚邀各界精英到本公司一展才华。3.2 甲醛的生产工艺甲醛在工业上是由甲醇的催化氧化制备，即将甲醇蒸气和空气的混合物在600700下通过银（催化剂），生成的甲醛和未作用的甲醇用水吸收，从溶液中蒸去一部分甲醇后，即得甲醛的水溶液，其中含甲醛40%、甲醇8%10%。这种水溶液叫做“福尔马林”。若将含甲醇蒸气5%10%（体积分数）的空气通过氧化铁氧化钼催化剂，得到的甲醛差不多不含甲醇。甲醛属用途广泛、生产工艺简单、原料供应充足的大众化工产品，是甲醇下游产品种中的主干，世界年产量在2500万吨左右，30%左右的甲醇都用来生产甲醛。但甲醛是一种浓度较低的水溶液，从经济角度考虑不便于长距离运输，所以一般都在主消费市场附近设厂，进出口贸易也极少。甲醛除可直接用作消毒、杀菌、防腐剂外，主要用于有机合成、合成材料、涂料、橡胶、农药等行业，其衍生产品主要有多聚甲醛、聚甲醛、酚醛树酯、脲醛树酯、氨基树酯、乌洛托产品及多元醇类等。人造板工业发达，对甲醛的需求量甚大。 甲醛的用途非常广泛，合成树脂、表面活性剂、塑料、橡胶、皮革、造纸、染料、制药、农药、照相胶片、炸药、建筑材料以及消毒、熏蒸和防腐过程中均要用到甲醛，可以说甲醛是化学工业中的多面手，但任何东西的使用都必须有个限量，有一个标准，一旦使用超越了标准和限量，就会带来不利的一面。甲醛的生产工艺流程图：甲醇储罐 甲醇再沸器甲醇蒸发器混合器氧化器 一级吸收塔二级吸收塔甲醇储罐尾气锅炉空气预热器汽包蒸汽分配站尾气预热器外购甲醇空气 3.3 脲醛树脂的生产工艺环保型脲醛胶仍以甲醛、尿素为主要原料，通过改变甲醛和尿素的摩尔比降低胶黏剂中的游离甲醛，通过控制反应过程的PH值和反应温度调节树脂的结构，合理控制树脂中的羟甲醛含量，减少树脂中的亚甲醛醚键，从而制备出合格的脲醛树脂，并生产出合格的人造板材尿素与甲醛反应得到的聚合物，又称脲甲醛树脂。英文缩写UF。加工成型时发生交联，制品为不溶不熔的热固性树脂。固化后的脲醛树脂颜色比酚醛树脂浅，呈半透明状，耐弱酸、弱碱，绝缘性能好，耐磨性极佳，价格便宜，但遇强酸、强碱易分解，耐候性较差。商品名Beetle。尿素与37甲醛水溶液在酸或碱的催化下可缩聚得到线性脲醛低聚物，工业上以碱作催化剂，95左右反应，甲醛尿素之摩尔比为1.52.0，以保证树脂能固化。反应第一步生成一和二羟甲基脲，然后羟甲基与氨基进一步缩合，得到可溶性树脂，如果用酸催化，易导致凝胶。产物需在中性条件下才能贮存。线性脲醛树脂以氯化铵为固化剂时可在室温固化。模塑粉则在130160加热固化，促进剂如硫酸锌、磷酸三甲酯、草酸二乙酯等可加速固化过程。脲醛树脂主要用于制造模压塑料，制造日用生活品和电器零件，还可作板材粘合剂、纸和织物的浆料、贴面板、建筑装饰板等。由于其色浅和易于着色，制品往往色彩丰富瑰丽。 脲醛树脂一般为水溶性树脂，较易固化，固化后的树脂无毒、无色、耐光性好，长期使用不变色，热成型时也不变色，可加入各种着色剂以制备各种色泽鲜艳的制品。 脲醛树脂坚硬，耐刮伤，耐弱酸弱碱及油脂等介质，价格便宜，具有一定的韧性，但它易于吸水，因而耐水性和电性能较差，耐热性也不高。 脲醛树脂的用途相当广泛，除用作模塑料、层压塑料、泡沫塑料外，还可用于制作水溶性粘合剂，以粘接木材；用作织物的防缩防绉处理剂；用作纸张的罩光漆，以提高纸张的湿强度。下面主要对它在塑料上的应用作一简单绍。 （一）、脲醛树脂的制备：1、 把计量的甲醛放入反应釜中，反应釜放进水位占反应釜高度约2/3盛水的铁锅中。2、 在不断搅拌下，把烧碱液加入甲醛内，调整pH值至7.8，并开始慢慢升温到85-95（以反应釜内温度为准），恒温1h。3、 在不断搅拌下，加入氯化氨溶液，调节PH，并在20分钟内每隔3分钟测黏度，4、继续升温，加水，冷却，温度应不低于85，不高于95，20分钟内每隔3分钟测黏度，测至14-15（s）5、 加入NaOH,调节PH至5.5，添加尿素，0分钟内每隔3分钟测黏度，测至16（s） 6、继续加入NaOH,调整pH值至6.0，添加尿素，20分钟内每隔3分钟测黏度， 7、调PH至7.5，冷却温度至458、调酸后应注意其自然放热反应，如有这种情况要急速降温，以免影响胶料的质量。9、 成料后立即把胶料冷却至35-40，然后放进胶桶，暂不适用，应密封桶盖，放置阴凉室内保存。用此工艺生产的脲醛树脂，固体含量较高，游离甲醛较低。此胶使用于胶合板、细木工板等的粘接。 （二）：脲醛树脂胶粘剂的生产工艺流程图尿素甲醛碱水水氨水蒸汽3.4 实习心得通过本次认识实习，巩固、扩大和加深我们从课堂上所学的理论知识，更清楚的认识了化工生产中的各种设备，化工生产中的各个生产工艺流程的来龙去脉，亲眼目睹了换热器设备的实际应用环境等好多的化工原理知识，这使我们对化工原理中学到的知识更加的巩固，熟悉了专业课的知识，这必将为我们将要学习的专业课做一个良好的铺垫，不至于像以前的那种纯理论学习那么的枯燥，有助于我们更好的接受新知识，这样当我们学习专业课的时候我想会比较容易的将理论知识上升为实践知识。第四章 安徽德邦化工有限公司4.1 公司简介 安徽德邦化工有限公司是由江苏省优秀企业“江苏德邦兴华化工股份有限公司”，根据淮南市人民政府关于皖淮化工厂资产重组有关问题的批复收购重组了淮南市皖淮化工厂氨碱系统资产，于2002年11月7日注册成立。2004年9月16日又收购了原田东热电厂作为公司热电分厂。两次收购共投入现金6000余万元，吸收500余名下岗职工再就业。安徽德邦化工有限公司位于淮南市田家庵区田东路，厂区占地面积27万平方米，现有职工570人，公司有各类专业技术人员30多人，2009年6月公司再次通过“质量、环境、职业健康与安全”三标体系认证。公司主要经营化工原料及产品的生产及销售。主要产品为纯碱、氯化铵。 公司的生产工艺主要是采用国内最常用的侯氏联合制碱法工艺，拥有合成氨制碱工艺及专利技术，完善的现代管理体制，形成了在国内外纯碱领域独特的核心技术和优势，产品质量、生产成本、经济效益水平连续多年居于同行业的前列。公司秉成 “敢为人先，争创一流”的拼搏精神。公司的理念是以人为本，客户至上，共享成功。公司的目标是专心致志，与时俱进，做大做强。 公司成立六年来，在淮南市委、市政府及市有关部门的关心和支持下，发扬德邦人“敢为人先、争创一流的”拚搏精神，通过不断技改投入，强化管理，纯碱产量由原来的4万吨/年发展到现在的30万吨/年，产量比收购前扩大7倍多。安徽德邦化工有限公司在原皖淮化工厂生产装置上进行技改扩建，已形纯碱30万吨/年，氯化铵33万吨/年的生产规模。元。07年实现销售收入51507.3万元，上缴税收 6228.6万元。08年实现销售收入67981.09万元，上缴税收9718万元。 公司在抓好经济效益的同时，狠抓安全、环保工作，使安全、环保工作与企业发展同步，2007年度被评为安徽省节能先进企业，淮南市节能工作先进单位。2008年度被评为淮南市环保工作先进单位。公司还十分注重企业的文化建设，将员工个人目标引导到企业目标上来，形成了企业强大的凝聚力，在市场的竞争中求得生存和发展。 2003-2008年公司因工作业绩突出，连续六年被淮南市评为“先进集体”荣誉称号，04年在被安徽省科学技术厅授予为“安徽省民营科技企业”的同时又被安徽省中小企业发展局评为“全省先进企业”， 氯化铵工段QC小组被安徽省质量管理协会、安徽省总工会命名为“2004年安徽省优秀质量管理小组”，联碱分厂丁班被评为“2004年度淮南市模范班组”。 2005年公司被安徽省国家税务局评为“A级纳税信用单位”，2007、2008年公司连续两年名列淮南市民营企业排行榜第一名。被安徽省委、省政府命名为“安徽省优秀非公企业”。产品远销湖北、浙江、江西、辽宁、江苏、安徽等地。 当前企业正在进行60万吨/年纯碱的扩建工程，该项目全部建成投产后，将新增销售收入6亿元，并能解决一大批人员再就业，带动一大批相关产业的发展，为淮南市的经济发展作出更大的贡献。安徽德邦化工有限公司将瞄准国际先进水平，抓住机遇，积极应对，通过管理创新，技术创新，资本运作，努力向更高、更强的目标前进。我们热忱欢迎广大有识之士加盟我公司，共同创造安徽德邦公司更加辉煌灿烂的明天。4.2 候氏制碱法 20世纪初，我国需要的纯碱全靠外国进口，制碱技术被外国资本家严密封锁。在美国攻读化学工程的侯德榜，具有强烈的爱国热情，立志为祖国制碱工业作出贡献。回国后，侯德榜经过反复试验，终于使洁白的纯碱生产出来，结束了我国完全靠进口洋碱的历史。后来，侯德榜又发明了联合制碱法，被命名为“侯氏制碱法”。从此，中国制碱化学工业跃上世界舞台。 侯氏制碱法，就是将制碱中含氯的废液与合成氨过程中的二氧化碳废气加以回收、利用，制成纯碱和氯化铵化肥，使制碱和制铵两大工业联合起来，所以又称为“联合制碱氨气与水和二氧化碳反应生成一分子的碳酸氢铵，这是第一步。第二步是：碳酸氢铵与氯化钠反应生成一分子的氯化铵和碳酸氢钠沉淀，碳酸氢钠之所以沉淀是因为它的溶解度较小。 根据 NH4Cl 在常温时的溶解度比 NaCl 大，而在低温下却比 NaCl 溶解度小的原理，在 278K 283K(5 10 ) 时，向母液中加入食盐细粉，而使 NH4Cl 单独结晶析出供做氮肥。4.3 合成氨的生产工艺 （1）、造气：将煤和天然气等原料制成含氢和氮的粗原料气。对于固体原料煤和焦炭通常采用气化的方法制取合成气；渣油可采用非催化部分氧化的方法得合成气；对气态烃类和石脑油，工业中利用二段蒸汽转化法制取合成气。（2）、净化：对粗原料进行净化处理，除去氢气和氮气以外的杂质，主要包括变换过 程和脱硫过程、脱碳过程以及气体精制过程。 1:一氧化碳变换处理 在合成氨生产过程中，各种方法制取的原料气中都含有 CO因此要除去合成气中的CO，变换反应如下：CO+H2OH2+CO2 =-41.2kJ/mol 0298H由于CO变换过程是强放热过程，必须分段进行以利于回收反应热，并控制变换段出口残余CO含量。第一步是高温变换，使大部分CO转变为CO2和H2；第二步是低温变换，将CO含量降至0.3%左右。因此，CO变换反应既是原料气制造的继续，又是净化的过程，为后续脱碳过程创造条件。 2: 脱硫脱碳过程各种原料制取的粗原料气，都含有一些硫和碳的氧化物，为了防止合成氨生产过程催化剂的中毒，必须在氨合成工序前加以脱除，以天然气为原料的蒸汽转化法，第一道工序是脱硫，用以保护转化催化剂，以重油和煤为原料的部分氧化法，根据一氧化碳变换是否采用耐硫的催化剂而确定脱硫的位置。工业脱硫方法种类很多，通常是采用物理或化学吸收的方法，常用的有低温甲醇洗法(Rectisol)、聚乙二醇二甲醚法(Selexol)等。粗原料气经CO变换以后，变换气中除H2外，还有CO2、CO和CH4等组分，其中以CO2含量最多。CO2既是氨合成催化剂的毒物，又是制造尿素、碳酸氢铵等氮肥的重要原料。因此变换气中CO2的脱除必须兼顾这两方面的要求。一般采用溶液吸收法脱除CO2。根据吸收剂性能的不同，可分为两大类。一类是物理吸收法，如低温甲醇洗法(Rectisol)，聚乙二醇二甲醚法(Selexol)，碳酸丙烯酯法。一类是化学吸收法，如热钾碱法，低热耗本菲尔法，活化MDEA法，MEA法等 3： 气体精制过程经CO变换和CO2脱除后的原料气中尚含有少量残余的CO和CO2。为了防止对氨合成催化剂的毒害，规定CO和CO2总含量不得大于10cm3/m3(体积分数)。因此，原料气在进入合成工序前，必须进行原料气的最终净化，即精制过程。目前在工业生产中，最终净化方法分为深冷分离法和甲烷化法。深冷分离法主要是液氮洗法，是在深度冷冻(-100)条件下用液氮吸收分离少量CO，而且也能脱除甲烷和大部分氩，这样可以获得只含有惰性气体100cm3/m3以下的氢氮混合气，深冷净化法通常与空分以及低温甲醇洗结合。甲烷化法是在催化剂存在下使少量CO、CO2与H2反应生成CH4和H2O的一种净化工艺，要求入口原料气中碳的氧化物含量(体积分数)一般应小于0.7%。甲烷化法可以将气体中碳的氧化物(CO+CO2)含量脱除到10cm3/m3以下，但是需要消耗有效成分H2，并且增加了惰性气体CH4的含量。甲烷化反应如下：CO+3H2CH4+H2O =-206.2kJ/mol 0298HCO2+4H2CH4+2H2O =-165.1kJ/mol 0298H 4:氨合成 将纯净的氢、氮混合气压缩到高压，在催化剂的作用下合成氨。氨的合成是提供液氨产品的工序，是整个合成氨生产过程的核心部分。氨合成反应在较高压力和催化剂存在的条件下进行，由于反应后气体中氨含量不高，一般只有10%20%，故采用未反应氢氮气循环的流程。氨合成反应式如下：N2+3H22NH3(g) =-92.4kJ/mol（3）、合成氨的生成工艺流程：原料造气压缩甲醇精炼合成液氨锅炉脱硫变换脱碳碳化碳铵4.4各工段应注意事项： 1: 造气工段 造气工段主要制造半水煤气，其主要成分如下：H2，CO，CO2，N2及少量的CH4，O2和微量的H2S。H2，CO、CH4极易爆炸。在生产过程中，一旦空气进入煤气柜、洗气塔、煤气总管，H2，CO和CH4等与空气混合形成爆炸性混合气体，遇到明火或获得发生爆炸的最小能量，即可发生爆炸。氧含量是煤气生产过程中一个重要的控制指标，要求控制在0.5%(体积比)以下。氧含量的增高，意味着火灾、爆炸危险性的增加。另外，在进行停车作业检修过程中，对于设备、管道、阀门等，如果没有进行置换或置换不干净，在用火作业前没有进行动火分析，确定的取样分析部位不对而导致分析结果失真，或者进行作业时，没有采取可靠的隔绝措施，导致易燃易爆气体进入动火作业区域，均可导致火灾、爆炸事故。 2: 脱硫工段 半水煤气中的H2，CO，CH4和H2S等都是易燃易爆的气体。在脱硫工段常因设备或管道泄漏造成火灾、爆炸；也会因操作不慎、设备缺陷等原因，导致罗茨鼓风机抽负压，使得空气进入系统，与半水煤气混合，形成可爆炸性气体，引起爆炸事故。在生产系统的设备和管道表面，由于H2S气体的作用，常会生成一层疏松的铁的硫化物(FeS与Fe2S)，该硫化物遇到空气中的氧，极易引起氧化反应，放出大量的热，很快使自身温度升高并达到其燃点而引起自燃。同时，在检修时，设备管道敞开后，也常会因其内部表面铁的硫化物和煤焦油与进入的空气迅速发生氧化反应而引起自燃着火的现象。 3: 变换工段 变换工段是在一定的温度和压力下进行的，既存在物理爆炸的危险性，又存在化学爆炸的危险性。在生产过程中，由于设备和管道在制造、检维修中本身存在缺陷或者气体的长期冲刷，设备、管道会因腐蚀等造成壁厚减薄、疲劳，进而产生裂纹等缺陷，如果不能及时发现，及时消除，极易因设备、管道因为承受不了正常工作压力而发生物理爆炸，其后果又可能引发次生火灾及化学爆炸。半水煤气转换为变换气后，气体中的H2含量显著增加，高温气体一旦泄漏出来，遇空气易形成爆炸性混合物，遇火或高热很容易引起火灾、爆炸事故；如果设备或生产系统形成负压，空气被吸入与煤气混合，形成爆炸性混合物，在高温、摩擦、静电等作用下，也会引起化学爆炸；如果生产系统半水煤气中氧含量超过工艺指标，会引起过氧爆炸，违章动火，违章检修，也会引起化学爆炸。4: 压缩工段 易燃、易爆气体经压缩机加压后，其压力和温度都得到提高，可燃气体的爆炸范围随温度高、压力大而扩大。若高压气体泄漏到空间，即使有少量的也容易形成爆炸性混合物，同时高温、高压气体泄漏时，气流冲击产生静电火花，极易引起火灾、爆炸事故。5: 脱碳与铜洗工段 铜洗工段的压力及H2浓度很高。同时，高、低压连通部位多，容易发生高压串到低压部分，导致发生物理爆炸、化学爆炸和火灾危险。 6: 合成工段 在高温高压下，H2对碳钢有着较强的渗透能力，形成氢腐蚀，使钢材脱碳而变脆(即氢脆)；N2也会对设备发生渗氮作用，从而减弱其机械性能；材料自身在高温高压下会发生持续的塑性变形，改变其金相组织，从而引起材料强度、延伸等机械性能下降，使材料产生拉伸、起泡、变裂和裂纹而破坏。氢脆、氮蚀、塑性变形的发生，也可引起爆炸事故的发生。合成工段主要使用H2为原料，反应生成了氨。H2和NH3是易燃易爆气体，而且其爆炸极限在高温高压下将扩大，一旦发生泄漏而与空气混合，极易发生爆炸。4.5 实习心得这半天的实习让我再次对化工工业有了更进深入烦人了解，面对化肥原料、运输和电力价格的不断上涨以及国家对化肥售价控制的现实，氮肥企业只有结合自身实际，因地制宜，尽可能使原料本地化，采用先进节能技术对装置实施节能降耗技术改造，通过改造，降低合成氨综合能耗，降低化肥生产成本，才能促使企业在激烈的市场竞争中增强竞争力和抗风险的能力。第五章 淮化集团有限公司5.1淮化集团简介安徽淮化集团有限公司始建于1958年，是安徽省最大的煤化工企业，全国化工百强，安徽省工业50强，淮南地方经济的三大支柱之一。在中国化工协会最新竞争力排名中，淮化位居全国化工500强的第243位，位居全国化肥100强的第14位。 经过40多年建设，淮化已逐步形成以合成氨及氨加工、甲醇及醇加工、硝酸及硝酸盐、焦化及化产回收、精细化工五大系列向纵深加工的生产格局。产品总数30余种，市场销售辐射全国26个省市以及韩国、越南、新加坡、澳大利亚等国家和地区。目前淮化主要装置年生产能力为：总氨37万吨、尿素42万吨、浓硝酸50万吨、硝酸铵15万吨、甲醇6万吨、甲醛4万吨、焦炭28万吨、混甲胺4万吨、二甲基甲酰胺（DMF）4万吨、食品级液体二氧化碳3万吨等。其中尿素产品获国家“质量免检产品”称号，浓硝酸、硝酸铵和精甲醇荣获安徽“名牌产品” 称号，浓硝酸产品产销量位居亚洲前列，连续多年保持全国第一。 2006年，淮化已经被纳入到国家“十一五”煤化工战略的宏伟蓝图中，淮化新区建设已经通过专家评审，两套年产10万吨浓硝酸装置顺利建成， 巩固了淮化全国浓硝酸产量之最的地位；精细化工CO气源改造项目的投运解决了制约精细化工发展的瓶颈。同时，淮化与中科合成油公司和中化工程集团公司强强合作，合成油催化剂项目和甲醇转丙烯示范项目落户淮化，标志着淮化进入了国内煤化工研发和成果转化的尖端领域。 2007年淮化将全面实施科技兴企、人才强企战略，牢牢抓住省、市依托淮化建设安徽煤化工基地的历史机遇，解放思想，创新工作，全力以赴，促进企业各项事业的全面发展。这一年淮化老系统改造、170万吨甲醇项目一期、合成油催化剂、甲醇转丙烯等一批项目建设将全面铺开。在今后的岁月里充满勤劳智慧的淮化人，一定会以只争朝夕的精神，开拓创新的胆识，锲而不舍的干劲，求真务实的作风，奋发有为，用勤劳的双手把安徽煤化工基地建设的宏伟蓝图变成现实，并创造出更加辉煌的业绩和美好的未来。5.2 双氧水制备（1）、双氧水的介绍我们是在10. 23/24去淮化实习的，在技术人员的带领下我们参观了双氧水制备车间，尿素合成车间和甲胺制备车间。初次来到这种生产基地，最多的还是好奇，带着好奇心我们耐心的去听技术员的讲解。之后就是参观反应塔，一时间还有点接受不了理论和实际相结合的差距。首先我们参观的是双氧水的制备车间，周围空气很难闻带有刺激性气味。带我们的是我校毕业的一化工的学长，他给我们详细的讲解了双氧水的制备原理及反应流程图，产量为4万顿每年纯度为27.5%，利益相当可观。（2）、制备流程图及过程中的废气处理 工作液在进入氧化塔之前应先调节PH为5-6，粗双氧水中含有水、有机溶剂，干燥塔中所用的是饱和碳酸钾溶液，后处理白木床主要为三氧化二铝和特定添加黄蜡，偏三甲苯具有一定的毒性，故应控制其排放。以下是制备双氧水的流程图氢化器氧化塔萃取塔干燥塔净化塔提成槽混合器后处理白木床生产双氧水过程中产生废气的处理：机械杂质预处理器活性吸附浆氧化尾气冷凝器尾气活性吸附浆 生产中会产生大量的废水和废气，这些废水和废气需经过净化处理才能排放或循环利用，他们很重视环保。整个生产过程都是由三台电脑监控，人员只需维护机器设备，生产已经达到自动化了。5.3 甲胺的生产工艺（1）、混胺的介绍及制备流程图淮化集团另一个重要项目就是混胺的生产，NH3 +CH3OH =CH3NH2+H2O ,该工业反应的速率很快，致使产物多样，形成混胺，产物分离的方法主要是用硬质水萃取，最后脱水处理，提高产品的纯度。该过程中产生一甲胺、二甲胺、三甲胺形成混胺。由于生成混胺经由多步提纯分离，产品消耗量较大，生产率比较低。整个生产过程都由电脑监控，我们也看了电脑监测的平面简化图，减少了很多安全问题。生产过程中利用合成液加热原料液，循环水用风扇降温。在吸收塔里用乙醇吸收三甲胺，用惰性气体吸收氮气。在蒸馏塔里根据一甲胺、二甲胺的沸点不同分离的。生产流程图甲醇、液氨反应高温转化塔精馏塔吸收塔吸收氨和三甲胺脱水塔萃取塔蒸馏塔分离塔环保塔处理废水吸收塔废气处理（2） 分离、提纯的步骤：塔顶轻组分：氨塔底重组分：一甲胺、二甲胺、三甲胺分离塔 粗产品 加入萃取剂 可溶 不可溶一甲胺二甲胺水、萃取剂 三甲胺 从塔中蒸出冷凝， 放入储槽 分离萃取剂 分离水甲胺分离塔一甲胺、二甲胺 5.4、尿素的生产工艺（1）、尿素工艺及流程的介绍最后我们参观了尿素的合成车间，了解到年产42万顿，于20世纪90年代引进意大利SNAM公司技术-氨汽提尿素工艺，该工艺效率高环保技术先进，产品质量高，操作弹性大，维修简单，大大提高了生产效率。二氧化碳压缩，高压合成和回收，中压和预真空回收的尿素精制；真空蒸发，尿素浓缩，解析水解，工艺废水处理；尿素选粒产品包装和输送，这就是整个的生产过程，说起来容易做起来难，以下是具体的生产流程图：放空放空外送分析水解外界来的氨氨储槽低压回收中压回收高压回收 放空真空装置入库二氧化碳包装造粒二段蒸发一段蒸发真空预浓低压分解中压分解高压分解尿素合成压缩机5.5 实习心得由于淮化建厂年代久远，很多仪器都很破旧，变形的、软化的、滴漏的，有时候从输送管道下经过都能被液滴溅到，这是很危险的事。希望工厂能注意到这种现象，对仪器设备能够进行定期的检查和维修。还有废水处理问题，看那工厂里废水乱流问题严重，水资源应该珍惜，尽量可以用来循环利用，不能随便乱排放以污染环境。公司效益高，工人勤快，年收入也高，能在淮化工作也是一件值得骄傲的事，希望它再接再厉再创辉煌，创造更多的奇迹！第六章 总结时间过得真快，实习结束了。工作对于一个大三学生来说非常的陌生，因为一直待在学校里，对外面的一切都是那么的陌生，记得刚进校时，别人问我是学什么的，我十分干脆的回答