土壤全磷的测定.ppt

土壤全磷含量的测定,2014年3月10-13日,LOGO,实验目的,1.了解土壤中磷的存在形式及来源。2.通过对土壤全磷含量的测定，掌握土壤全磷测定的原理和方法。,LOGO,土壤全磷的存在形式,磷酸钙、镁（如磷酸八钙、十钙等）磷酸铁、铝（如红磷铁矿）其他复合磷酸盐（如氟磷灰石）正磷酸盐（磷酸一钙、磷酸二钙等）,无机磷：占全磷的50%-80%,有机磷：占全磷的20%-50%,磷脂核酸、核蛋白植素（如肌醇六磷酸钙镁等）,LOGO,土壤中磷的主要来源,1.岩石风化而来。2.人为施入土壤的含磷肥料。,LOGO,实验原理,土壤样品经浓硫酸和高氯酸高温消化，使土壤中有机磷、无机磷经脱水碳化、氧化还原等一系列作用，最终转化成正磷酸盐。溶液中的正磷酸盐磷在钼酸铵和酒石酸锑钾的作用下，形成磷钼锑三元杂多酸，然后被抗坏血酸还原为磷钼蓝，可用比色法测定。,LOGO,仪器与设备：土壤筛：孔径0.149mm分析天平分光光度计消化炉试剂：硫酸（密度1.84g.ml-1,分析纯）氢氧化钠溶液（c=4mol.L-1）硫酸（c=1mol.L-1）高氯酸（c=60%）二硝基酚指示剂硫酸钼锑储备液钼锑抗显色剂,分光光度计,消化炉,LOGO,方法与步骤,1待测液的制备（已备好）称取通过100目筛孔的烘干土样1.0g置于100ml消化管底部（勿将样品黏附在瓶颈上）。先滴入少许水润湿样品，在加浓硫酸5ml，摇匀放置30min（或放置过夜，可缩短消煮时间），然后加入60%高氯酸10滴，摇匀。消化炉上加热消化，直至消化液转为白色，表示消化完全，继续消化20min（如长时间消化，溶液仍为黑色或棕色，则可将消化管取下，冷却，补加高氯酸12滴置消化炉上继续消化），全部消化时间约2.5小时，取下，冷却，将消化液无损的转移至100ml容量瓶，冷却至室温后定容，放置澄清后吸取清液供磷的测定。同时做空白试验。,LOGO,2待测液的测定1）吸取澄清后的消化液2.0010.00ml（含P525g），放入50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml。2）加23滴二硝基酚指示剂，用4mol.L-1的NaOH溶液和1mol.L-1稀硫酸调节pH至溶液刚呈微黄色（指示剂酸方色为无色，在显色酸度时，指示剂本身不会带来颜色干扰），摇匀。3）加入钼锑抗显色剂5ml，用水定容至刻度，摇匀。4）在室温高于15的条件下放置30min后，在分光光度计上用1cm光径比色皿700nm的波长比色，以空白试验溶液作为参比液调零点，读取吸收值，利用标准曲线上计算出显色液Pmg.L-1数，溶液颜色在8h内可保持稳定。,LOGO,3标准曲线的绘制（已备好）分别准确吸取5mg.L-1磷标准溶液0、1、2、3、4、5、6ml于50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml。加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀定容。即得含磷(P)量分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg.L-1的标准溶液系列。摇匀，于15以上温度放置30min后，1cm光径比色皿700nm波长比色，用0mg.L-1磷标准系列显色液作参比液，调节吸收值到零，由稀到浓测标准系列显色液的吸收值，以吸收值为纵坐标，磷浓度(mg.L-1)为横坐标，绘制标准准曲线。,LOGO,磷标准曲线,LOGO,4、结果计算从校准曲线求得的显色液中磷的浓度，mg.L-1m烘干土样质量，gV显色时溶液定容的体积，ml10-3将g数换算成每kg土壤中含磷的g数ts分取倍数，ts=消煮待测液定容体积/测定时吸取待测液的体积,LOGO,5注意事项1)最后显色液中含磷量在20-30g最好，可通过称样重和最后显色时吸取待测液体积进行控制。2)样品批量测定时，加入浓硫酸后放置数小时，甚至过夜，可缩短消化时间。3)钼锑抗法要求显色温度为1560，如果室温低于15，可放置在3040烘箱中保温30min，取出冷却后比色。4)钼锑抗法要求显色液中硫酸的浓度为0.230.33mol.L-1。如果酸度小于0.23mol.L-1，虽然显色加快但稳定时间较短，如果酸度大于0.33mol.L-1，则显色变慢。,LOGO,作业,1.列出影响实验结果的因素或者关键步骤，且根据结果对土壤样品做出评价。2.比较不同样地土壤全磷含量的差异并作简要分析。,LOGO,实验数据表格,分析日期：,LOGO,每组7个容量瓶（1个做空白，3个测定A待测液，3个测定B待测液）,待测液的制备（已备好）,吸取澄清后的消化液2.0010.00ml（含P525g），放入50ml容量瓶中，加水稀释至约30ml,加23滴二硝基酚指示剂，调节pH，溶液刚呈微黄色,加入钼锑抗显色剂5ml，用水定容至刻度，摇匀,室温高于15的条件下放置30min,700nm的波长比色,录数据入表,附：实验流程,注意I:显色液中含磷量在20-30g最好，可通过称样重和最后显色时吸取待测液体积进行控制。建议量取2-3ml,注意II:钼锑抗法要求显色液中硫酸的浓度为0.230.33mol.L-1。如果酸度小于0.2