融雪剂标准.doc

_ICS 71.060.50CCS G12备案号：(XXX) DB11/T161-2011代替DB11/T161-2002 融雪剂Snow-Melting Agent (征求意见稿)2011-XX-XX发布 2011-XX-XX实施北京市质量技术监督局 发 布-可编辑修改-_前 言 为了控制和提高融雪剂产品的质量，统一规范产品质量检验方法，特制定本标准。 本标准由北京市市政管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 北京市环境卫生设计科学研究所。 本标准起草人： 本标准由北京市环境卫生设计科学研究所解释。-可编辑修改-融 雪 剂1 范围 本标准规定了融雪剂的技术性能要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存要求。本标准适用于道路路面使用的融雪（冰）剂类产品，桥面可参照使用。所有产品都不适用于行道树、道旁绿地和绿化隔离带。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 2430-2008 航空燃料冰点测定法GB/T 6678-2003 化工产品采样总则HG/T 3696.3-2002 无机化工产品 化学分析用制剂及制品的制备GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 11901-1989 水质 悬浮物测定 重量法GB/T 5486.3-2001无机硬质绝热制品试验方法 密度、含水率及吸水率CJ/T 49-1999 生活杂用水标准检验法GB/T 6912-2008 锅炉用水和冷却水分析方法 亚硝酸盐的测定GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则GB/T 9723-2007 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则GB/T 23942-2009 化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则GB/T 11896-1989 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法GB/T 18175-2000 水处理剂缓蚀性能的测定 旋转挂片法JTG E60-2008 公路路基路面现场测试规程 第10章T 0964-2008摆式仪测定路面抗滑值试验方法GB/T 21604-2008 化学品 急性皮肤刺激性/腐蚀性试验方法3. 技术性能要求融雪剂的技术性能应符合表1的要求。表1 融雪剂性能要求序 号项 目性能指标1气味无令人不快的气味2性状固体：颗粒均匀，粒径10 mm液体：均一流体（不得分层或有沉淀物质）3固体溶解时间(s)7204溶液色度、颜色色度30度，无色或浅色5水不溶物5%6固体含水率5%7冰点()型：-15.0 冰点 -10.0型：冰点 -15.08相对融雪化冰能力型：氯化钠a融雪化冰能力的90%型：氯化钙b融雪化冰能力的90%9碳钢腐蚀率(mm/a)0.1110路面摩擦衰减率(%)湿基10 半湿基611皮肤刺激性无刺激性或轻刺激性12植物种子相对受害率(%)5013pH6.5 9.014亚硝酸盐氮含量(mg/kg)25015重金属含量汞(Hg)(mg/kg)0.05镉(Cd) (mg/kg)5铬(Cr) (mg/kg)50铅(Pb) (mg/kg)50砷(As) (mg/kg)5a、b 本标准中使用的氯化钠、氯化钙为工业品一级。4 试验方法4.1 安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。4.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-1992中规定的三级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。4.3 气味检验 嗅辨检验。4.4 性状 4.4.1 固体融雪剂粒径检测用筛孔径为10 mm分样筛筛分。4.4.2液体融雪剂用目视法检验。4.5 固体溶解时间的测定4.5.1 仪器、设备精密电动搅拌器（搅拌叶半径2.5 cm）、400 mL烧杯、量筒和计时器等。4.5.2 分析步骤称取固体融雪剂样品40.0 g 0.1 g放入烧杯，将搅拌叶置于烧杯中间，将搅拌器转速调至100 r/min，加入200 mL 252 蒸馏水，立即启动精密电动搅拌器，并开始计时。待其完全溶解后，记录所用时间即为完全溶解时间(精确至秒)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，保留一位小数。两次平行测定结果的绝对差值不大于2 s。4.6 溶液色度、颜色 颜色用视觉检验，色度测定按CJ/T 49进行。4.7 水不溶物测定固体和液体融雪剂水不溶物测定按GB/T 11901进行。4.8 含水率固体融雪剂含水率测定按GB/T 5486.3进行。4.9 冰点的测定4.9.1 仪器、设备冰点测定仪（器）。4.9.2 试验溶液称取200 g0.1 g固体融雪剂样品(或相当于固体样品量的液体样品)，置于1000 mL烧杯中，加水溶解，全部转移至1 000 mL容量瓶中，定容后摇匀，此溶液为融雪剂试验溶液。4.9.3 测定4.9.3.1取25.00 mL融雪剂试验溶液，按GB/T 2430-2008进行测定。4.9.3.2 当按GB/T 2430-2008无法测定时，按以下步骤测定溶液粘化温度：按GB/T 2430-2008使冰点测定仪达到设定温度，吸取25.00 mL融雪剂试验溶液放入杜瓦瓶内的双壁试管，将温度计的球部置于试液中心。开启试液搅拌器，使其达到最大振幅。仔细观察溶液状态，当搅拌器振幅开始降低，记录温度，精确至0.1，即为粘化温度。4.10 相对融雪化冰能力4.10.1 试剂氯化钠(工业品一级)溶液：200 g/L，无水氯化钙(工业品一级)溶液：220 g/L。4.10.2 仪器、设备低温恒温箱、100mL烧杯和移液管等。4.10.3 分析步骤4.10.3.1 融雪剂试验溶液的配制融雪剂试验溶液，同(4.9.2)。4.10.3.2 冰块的制备取两个100 mL相同直径和高度的烧杯，加入10.00 mL蒸馏水，置于-10 1 的低温恒温箱中冷冻12h，制备成冰块备用。4.10.3.3 测定型融雪剂：分别移取25.00 mL融雪剂试验溶液和氯化钠（4.10.1）溶液，于50 mL烧杯中，置于-10 1 的低温恒温箱中，12 h后备用。从低温恒温箱中取出带有冰块的烧杯，擦干外壁上的水和冰，迅速称重，精确至0.1 g。将低温恒温箱中的融雪剂试验溶液取出，迅速倒入盛有冰块的烧杯，然后放回-10 1 的低温恒温箱中。0.5 h后取出该烧杯，立即倾倒其中液体，并迅速称量烧杯和剩余冰块质量。氯化钠溶液的操作步骤同融雪剂溶液操作步骤。型融雪剂：分别移取25.00 mL融雪剂试验溶液和氯化钙（4.10.1）溶液，于50 mL烧杯中，置于-15 1 的低温恒温箱中，12 h后备用。从低温恒温箱中取出带有冰块的烧杯，擦干外壁上的水和冰，迅速称重，精确至0.1 g。将低温恒温箱中的融雪剂试验溶液取出，迅速倒入盛有冰块的烧杯，然后放回-15 1 的低温恒温箱中。0.5 h后取出该烧杯，立即倾倒其中液体，并迅速称量烧杯和剩余冰块质量。氯化钙溶液的操作步骤同融雪剂溶液操作步骤。4.10.4 结果计算相对融雪化冰能力W1，按式(1)计算： (1)式中：m0，未加入融雪剂溶液的烧杯和冰块的质量，g；m0，未加入氯化钠溶液(型融雪剂)或氯化钙溶液(型融雪剂)的烧杯和冰块的质量，g；m1，已加入融雪剂溶液的烧杯和剩余冰块的质量，g；m1，已加入氯化钠溶液(型融雪剂)或氯化钙溶液(型融雪剂)的烧杯和剩余冰块的质量，g；取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于5%。4.11 碳钢腐蚀率4.11.1 按GB/T 18175-2000规定的方法进行测定。结果以mm/a表示，即年平均腐蚀深度。4.11.2 测定的特殊要求a) 标准腐蚀试片采用20号碳钢(GB/T 699-1999)；b) 融雪剂试验溶液，同(4.9.2)；c) 溶液体积与试片面积比（2426）mL/cm2；d) 测定温度（401）；e) 试片线速度（0.350.01）m/s；f) 测定周期48 h；g) 测定溶液中不通空气。4.12 路面摩擦衰减率4.12.1 主要仪器a）摆式仪，按JTGE60-2008中T09642008摆式仪测定路面抗滑值试验方法操作；b）鼓风干燥箱；c）恒温恒湿箱；d）量筒、烧杯和毛刷等。4.12.2 沥青混凝土试块处理采用玄武岩集料制作的300 mm300 mm70 mm SMA13b标准沥青混凝土试块，表面清洗后置于鼓风干燥箱，在45 时烘4 h后备用。每次试验后试块应清洗、烘干再用。4.12.3 湿基路面摩擦衰减率测定步骤a）本底抗滑值（BPN）测定：在常温（2025 ）时，将25 mL水分数次缓慢均匀洒在试块表面，使其保持无径（溢）流的湿润状态，10min后测定抗滑值。共测定5次，每次均需再洒少量水以保持试块测点的湿润（可见一层薄水膜）。取5次重复测定的平均值作为本底抗滑值。重复测定的最大值与最小值之差应3 BPN。b）融雪剂抗滑值测定：以上同一试块经烘干后，将25 mL融雪剂试验溶液(4.9.2)分数次缓慢均匀洒在试块表面，使其保持无径（溢）流的湿润状态，10 min后测定抗滑值。共测定5次，每次均需再洒少量融雪剂溶液以保持试块测点的湿润（可见一层薄水膜）。以下按步骤4.12.3 a）进行，得到融雪剂抗滑值。c）结果按式（2）计算： （2）式中：M湿基 湿基路面摩擦衰减率，； H湿基,融雪剂 湿基融雪剂抗滑值，BPN； H湿基,本底 湿基本底抗滑值，BPN。d）取两次重复试验数据的平均值作为结果，保留整数。e）重复性：重复试验结果的相对标准偏差应10。 4.12.4 半湿基路面摩擦衰减率测定步骤a）本底抗滑值测定：将烘干试块按步骤4.12.3 a）测定抗滑值（不用在试块表面洒水），共测定3次，得到本底抗滑值。b）融雪剂抗滑值测定：在以上同一试块上，将25 mL融雪剂试验溶液(4.9.2)分数次缓慢均匀洒在其表面，使其保持无径（溢）流的湿润状态置于恒温恒湿箱，控制40%的湿度，在45时烘4 h后凉2 h至室温，按步骤4.12.3 a）进行测定（不用在试块表面洒溶液），共测定3次，得到融雪剂抗滑值。c）结果按式（3）计算： （3）式中：M半湿基 半湿基路面摩擦衰减率，； H半湿基,融雪剂 半湿基融雪剂抗滑值，BPN；H半湿基,本底 半湿基本底抗滑值，BPN。d）取两次重复试验数据的平均值作为结果，保留整数。e）重复性：重复试验结果的相对标准偏差应20。 4.13 皮肤刺激性按GB/T 21604-2008进行。4.14 植物种子相对受害率4.14.1主要仪器材料（1）草地早熟禾（poa pratensis L.）种子，试验用品种名为 Total Eclipse。（2）其它：恒温培养箱、15的过氧化氢溶液、经紫外灯灭菌处理的发芽盒和滤纸、脱脂棉等。4.14.2 试验步骤a）将种子在过氧化氢溶液浸泡2min后用水冲洗干净，然后再用(401)的恒温水浸泡约20min，一般至种皮发软为止，选取颗粒均匀饱满的种子。b）采用稀释法将融雪剂配制成5.0 g/L的溶液。将100粒种子放在垫有滤纸和脱脂棉的发芽盒内，用融雪剂溶液湿润种子、滤纸及脱脂棉，但不应使种子被溶液浸泡，将发芽盒盖上盖，置于（241）的恒温培养箱中培养，并保持种子及试纸的湿润，干燥时及时适量加水。12天后观察记录种子发芽数量，以幼芽达到种子一半长度为发芽。该试验作3个重复。c）用蒸馏水按步骤4.14.2 b）作参照试验。4.14.3 结果计算按式（4）分别计算各浓度溶液处理和对照试验中每个重复的发芽率：(4)式中：f 发芽率，；f发芽 发芽数； 100 每个重复试验培养种子数。结果保留整数。重复性试验：当每项试验的重复满足表2要求时，继续进行以下计算。否则应重新进行试验。表2 重复试验发芽率的最大允许差值重复试验平均发芽率%最大允许差值%9925983697479658956993947810919291011899011121287881314138486151714818318201578802123167377242817677229341856663545195155465020按式（5）计算每项试验的平均发芽率：（5）式中：F 试验平均发芽率，；3 试验重复个数；i 试验重复序数。结果保留整数。按式（6）计算两种浓度溶液处理试验的种子相对受害率：（6）式中：S 种子相对受害率，； F对照 对照种子平均发芽率，；F融雪剂 融雪剂溶液处理种子平均发芽率，。结果保留整数。4.15 pH值的测定4.15.1 试剂：无二氧化碳的水。4.15.2 仪器4.15.2.1 酸度计：精度为0.02 pH单位；4.15.2.2 磁力搅拌器和搅拌子。4.15.3 分析步骤称取10.00 g0.01 g固体融雪剂样品(或相当于固体样品量的液体样品)，置于1500 mL烧杯中，加入1000 mL无二氧化碳的水，搅拌溶解后，直接移取200 mL液体样品，按GB/T 9724的规定进行测定。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对值差值不大于0.04 pH。4.16 亚硝酸盐氮含量4.16.1 试验溶液称取20.00 g0.01 g固体融雪剂样品(或相当于固体样品量的液体样品)，放入烧杯，加适量水溶解后，经慢速滤纸过滤，然后冲洗滤纸，并将滤液和洗涤液移入100 mL容量瓶中定容。4.16.2 测定融雪剂试验溶液亚硝酸盐氮含量按GB/T 6912-2008进行。5.16.3 结果计算按式（7）计算融雪剂亚硝酸盐氮含量： （7）式中：CN, 融雪剂 融雪剂亚硝酸盐氮含量，mg/kg； 融雪剂溶液亚硝酸根浓度，mg/L；C融雪剂 融雪剂溶液浓度，g/L；3.29 亚硝酸盐氮与亚硝酸根的换算系数；103 计算常数，g/kg。4.17 重金属含量4.17.1 测定溶液的配制称取10.00g固体融雪剂样品(或含相当量固体样品的液体样品)，置于100 mL烧杯，用约50mL 0.5的硝酸（V/V，去离子水配制）溶解，如呈现浑浊，应适量滴加11的硝酸溶液使溶液澄清，将其移至100 mL容量瓶。用0.5硝酸清洗烧杯23次，洗涤液一并移至容量瓶，然后用去离子水定容、摇匀。4.17.2 总汞的测定按GB/T 9723-2007或GB/T 23942-2009进行。4.17.3 总铅的测定按GB/T 9723-2007或GB/T 23942-2009进行。4.17.4 总镉的测定按GB/T 9723-2007或GB/T 23942-2009进行。4.17.5 总铬的测定按GB/T 9723-2007或GB/T 23942-2009进行。4.17.6 总砷的测定按GB/T 9723-2007或GB/T 23942-2009进行。5 检验规则5.1型式检验和出厂检验：5.1.1 型式检验本标准表1中所有项目为型式检验项目，正常生产情况下每六个月进行一次型式检验；有下列情况之一时必须进行型式检验：a）新产品定型鉴定或老产品转型再生产时；b）原材料、关键设备或生产工艺有较大变动时；c）产品长期停产后恢复再生产时；d）与上次型式检验有较大差别时；e）国家质量监督机构提出要求时。5.1.2 出厂检验出厂检验项目包括表1中第4、6、7、8、9、10和12项，每一个出厂批号都要进行出厂检验。5.2 生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的同一类别的融雪剂为一批。每批产量不超过60 t。5.3 按GB/T 6678的规定确定单元采样数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品混匀后，按四分法缩分至2 kg，分装于两个清洁干燥的具塞广口瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签。