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文档简介
化验室标准计量仪器管理制度化验室标准计量仪器管理制度标准、计量、仪器是化学定量分析的物质基础。发生在这方面的错误往往带来大批样品的系统误差,由于它们处在化验室乃至全厂数据传递的先导位置,对生产经营活动产生不良影响,为了实现分析化验的准确一致,必须做到一下几点:1.采用统一的计量单位;2.推行标准化的分析方法;3.统一仪器检定规程和量值传递系统;4.使用适宜的计量器具或标准物质。做好以下几点,分析误差就会减少到一个理想的水平上。第一部分 标准(包括纯水、标准溶液、标准物质)1.1蒸馏水1.1.1蒸馏器应定期检查清洁除垢;1.1.2新换或清洗过的整流器应煮沸一小时后再接取;1.1.3蒸馏水应在清洁的聚乙烯桶中加盖储存1.2标准溶液依照使用的目的和制备的方法分第一标准溶液(或基准储备液)和第二标准液(工作标准液)。1.2.1第一标准液指直接以高纯固体试剂配制的标液,大多用于标定其他标液或稀释后作为工作溶液。1.2.1.1试剂为高纯或基准试剂纯度应满足1000.02%;1.2.1.2试剂出现任何外观变化或储存超过2年均不得配制第一标准;1.2.1.3当第一标准用作工作溶液时试剂纯度应在1000.05%范围内;1.2.1.4接触第一标准溶液的移液管、烧杯、称量器皿必须专用,容量瓶、移液管必须经相对校正,储备容器在使用前以5%HNO3浸泡一周;1.2.1.5定容或吸取管头应清洁,外壁干燥,溶液温度应在室温下;1.2.1.6储备时间为6个月,期间出现任何变化,均需立即更换;1.2.1.7药品使用前,须在各自允许温度下,进行干燥处理;1.2.2第二标准用第一标准标定或稀释的溶液1NaOH配制后,放置23天后标定;1.2.2.2标定时三份平行相对偏差0.2%;1.2.2.3复标每周一次;1.2.2.4复标时,标准变化0.5%立即更换;1.2.2.5标液使用规格统一的标签,注明初标日期,标液浓度(滴定度,须详细注明相应物质)注明单位;1.2.2.6标定,配制复标须详细记录,由技术人员复核鉴定。1.2.3标准物质标准物质由于有很好的均匀性和定值能力,操作中往往用以校正仪器,检验方法和分析人员操作,故防止标准物质的污染是标准物质管理的基本环节。1.2.3.1标准物质保管时,注意清洁和封闭,避免阳光直射;1.2.3.2标准物质取用时,须由专人用清洁的工具,移至另一清洁容器(或试样袋)中,不准直接带入天平室或操作室;1.2.3.3移取原容器的标准样品禁止倒回。第二部分 计量仪器2. 1计量单位2.1.1容量法标液滴定度g/ml,并注明相应物质;2.1.2原始记录中质量克(g),体积毫升(ml);2.1.3原始记录、统计报表中结果单位均为以百分数(%)报出;2.1.4非标准溶液一律用百分数(%),其中固体溶质(w/v)%,液体溶质(v/v)%,若需用当量浓度、摩尔浓度等可另外注明浓度及单位。2.2天平管理制度2.2.1光电天平采用一人管理,多人使用方法。专管人员对天平使用人员进行管理,使用人员对天平专管人负责;2.2.1.1专管天平维护a.负责天平维护,内部清洁,更换干燥剂;b.检查操作人员的使用,发现错误及时纠正;c.对新上岗人员,须经专管人员指导,合格后方可单独操作;d.专管人员有权拒绝不遵守规定的使用者使用天平;e.专管人员待使用完毕后,检查使用记录及天平状况,二者合格后,在天平使用记录上签字;f.检查监督使用人员打扫天平室地板、台面,天平检定时,专管人员对检出的故障负责。2.2.1.2使用人职责a.使用天平须征得专管人员同意;b.使用天平要小心开启,注意清洁,不得擅自调节除调零拨杆以外的任何调节装置;c.不得称取挥发性腐蚀性物质,增减砝码和样品时天平必须关闭,不得用手触摸砝码和重物盘;d.不得称量超过天平最大载荷地重物;e.使用完毕后,砝码回零复查零点,并根据实做好使用记录,由专管人检查天平及使用记录,并在记录上签字认可后方可离开天平室;f.负责天平室、天平台及天平内的清洁;g.使用后对专管人检出的故障,使用人负全部责任。2.2.2托盘天平2.2.2.1保证托盘天平干燥,清洁调零螺母和横梁支撑保持润滑;2.2.2.2使用时注意工作水平,使用前应先调零;2.2.2.3不能称量过热或超重的物体;2.2.2.4不能在托盘中称量吸湿腐蚀或挥发性药品。2.2.3玻璃量器的管理制度2.2.3.1移液管、吸量管a移液管与吸量管均应校正后使用; b平时注意清洁,使用过程重的操作依照蒸馏水洗23遍擦净外壁水珠以吸取液体洗23遍洗量液体蒸馏水洗23遍,以免相互污染;c检定对注明“吹”的管子,须用洗耳球吹下最后一滴,否则在放尽液体后,静置15秒;d放出液体后,管子不得与器皿后溶液接触,头部损坏,停止使用;e不得长时间接触高浓度碱液和氟化物等对玻璃器具有腐蚀性的物质;f使用温度应接近20;g不能用刻度管吸取等于它最大量程的液体。2.2.3.2滴定管a滴定管使用前应清洁内壁不挂水珠,并定期以铬酸洗液洗涤;b滴定管使用前必须分段校正;c滴定操作时,尽量使用滴定管同一区段;d滴定管应无泄露,酸管玻璃塞应定期涂上薄凡士林,碱式滴定管应定期更换胶管及管头;e读数前应使滴定管静置15秒,碱管应预先排除气泡;f使用完毕应用蒸馏水将滴定管洗净,并倒挂于滴定台上;g白滴定管读数时以弯月面相切的平面为准,蓝线管以2个弯月面交点为准,读数至0.01ml(末数估测)。2.2.3.3容量瓶a壁应光滑,初使用的新瓶须以5%盐酸浸泡一天(基准溶液所用容量瓶浸泡一周);b应以与之配套使用量具如滴定管、依液管进行相对校正;c定容应在室温下进行;2.2.3.4量筒、量杯a使用温度不能过高;b注意清洁。2.3酸度计使用规则2.3.1打开开关装好电极,注意玻璃电极下部小球应稍高参比电极以免碰破。2.3.2按下“PH”松开读数开关,预热数分钟;2.3.3调节温度补偿,动作要清缓,此电极电位易损坏;2.3.4将分档开关放在“6”调节零点至PH=1;2.3.5将分档开关放在校正位置,调节校正调节器使其指在满刻度;2.3.6重复上述操作后用与待测试液酸度接近的缓冲液进行位;2.3.7测量2
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