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化验中心内部培训教材（化学知识、检验知识）第一章基础知识一、物质组成世界是由物质组成的，绝大部分物质是由很小的分子组成的，而所有的分子是都是由更小的微粒原子组成。分子分子是保持物质化学性质独立稳定存在的最小微粒。由同一种分子组成的物质叫纯净物。有不同种分子组成的物质叫混合物。原子原子是组成单质和化合物分子的最小微粒。分子都是由原子组成的，但是有些物质不存在分子，而是由原子直接组成。原子是由原子核和原子核外电子组成，原子核由质子和中子组成，带正电。电子带负电。原子核带的正电荷数等于原子核外电子数，也等于原子核内质子数。元素元素是具有相同核电荷数的同类原子的总称。由同一种元素组成的物质叫单质。有不同元素组成的物质叫化合物。质量守恒定律化学反应中，反应物的质量总和等于生成物的质量总和就叫质量守恒定律。作业：用盐酸消除锅炉内水垢（主要成分为碳酸钙），问有50千克的水垢，需要多少千克的盐酸来消除。（盐酸溶液设浓度为100%）二、摩尔摩尔的物质是由6.021023个微粒组成。如：1摩尔硫酸由6.021023 个硫酸分子组成；由26.021023 氢离子组。即1摩尔某物质含有6.021023个分子（或原字、离子、电子等）。2.摩尔质量 每摩尔物质的质量就叫做摩尔质量。如：硫酸的摩尔质量为98g/mol,盐酸的摩尔质量为36.5g/mol。3.摩尔浓度3.1 1升溶液中所含溶质的摩尔数叫做摩尔浓度，单位mol/L。有些地方有采用毫摩尔浓度表示的，如水质的硬度等。确定溶液的摩尔浓度，需确定与之反应的物质的量的关系，同时表示方式也有差别。如：需用硫酸标准溶液滴定氢氧化钠溶液，其反应式为：H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O从反应式可以看出，1摩尔硫酸可以与2摩尔的氢氧化钠反应，硫酸对于氢氧化钠的标准溶液的浓度可表示为c(（1/2 H2SO4）=x mol/L。如果用硫酸标准溶液滴定氢氧化钙溶液，其反应式为：H2SO4+Ca（OH）2=CaSO4+2H2O从反应式可以看出，1摩尔硫酸可以与1摩尔的氢氧化钙反应，硫酸对于氢氧化钙的标准溶液的浓度可表示为c(（H2SO4）=x mol/L。3.2对于发生氧化还原反应的溶液与反应前后的电子得失有关。我们用重铬酸甲标准溶液来滴定矿石中的铁含量就是如此，其离子反应式为：Cr2O7-2+6Fe+2+14H+=6Fe+3+ 2Cr+3+7 H2O从反应式可以看出，1摩尔重铬酸甲可以和6摩尔的Fe+2发生反应，应此，重铬酸甲标准溶液的浓度表示为c(1/6 K2Cr2O7)= x mol/L。作业：需配置浓度为c(1/6 K2Cr2O7) = 0.05mol/L的标准溶液5000ml，问需称取基准的重铬酸甲多少克？（重铬酸甲的分子量为294.18）三、溶液1. 物质以分子或离子形态均匀地分散到另一物质中的过程叫溶解；溶解后得到的稳定均匀混合物叫溶液。能溶解其它物质的物质叫溶剂，溶解于溶液中的物质叫溶质。作业：计算浓度为98%，比重为1.84g/ml的硫酸溶液的摩尔浓度为多少？2.溶解度 在一定温度下，每100克溶剂中最多可溶解的溶质的克数，就叫做这种物质的溶解度。一般所说的饱和溶液即是此种溶液。所谓的饱和溶液是指溶液中溶质溶解的量，与溶质结晶的量相等。第二章 锰硅合金、原料分析中各项分析的基本原理及注意事项一 锰的分析（磷酸三价锰容量法）1. 基本原理：在大量磷酸存在下，于220C温度下用过量的固体硝酸铵将二价锰氧化成三价锰，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。过量的硝酸铵及硝酸对分析没有妨碍但加入时的温度要加以控制不能太高或太低，否则结果不稳而且结果易偏低。2. 注意事项：2.1冒磷酸烟为本法的关键，冒烟时间太长成焦磷酸盐析出不易溶解致使结果偏低。2.2加入硝酸铵时温度太低氮的氧化物驱不尽，锰的氧化不完全同样使结果偏低 。2.3蒸发冒磷酸烟的溶液温度约为250C，冷却30秒之后温度约为220C，此时加硝酸铵能确保锰氧化完全 ，氮氧化物也能驱尽。2.4氧化完毕后需将溶液冷却到50-60C加水稀释，否则会使结果偏低。2.5溶液冷却到室温后需迅速滴定若长时间放置会使三价锰的络合物发生分解，造成结果不稳和偏低。二 铁的分析（氧化还原容量法）1. 基本原理：试样用盐酸、磷酸分解后，用高氯酸将二价铁氧化到三价状态在盐酸介质中用氯化亚锡将三价铁还原成二价，然后用重铬酸钾进行滴定 。2. 注意事项：2.1用高氯酸氧化二价铁时过量的高氯酸须冒烟驱尽。2.2高氯酸驱尽后，冒磷酸烟的时间不能太长否则易形成较磷酸盐，加入盐酸后难以溶解造成分析结果偏低。2.3二氯化锡还原铁的温度不能太低，要控制在8-9C加入量不能太少须过量2-3滴，否则二价铁还原不完全造成结果不稳和偏低。2.4将三价铁还原至二价后，尽快进行定量滴定过量时间太长会使部分二价铁还原成三价造成结果偏低。三、二氧化硅的测定：（锰矿中）1. 基本原理：（硅钼蓝光度法）试样用过氧化钠分解，熔块用热水浸取后酸化，在合适的酸度条件下使硅酸跟离子与钼酸根离子络合生成-硅钼络离子，然后在草酸存在用适当的还原剂将硅钼络离子还原成钼蓝，从而进行光度法测定。2. 分析中的注意事项：2.1过氧化钠的用量须准确称取，要控制在6.00.1g以内否则影响酸化酸度造成钼蓝显色不正常。2.2碱熔样的温度不能太高时间不能太长温度要控制在700-730C，时间要控制在5-6分钟之间，温度太高时间太长会使熔块浸取困难易而造成铁坩埚熔漏致使分析工作反工，反之温度太低时间太短使试样分解不完全造成分析结果偏低。2.3定容后的分取量要严格掌握，含二氧化硅大于20%的试样分取量2.0ml、小于20%的试样分取量5.0ml否则造成吸光度值不在正常范围内，致使分析结果失准。四、锰矿中磷含量的测定（磷钼蓝光度法）1. 基本原理：试料用盐酸、硝酸和氢氟酸分解，加高氯酸蒸发冒烟将磷氧化成亚磷酸，以亚硫酸氢钠将铁等还原加入钼酸铵及硫酸肼使之反应生成磷钼蓝于波长825nm，测定其吸光度。2. 分析中的注意事项：2.1试样用盐酸溶解后，加硝酸进一步分解的温度不能太高，否则使试样溅出。2.2加高氯酸氧化冒烟可在聚四氟乙烯烧杯中进行，但要严格控制加热温度，高氯酸冒烟时的温度约为210C，聚四氟乙烯烧杯的使用温度不得超过250C，当高于250C烧杯则开始分解，并产生有毒气体，这一点要严格注意。2.3在沸水浴中显色时间不得少于15分钟，否则造成显色不完全，比色吸光度值不稳定。2.4显色完成后要以流水冷却致室温，稀释后进行比色测定不可长时间放置否则钼蓝色泽衰退，造成分析结果不准。五、锰矿、炉渣中氧化铝、氧化钙、氧化镁的分析（络合滴定法）1. 基本原理：试样经盐酸、硝酸溶解后加高氯酸钾氧化锰至四价，然后定容干过滤以除去大部分锰，分取滤液分别测定氧化铝、氧化钙和氧化镁 。2. 注意事项：2.1测定氧化铝时首先要把铁络合掉，三价铁与EDTA反应的速度不快一般采用加热的办法提高反应速度一般控制在60-70C，如温度高于70C则三价铝离子部分被络合造成测定氧化铝的结果偏低。2.2测定氧化铝时由于我公司物料中的钙含量较高当溶液的PH.4.5时有过量的EDTA存在钙即与EDTA部分络合干扰铝的测定，所以溶液的PH以控制在4.3左右为宜。2.3测定氧化铝时为了避免钙的干扰本法以增大溶液体积（200ml）降低钙离子的相对浓度。2.4络合三价铝离子加热一定要在微沸下进行，不可摇动否则易喷出造成人员伤害和分析失败。2.5测定 钙、镁二次分离干扰元素时，调整溶液合适的酸度尤为重要，要控制在PH4.2-5之间，加入六次甲基四胺后的酸度在PH6.5左右。2.6加入六次甲基四胺的合适温度为60-70C在此温度下保持10分钟，冷却至室温后加1-2g铜试剂搅拌2分钟分离干扰元素的效果最好。2.7测定钙时溶液PH调至12-13后不可放置过久以防吸收空气中的二氧化碳生成碳酸钙沉淀使分析结果偏低。六、硅锰合金化学分析方法注意事项：1. 硝酸铵法测定锰量1.1溶解试样时冒磷酸烟时间不宜过长临近终点加热温度不宜过高否则易形成焦磷酸盐沉淀结果偏低并对玻璃器皿腐蚀严重不宜清洗。1.2指示剂不宜加多。1.3加硝酸铵时冷却时间不能过长以免溶液凝成胶状不宜溶解 。2. 氟硅酸钾法测定硅量2.1氢氟酸有剧毒，操作时要排风良好防止中毒和烧伤皮肤。2.2溶解试样时先加硝酸然后在摇动，分次加氢