毕业论文-新型风力发电机制动片材料研制.doc

黄河科技学院毕业论文 第 38 页单位代码 0 2 学 号 080118015 分 类 号 TB333 密 级 毕业论文新型风力发电机制动片材料研制 院（系）名称 工学院机械系 专业名称材料成型及控制工程 学生姓名 指导教师 2012年 5 月 15 日新型风力发电机制动片材料研制摘 要本文以粉末冶金法制备了以镁合金AZ91为基体，碳化硅晶须为增强体的镁基复合材料，制定了粉末冶金法制备镁基复合材料的工艺方法。粉末冶金工艺采用先冷压后压制烧结的工艺方案。通过测试，确定了36KN为合适的最高压制压力。基体的烧结温度选用550，制定本实验的优化工艺路线。性能测试实验表明：四种不同配比材料的烧结试样相比，20N轻载时加入分散处理后的SiC晶须，在无润滑的情况下，通过对磨痕形貌的观察，发现5%SiC含量时使基体的摩擦磨损性能、硬度和力学性能较好；而40N重载时加入分散处理后的SiC晶须在无润滑的情况下，通过对磨痕形貌的观察，得出加入15%SiC含量时复合材料的综合性能较好。关键词：碳化硅晶须，粉末冶金，分散剂，镁基复合材料，摩擦磨损The New Wind Turbine of Brake Material Development Author : Fang Zhe Tutor : Zhou YajunAbstractIn this paper the method for powder metallurgy in AZ91 magnesium alloyas mat-rix, silicon carbide whisker in order to strengthen the bodys magnesium based compo-sites.The sintering temperature and pressure with different influence on the performanc-e of the materials. Formulated the powder metallurgy method for magnesium matrix composite technology methods.Powder metallurgy process of the first cold pressing the sintering process scheme.Through the tests to determine the 36 KN appropriate for the highest thrust pressure. The matrix sintering temperature is 550 .Thus the optimization of the experimentis formulated to process route. Performance testing experiment shows that four kinds of different proportion of the materials sintering, with 20 N light load, joined the scattered treatment of SiC, inno lubrication, through to the morphology of grinding mark observation ,wear resistance and hardness mechanical properties of 5%SiC matrix is better; And 40 N, through the observation of grinding mark morphology,joined the scattered process after the SiCin no lubrication,shows that 15%SiC of the composite material comprehensive performance is better.Key words: Silicon carbide whisker, Powder metallurgy, Dispersant, Magnesium matrix composite materials, Friction and wear目 录1 绪 论1 1.1 本课题的提出1 1.2 镁基复合材料的概述1 1.2.1 镁及镁合金1 1.2.2 镁基复合材料的研究现状2 1.2.3 镁合金的强化方法3 1.2.4 粉末冶金法制取镁基复合材料的优点4 1.3 增强体的简介4 1.4 镁基复合材料的发展趋势5 1.5 本论文研究目的与内容62 晶须的分散处理8 2.1 SiC晶须和硅烷偶联剂的特性8 2.2 SiC晶须的应用现状9 2.3 SiC晶须分散的处理方法9 2.4 SiC晶须用硅烷偶联剂分散处理的步骤93 实验材料及方案的选择11 3.1 实验材料及实验设备11 3.1.1 实验材料11 3.1.2 实验设备11 3.1.3 化学试剂13 3.1.4 配粉过程13 3.2 试样制备过程14 3.3 工艺方案14 3.4 实验方案的确定15 3.5 试样表面预处理154 复合材料性能及微观形貌的分析17 4.1 压缩试样的硬度测试17 4.2 压缩试样的力学性能测试及分析17 4.3 摩擦磨损试样性能测试与结果分析20 4.3.1 轻载和重载时的磨损量比较20 4.3.2 轻载和重载时磨损试样微观形貌的观察结果21 4.3.3 轻载和重载时四种不同配比的摩擦系数245 结论与展望28 5.1 结论28 5.2 展望28致谢29参考文献301 绪 论1.1 本课题的提出众所周知电是人们生活中必不可少的，近年来各国对于风力发电机的研究，逐渐增多。当然，作为风力发电机的的制动片装置的材料研究也是必须的，制动片一个很重要的性能评价标准就是抗摩擦磨损性能好。目前国内外所用的摩擦材料有铸铁摩擦材料、碳/碳复合材料、粉末冶金摩擦材料等。下面分别介绍各种材料的优缺点:(1) 铸铁摩擦材料:铸铁材料在铁路车辆上使用的历史最长，应用也最广，且价格低廉，摩擦系数一般在0.25-0.35，不受气候影响，并且导热性较好，对车轮损害小，可使车轮踏面粗化，从而获得较大的粘着力。但普通铸铁的摩擦系数小，且随车速的提升而迅速下降，为此各国都做了许多改进，如在铸铁中加磷或少量合金，但又带来脆性大，使用中容易出现裂纹。 (2) 碳/碳复合材料:由于碳纤维比重小(密度为1.59/cm-3，约为铁的1/5)。强度高、模量大、热膨胀系数小、耐高温，表现出了优良的综合性能碳复合材料是高速列车推荐使用的较好的材质体系。但在不改革系统结构的情况下，磨耗量大、在湿润环境下摩擦系数小，还由于碳纤维价格昂贵，制造周期长(约需3个月)，制备工艺复杂。直接使用碳复合材料是不现实的。 (3) 粉末冶金摩擦材料:粉末冶金摩擦材料在性能质量上具有突出的优点，在组分的设计，产品的多样化上也极具灵活性，由于它可以任意改变材料的组分，可避免传统制造工艺中的疏松，缩孔材料组织的枝晶偏析及晶粒长大等铸造缺陷，现己有铁基、铜基、铁铜基和镁基等。 总之，为了达到更高的工作温度和更好的工作效益，摩擦材料正在向更难熔的金属，更复杂的合金化方向发展。本文主要是采用粉末冶金摩擦材料中的镁基复合材材料作为研究的主要对象。1.2 镁镁基复合材料的概述1.2.1 镁及镁合金镁是地壳中含量最丰富的元素之一，约占地壳总重量的2.35%，在金属元素中仅次于铝、铁元素，居第三位，在自然界中主要以白云石、菱镁矿的形式存在。此外，镁在海水中约占0.13%，具有极大的潜在开发价值1。镁是银白色金属，原子序数是12，位于周期表第三周期第A主族，化学电位-2.37V。纯镁具有密排六方结构在25时的晶格常数为a=0.3202，c=0.51992，常温下只有0001面上的方向可以作为变形的滑移系，因此冷变形比较困难3。镁在潮湿空气、淡水、海水及绝大多数酸、盐溶液中易受腐蚀，而与其他金属接触时，会发生接触腐蚀。固态镁易发生氧化，熔融状态下的镁则易发生燃烧。镁常用的物理性能如表1-1所示：表1-1 镁的主要物理性质4 密 度熔点膨胀系数导热系数 比 热弹性模量1.74g/cm65026.110-6/145W/m101.7J/ 44.6GPa 由于纯镁的力学性能较低，一般不单独用作结构材料，在纯镁中加入铝、锌、锂、锰、锆和稀土等元素形成的镁合金具有较高的强度，可以作为结构材料广泛应用。镁合金具有以下优点： (1) 重量轻：镁合金比重在所有结构用合金中属于最轻者，它的比重为铝合金的68%，锌合金的27%，钢铁的23%，它除了可以做产品的外壳、内部结构件外，还是汽车、飞机等零件的优秀材料。 (2) 比强度、比刚度高：镁合金的比强度明显高于铝合金和钢，比刚度与铝合金和钢相当，而远远高于工程塑料，为一般塑料的10倍。(3) 耐振动性好：在相同载荷下，减振性是铝的100倍，钛合金的300500倍。(4) 散热性好5：一般金属的热传导性是塑料的数百倍，镁合金的热传导性略低于铝合金及铜合金，远高于钛合金，比热则与水接近，是常用合金中最高者。(5) 质感佳：镁合金的外观及触摸质感极佳，使产品更具豪华感。(6) 可回收性好：只要花费相当于新料价格的4%，就可将镁合金制品及废料回收利用6。 (7) 稳定的资源提供：镁元素在地壳中的储量丰富，大部分的镁原料可以从海水中提炼，所以它的资源稳定、充分。1.2.2 镁基复合材料的研究现状 我国镁资源丰富，镁储量占世界总储量的22.5%，使镁合金具备了巨大的应用潜力。目前，镁合金已应用于汽车、摩托车等交通工具，计算机、通讯、仪器仪表、家电等电子电器工业，轻工、化工、冶金、航空航天、国防军工等部门，随着镁合金提炼、加工处理技术的发展，镁合金材料将成为继钢铁和铝之后的第三大类金属材料，在世界范围内得到快速发展。 21世纪是镁合金材料飞速发展的时代，发达国家已经领导了新世纪镁材料发展的新潮流。加入WTO以后，全球的经济一体化将使我国的制造业面临更大的挑战和机遇。因此，要想使我国在激烈的世界高新技术中占据一席之地，必须尽快开展镁合金产业化成套技术装备的研制和开发，使中国不仅成为镁资源大国，而且成为镁产品强国。 镁基复合材料是迄今在工业中应用的最轻的金属结构材料，具有重量轻、密度小、强度高、刚性好、压铸性能好、降低噪音、电磁屏蔽性和减震性好、可循环利用等特性。被材料专家誉为本世纪最具有开发和应用潜力的绿色工程材料7，近几年镁及其合金开始替代铝材和钢材。因此，我国汽车、摩托车等交通行业的骨干企业，己经结合具体产品或部件制订出采用镁合金的新产品研究开发计划。 2005年，世界上的原镁产量约有34用于制造镁合金，36用于制造铝合金，其余用于炼钢脱硫剂、金属还原、化学品应用、电子产品以及锻轧合金等领域8。制动片用镁压铸件的增长是近十年来轻量化的热点，美国、欧盟、日本等制动业都成立了相应的研究部门和产业同盟，制定并实施了相关研发计划，预计在21世纪有很大的发展前景。1.2.3 镁合金的强化手段 材料的强化是发挥材料潜力的主要途径，强化的方法也是多种多样，如金属材料的固溶强化、形变强化、热处理强化、高聚物的改性强化等，但对于镁基复合材料所具有的特殊性能和制造某些零件的限制而言，这些强化手段依旧不能满足要求，对于复合强化来说则可以满足。 复合强化是指利用高强度、高模量的增强组分与基体材料进行人工复合，以提高材料的强度、硬度的方法。复合强化中常用的增强组分有两种。第一种是金属硬质化合物颗粒，硬质合金就是利用金属硬质化合物相的高硬度与金属的塑性而用作切削工具和耐磨件；第二种是高强度纤维，将具有高强度的纤维或晶须加到基体材料中，使材料得到强化，如玻璃纤维增强塑料基体(即所谓的玻璃钢)从40年代就得到了广泛的应用。目前，应用较多的复合强化工艺主要有纤维增强复合强化和颗粒复合强化9。 纤维强化材料有高的强度和比强度、高的比弹性率、高的高温强度、良好的蠕变强度、良好的抗蚀能力、良好的疲劳强度、高的抗磨损性能等。以颗粒增强金属或合金基体是一种较容易批量制造、加工、成形和成本较低的复合强化方法，可根据工件的工况要求选择基体金属和增强颗粒。常用的制造方法有粉末冶金法、铸造法、真空压力浸透法和共喷射沉积法。由于实验条件和所用材料的的限制，本文研究加入增强相的镁基复合材料制取试样主要是采取粉末冶金法制取。 1.2.4 粉末冶金法制取镁基复合材料的优点 粉末冶金法是把作为加入相的颗粒或者纤维与作为基体的镁合金粉末进行机械混合，并通过模压或者等静压的方法压制成坯体，之后加热至合金两相区进行烧结成型的一种制备工艺。粉末冶金法制备的复合材料增强相分布均匀，体积分数可任意配比，制备过程中不必经过全熔的高温状态，因而能在很大程度上避免熔炼中产生的强烈氧化、界面反应过量等问题。但由于镁的化学性质活泼，在生产过程中存在粉末燃烧、爆炸等危险，且不易生产出形状复杂的零件。 粉末冶金法制备的金属基复合材料具有以下优点：(1) 烧结或热等静压温度低于金属熔点，因而，由于高温引起的增强材料与金属基体界面反应较少，减小界面反应对复合材料性能的影响。同时，可以通过烧结及热等静压时的温度、压力和时间等工艺参数来控制界面反应；(2) 可以根据所设计的金属基复合材料的性能要求。使增强体(纤维、颗粒、和晶须)与基体金属粉末以任意比例混合； (3) 可以降低增强体与基体相互湿润的要求，也降低增强体与基体粉末的密度差要求，能使颗粒或晶须均匀分布在金属基复合材料的基体中； (4) 粉末冶金法制备的金属基复合材料可以通过传统金属加工方法进行二次加工，进一步提高性能和尺寸精度。1.3 增强体的简介一般复合材料增强体的选择要求与基体合金的物理、化学相容性好，不仅使增强相在基体中均匀分布，而且使增强相在金属基体中能够和基体结合良好。长纤维增强金属基复合材料性能好，但造价昂贵，不利于向民用工业发展，另外材料各向异性也是阻碍因素之一。颗粒增强金属基复合材料各项同性，有利于进行结构设计，可以二次塑性加工成型，可进一步时效强化，并且有高的强度、模量、硬度、尺寸稳定性、优良的耐磨、耐蚀、减震性能和高温性能，已日益引起人们的重视。由于Mg不能形成稳定的碳化物，因而显著减少了其与碳化物增强体的界面反应，从复合材料界面稳定性等方面考虑，碳化物晶须增强相(SiC晶须等)增强镁基复合材料是最好的晶须增强镁基复合材料。表1-2 SiC和Al2O3的物理性质Table1.1 Physical properties of SiC and Al2O3增强相弹性模量/GNm-2密 度/gcm-3 热膨胀系数/10-6K-1比热容/Jkg-1K-1 热导率/Wm-1K-1泊松比SiC4204503.24.38401040(110)0.17Al2O33804503.967.01050510(1000)0.25基于1.2.1中所述的镁基复合材料的优点，就目前对镁基复合材料的研究领域，可用的增强颗粒主要有Al2O3、SiC、ZrO2、MgO、Si3N4、SiO2、WC、B4C等。选择增强相并不是随意的，不仅要考虑增强相的应用条件、制备工艺，而且还要考虑材料的成本因素，增强颗粒选择最多的是Al2O3、SiC，表1-2列出了它们的一些基本性质。由于镁及其合金化学性质比较活泼，因而增强体与其它金属基复合材料不尽相同。例如Al2O3与Mg会发生3Mg+Al2O3=2Al+3MgO的反应，降低其与基体之间的结合强度，所以镁基复合材料中较少采用Al2O3作为增强体 。目前SiCp/Mg复合材料界面研究发现SiCp/Mg复合材料相界面光滑，无界面反应，由此可见，SiC颗粒是镁基复合材料较为理想的增强体。1.4 镁基复合材料的发展趋势镁基复合材料的开发与应用是人类对材料科学在认识上的飞跃，它是由两种或两种以上性质不同的材料通过各种工艺手段组合而成。镁基复合材料的各个组成材料在性能上起协调作用，得到单一材料无法比拟的优越的综合性能。它已成为当代的一种新型的工程材料。镁基复合材料具有刚度大、强度高、重量轻的优点，而且可根据使用条件的要求进行设计和制造，以满足各种特殊用途，从而极大的提高工程结构的效能。镁基复合材料最大的优越性是它的性能比其组成材料好得多。因而其在开拓新材料领域受到各国的高度重视。第一，它可以改善或克服组成材料的弱点，充分发挥他们的优点。第二，它可以按照构件的结构和合理的要求，给出预定，合理的配套性能进行材料的最佳设计。第三，它可以创造单一材料不具备的性能或功能，或在同一时间发挥不同功能的作用9。各国纷纷加大镁合金制品的研发力度，尤其是20世纪90年代以来，相继出台了镁研究计划，开展了大型的“产、学、研”联合攻关项目和计划。德国政府制订了一个投资2500万德国马克的镁合金研究开发计划，主要研究压铸合金工艺，快速原型化与工具制造技术和半固态成型工艺，以提高德国在镁合金应用方面的能力；1993年欧洲汽车制造商提出“3公升汽油轿车”的新概念，美国也提出了“PNGV”（新一代交通工具）的合作计划，其目标是生产出消费者可承受的每百公里耗油3公升的轿车，且整车至少80以上的部件可以回收，这些要求迫使汽车制造商采用更多高新技术，生产重量轻、耗油少、符合环保要求的新一代汽车；日本通过了“家电回收法”，以限制工程塑料的使用，率先将镁合金用于笔记本电脑、移动电话、数码相机、摄像机上，并计划推广到家电和通讯器材等领域10。镁合金已成为制动片、汽车、电子、自行车等行业日益关注的材料，被誉为“21世纪绿色金属结构材料”11。1.5 本论文研究目的与内容由于镁基复合材料的特点，其应用领域主要是在耐磨部件和高温部件上，主要目的是为了减重，因此，本文着重就这些领域进行了研究以及对材料的性能进行了相关的测试。基体所受的荷载是否能有效的传递到增强相上，主要取决于界面的结合状态。金属基复合材料在受到热循环和外加拉力的情况下，往往有很高的应变速率，导致由于不对称内应力松弛所诱发的蠕变，另一方面，众所周知，镁基复合材料的压力加工能力较差，热循环蠕变所产生的超塑性变形又可以应用在镁基复合材料的塑性成形方面，因此，本文对SiC晶须增强镁基复合材料的在不同压力下的力学性能也进行了实验研究。对上述已有的研究分析表明，镁合金具有低密度、较高比强度和比高度、良好的阻尼性能、优良的加工性能等优点，被认为是一种很好的轻质高碳结构材料12，然而镁合金的低强度、低磨损抗力、高热膨胀系数、低温度(一般低于120)的使用环境等限制了它的广泛使用。利用SiC晶须来增强镁合金AZ91，并在此基础上通过元素合金化改善其拉伸强度和韧性，提高耐磨性，为其实际应用扫除障碍。当然加入增强相的百分含量不同，对镁基复合材料的的综合性能影响也不相同。本论文主要是研究关于镁基复合材料，加入用硅烷偶联剂分散处理的5%SiC、10%SiC、15%SiC、20%SiC四种配比材料对其综合性能的影响。本文采用热压烧结技术制备SiC/AZ91复合材料，通过加入SiC晶须对镁基合金粉末进行改性，达到其增强、改善韧性、提高耐磨性，从而提高综合性能的目的，制备的材料意在用于制动片上，另一方面对颗粒增强镁基复合材料的制备提供理论依据。鉴于上述的背景、目的和理由，本文主要就不同百分含量SiC晶须增强镁基复合材料进行了研究，具体研究内容如下：(1) 压缩试样和摩擦磨损试样试样的制备； (2) 压缩试样力学性能测试；(3) 摩擦磨损试样摩擦磨损性能研究。2 晶须的分散处理2.1 SiC晶须和硅烷偶联剂的特性SiC晶须是一种针状单结晶体，作为原子晶体，它具有低密度、高熔点、高强度、高模量、低的热膨胀率，以及耐磨、耐蚀、耐高温氧化等优良特性。由于晶须在生长时原子结构排列高度有序，内部几乎无缺陷，它的强度接近于材料原子间价键理论强度，是一种优良的增强材料。其组织形貌如图2-1所示。 图2-1 未处理的SiC晶须 图2-2 分散处理过的SiC晶须 3-氨丙基三乙氧基硅烷KH-55013是一种无色透明的液体，是生产中常用的氨基偶联剂之一，广泛运用于促进无机和有机高分子材料的粘接。本产品分子的含硅部分能够提供对基材的强力键接。主要的胺官能团能与一系列热固性树脂、热塑性塑料和合成橡胶材料发生作用硅烷偶联剂KH-550可立即完全溶于水、醇、芳香族和脂肪碳氢化合物。KH-550硅烷偶联剂产生的氨基硅烷广泛运用于以下范围：(1) 涂料、粘接剂和密封剂；(2) 玻璃纤维的增强；(3) 玻璃纤维和矿物面绝缘材料；(4) 矿物填料和树脂体系；(5) 铸造应用；(6) 砂轮制造。研究发现如果对SiC晶须进行适当的分散处理，使SiC晶须能够均匀的分布于镁基复合材料中，而且与镁基复合材料的结合力也很强，从而会对镁基复合材料起到很好的强化效果。本文主要是采用硅烷偶联剂分散处理SiC晶须，就其对镁基复合材料的综合性能影响进行研究，图2-2为硅烷偶联剂分散处理过的SiC晶须图。2.2 SiC晶须的应用现状SiC晶须的制备方法主要是碳热还原法，再有催化剂的情况下，SiC晶须主要是通过气液固反应VLS机理合成的。由于SiC晶须产量低，成本高，因此价格比较贵，它主要应用于金属基复合材料，还应用于陶瓷复合材料上，生产的切削工具已经市场上正式出售。目前正在来发新的应用领域。欧美国家在SiC晶须增强相方面研究进展比较快，已有报道可将SiC晶须用于火箭或喷气式飞机的耐热部件。2.3 SiC晶须分散的处理方法由于SiC晶须与镁基复合材料基体在分子结构和物理形态等方面存在着较大的差别，两者不能很好的结合，直接影响复合材料的加工性能和应用性能。为了使SiC晶须在复合材料中实现有效分散，使用偶联剂作分散剂对SiC晶须进行表面改性则不失为简单而有效的方法。偶联剂因分子构成中具有两个性能截然不同的化学反应基团14，即亲无机基团和亲有机基团，偶联剂的亲无机基团与填料表面结合，亲有机基团与高分子树脂缠结或反应，利用其特有的分子桥性能使表面性质相差很大的无机填料与高分子材料相容，从而大大提高复合材料的物理性能、电性能、热性能、光性能等15 。偶联剂对异种材料界面上的物理中用不能忽视，从减轻界面应力观点解释硅烷偶联剂的作用来说，认为大多数聚合物固化是要收缩，因而在界面上将产生附加应力。当应力集中到一定程度时即可引起黏接键断裂，是胶黏剂破坏。而硅烷偶联剂的作用在于拉紧界面上胶黏剂的结构，形成模量递减的拘束层，可均匀传递应力。为解决SiC晶须因团聚作用而阻碍其在复合材料中的均匀分布，添加硅烷偶联剂来对晶须进行有效分散，这样镁基复合材料的综合性能会明显提高。2.4 SiC晶须用硅烷偶联剂分散处理的步骤(1) KH-550与SiC晶须的质量比为1%，称KH-550的质量为0.8g，SiC的质量80g；(2) 向KH-550中加入无水乙醇，然后倒入SiC晶须中搅拌均匀； (3) 将干燥后处理过的SiC晶须倒至研钵中研碎成均匀的粉末；(4) 干燥用硅烷偶联剂KH-550分散处理SiC晶须。3 实验材料及方案的选择3.1 实验材料及实验设备3.1.1 实验材料本课题采用SiC晶须作为增强相，用粉末冶金的方法制备镁基复合材料，基体分别采用纯Mg粉以及Al粉、Zn粉等粉末作为合金化元素，其主要成分为：Mg粉占90%，Al粉占9%，Zn粉占1%，所使用的增强相为微米级的SiC颗晶须，颗粒尺寸10-300m长径比大于20。3.1.2 实验设备(1) HVS-1000型数显显微硬度计，上海联尔试验设备有限公司；图3-1(2) MMW-1屏显式万能摩擦磨损试验机，济南思达测试技术有限公司；如图3-2(3) RYJ-2000型真空烧结机，郑州机械设备研究所；如图3-3(4) QG-3型金相试样切割机，上海金相机械设备有限公司，主要用于金相试样的切割；如图3-4(5) 金相试样预磨机（YM2，上海金相机械设备有限公司），主要应用于试样前期的打磨工作；如图3-5(6) P-3型金相试样抛光机，上海光相制样设备有限公司；如图3-6(7) 恒温箱（南京泰斯特实验设备有限公司），主要用于玻璃仪器的烘干和试样处理后的烘干；如图3-7(8) KQ50B型超声波清洗器，三江超声仪器厂 ，主要用于实验前期的超声波清洗；如图3-8(9) C2003B型正置金相显微摄影仪，上海精密仪器仪表有限公司，主要用于金相试样的微观组织形貌的观察；如图3-9(10) SYH-5型三维混料机，最高转速50rpm，启东汇龙混合设备有限公司；如图3-10(11) FA2104N型高精度电子计数天平，d=0.1mg；(12) 箱式电阻炉，上海康路仪器设备有限公司； (13) DDL20 电子万能试验机，主要用于压缩和拉伸试样的力学性能测试； (14) DZF-6020A型真空干燥箱，北京中兴伟业仪器有限公司；如图3-11(15) 模具：本实验采用导师设计的成型模具，其材料为石墨。 图3-1 显微硬度计 图3-2摩擦磨损试验机 图3-3烧结机 图3-4 金相试样切割机 图3-5 金相试样预磨机 图3-6 金相试样抛光机 图3-7 恒温箱 图3-8 超声波清洗机 图3-9 金相摄像仪 如图3-10 三维混料机 如图3-11 真空干燥箱3.1.3 化学试剂(1) 硅烷偶联剂(KH-550)：南京向前化工有限公司；(2) 无水乙醇：分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司；(3) 丙酮：分析纯，天津市瑞金特化学品有限公司；(4) 硬脂酸锌：分析纯，天津市津科精细化工研究所；(5) 蒸馏水：实验室自制；(6) CrO3抛光剂，自凝牙托粉和自凝牙托水。3.1.4 配粉过程(1) 用FA2104N型高精度电子计数天平称取镁基复合材料AZ91占总重量的95%，SiC晶须占总重量的5%，待用。(2) 用FA2104N型高精度电子计数天平称取镁基复合材料AZ91占总重量的90%，SiC晶须占总重量的10%，待用。(3) 用FA2104N型高精度电子计数天平称取镁基复合材料AZ91占总重量的85%，SiC晶须占总重量的15%，待用。(4) 用FA2104N型高精度电子计数天平称取镁基复合材料AZ91占总重量的80%，SiC晶须占总重量的20%，待用。3.2 试样制备过程 压缩和烧结试样的制备流程图程如下图3-12所示SiC晶须处理粉末称量混料装料至模具中预压烧结性能测试显微观察 图3-12 压缩和烧结试样的制备流程图3.3 工艺方案对于力学性能的测试，本实验主要是通过四种不同配比的镁基复合材料烧结出长棒料的压缩试样16，对其进行力学性能测试，该工艺方案所采取的数据如下表3-1的压缩试样工艺。烧结金属棒料的模具如图3-1。对于摩擦磨损性能的测试，本实验主要是通过四种不同配比的镁基复合材料烧结出环形的摩擦磨损试样，对其进行摩擦磨损性能测试，该工艺方案所采取的数据如下表3-2的摩擦磨损试样工艺。表3-1 压缩试样烧结工艺序号 0 1 2 3 4时间 (s) 0 120 120 300 900温度 () 410 500 550 550410压力 (KN) 10 10 10 10 10表3-2 摩擦磨损试样烧结工艺序号 0 1 2 3 4时间 (s) 0 120 60 300 500温度 () 410 500 550 550 500压力 (KN) 10 13 18 18 10 图3-1烧结摩擦磨损试样的模具图 图3-2烧结压缩试样的模具图3.4 实验方案的确定研究表明，当烧结温度过高时，镁和碳化硅反应加强，其结合由机械结合变为反应结合，为了避免过分的界面反应，本试验选用550作为试样的烧结温度。同时试验中采用硅烷偶联剂分散处理后的SiC晶须，含量为5%、10%、15%和20%的四种配比加入到AZ91镁合金中混料两小时。试验主要以四种不同配比的材料烧结出的试样为参照，测试在镁合金中分别加四种不同含量的SiC晶须后镁基复合材料的性能变化。本论文主要研究不同百分含量的SiC烧结出的压缩试样的强度极限16，摩擦磨损式样的摩擦系数图和磨损量的变化。按3.3中所述的压缩试样烧结工艺和摩擦磨损试样烧结工艺的实验数据分别烧结压缩试样和摩擦磨损试样。3.5 试样表面预处理在进行性能测试之前，为尽量保证每块试样预磨面原始状态的一致性，必须对试样表面进行预处理。表面预处理的具体方法17是：(1) 将压缩烧结试样先用360目的砂纸对试样表面进行粗磨；(2) 再用800目的砂纸进行细磨；(3) 最后用无水乙醇将试样表面清洗干净，待用。将烧结的摩擦磨损试样按上述(1)、(2)、(3)的步骤进行。4 复合材料性能及微观形貌的分析4.1 压缩试样的硬度测试采用上海联尔试验设备有限公司HVS-1000型数显显微硬度计18测定复合材料和基体合金的维氏硬度。测试过程中，复合材料和基体合金的载荷为0.1gf19，加载饱和时间为25s。随机测定7个点，去掉最高值和最低值，取其余5个点的硬度值然后取其平均值为测定值，绘制复合材料的硬度曲线20。硬度测试包括显微硬度测试及宏观硬度21测试部分。显微硬度的测试进行之前，烧结试样需要经过以下步骤的处理： (1) 分别800目和1500目砂纸逐步研磨；(2) 修改显微维氏硬度计测量标尺为HV，保荷时间25s，选择载荷为0.1Kgf； (3) 选择比较完好的部位打硬度。保荷时间25s，对每个试样分别取出5次硬度，取其平均值。硬度平均值的柱状图如图4-1。在镁基复合材料中，增强相SiC晶须对基体起强化作用，有助于提高镁基复合材料的强度和弹性模量22，其增强效果与增强相23的含量密切相关，从表中可以看出，一般说来，随着增强相含量增加，由于增强相的强化作用，复合材料的抗拉强度24上升，而伸长率25相应下降。此外，增强相的种类、形状和尺寸大小对复合材料的性能也有影响。就种类而言，增强相的性能越好，与基体的相容性26越好，界面结合的越好，则复合效果越好。研究分析图4-1可知，加入适量的SiC晶须增强相，都可使镁基复合材料的强度相应增强，而且是在研究的SiC晶须含量的范围内，镁基复合材料的强度随SiC晶须含量的增大而增大。4.2 压缩试样的力学性能测试及分析将四种不同配比的压缩试样放置在DDL20 电子万能试验机是上进行力学性能测试，实验结果如下表4-1，四种不同成分的压缩试样的曲线图如图4-2、4-3、4-4、4-5所示，图4-6为烧结试样图。根据表4-1的实验数据可知，SiC晶须含量为10%时抗压强度、压缩屈服强度和压缩弹性模量最高，因为细小的粒子或者晶须当复合材料体积分数不很高时，会起到弥散强化的效果27。10%SiC晶须含量达到的强度极限时的位移最大，15%SiC晶须含量虽然最大压缩力最高，但是和10%SiC晶须含量的材料相比，其综合性能不如10%SiC含量的材料，所以10%SiC晶须含量的材料抵抗断裂28程度会好一点，20%SiC含量的材料达到强度极限使时的位移最小，而且强度极限也很低，屈服强度也很低，整体的综合性能在四种材料中是最差的。在相同的压力下，10%SiC晶须含量的材料相对来说比其他三中的综合性能好。图4-1 5%、10%、15%、20%SiC含量的硬度平均值表4-1 5%、10%、15%、20%SiC含量的压缩试样数据项目名 称数值SiC含量5%10%15%20%原始标距(mm)79.89019.91019.81019.930直径(mm)9.9109.9009.9509.920最大压缩力(N)9469.8211554610.944791.34抗压强度(MPa)1231505962截面积(mm-2)77.13276.97777.75677.288压缩屈服力(N)9248.211464603.64786.6压缩弹性模(MPa)224632231325847.0003压缩屈服强度(MPa)1201495962 图4-2 5%SiC压缩试样的力学测试图 图4-3 10%SiC压缩试样的力学测试图 图4-4 15%SiC压缩试样的力学测试图 图4-5 20%SiC压缩试样的力学测试图图4-6 烧结试样图4.3 摩擦磨损试样性能测试与结果分析4.3.1 轻载和重载时的磨损量比较图4-6 5%、10%、15%、20%SiC含量轻载（20N）时的磨损量变化曲线注释：图中的磨损时间为图中的数字10min 图4-7 5%、10%、15%、20%SiC含量重载（40N）时的磨损量变化曲线图4-6和图4-7分别为为加入百分含量5%SiC、10%SiC、15%SiC和20%SiC四种配比的烧结试样在轻载和重载时磨损量的变化曲线29。从图中可以看出，在本实验的添加范围内： (1) 轻载20N时加入5%SiC时镁基复合材料的磨损量最低，尤其是长时间磨损时损性能的改善更为明显。20%SiC含量的磨损量一直高于15%SiC含量的磨损量，磨损量大致随SiC晶须含量的增加而增加。从图中可以看到，加入适量的SiC晶须后，复合材料的抗磨损能力因为SiC晶须与镁基复合材料的结合力强而有所改善，但是SiC的含量不应过高，否则其抗磨损能力反而下降。 (2)重载40N时加入15%SiC时镁基复合材料的磨损量最低，尤其是长时间磨损时损性能的改善更为明显。在前30min内，10%SiC含量配比的材料以大于任何一种材料磨损速率的速率增加，至30-51min时间段内，其磨损量大于其他三种配比材料的磨损量。由此实验得出，轻载时用5%SiC含量时，制作制动片的摩擦磨损性能较好，而重载时用15%SiC含量配比的材料制作制动片的摩擦磨损性能较好。4.3.2 轻载和重载时磨损试样微观形貌的观察结果加入SiC晶须后，复合材料的磨损机制主要是磨粒磨损，如图4-8、4-9同时存在脆性剥落和氧化磨损，随着SiC晶须含量的增多，粘着磨损越来越不明显，磨粒磨损和脆性剥落所占的份量逐渐变大。加入SiC晶须后材料的硬度有所提高，强度有一定的增强，在SiC粒子未被剥落或未破碎以前，复合材料存在两个磨损面，凸起的一个是由碳化硅，磨屑，氧化物组成，试样与对磨环接触后，坚硬的SiC粒子则凸出于材料表面而承受大部分载荷，避免镁基体与对磨环直接接触，从而提高镁合金的耐磨性。当凸起相被磨掉后，接下来较软的基体相承担主要的摩擦力，所以加入硬质相后，材料的磨损量总体是减少的；但是加入SiC晶须后由于其阻碍了烧结中物质的扩散与传输，SiC晶须含量增多，增强体与基体的界面处往往容易产生裂纹30，材料的孔洞和裂纹增多，磨损时的剥落明显，剥落的硬颗粒又作为磨粒加剧了磨粒磨损，所以SiC晶须的加入起到了两种互相矛盾的作用：即有增强材料的硬度和强度提高耐磨性，又有加强磨粒磨损降低耐磨性的趋势31。在试验中也观察到在对磨表面处有大量的磨屑发生堆积。在外加载荷的作用下，它们会对试样及小止推圈的磨环表面产生三体磨粒磨损的作用。三体磨粒磨损的基本过程如下：磨粒分布在试样和对磨环32之间，随着摩擦过程的进行，这些塑性变形能力较小且棱角较尖锐的磨屑在正向载荷和摩擦力的作用下会使试样表面与磨粒接触微区应力显著提高。此外试样本身原有的内部缺陷(如孔洞，原始微裂纹33等)以及表面粗糙度的影响也是很重要的，它们能使材料的局部区域产生应力集中，使缺陷处的应力上升几倍甚至于几十倍。在这种较大的局部应力作用下，在试样坯体上会产生各种方向的裂纹(有横向的，水平的，径向的等等)，这些裂纹相互影响，并向表面扩展，从而在试样表面产生局部剥落34，以至于在表面上留下一些粗糙的孔洞。另外，对模件中的一些硬度较高的碳化物粒子也可能会对试样材料产生一定程度的磨粒磨损作用。(1) 图4-8，图4-9，图4-10，图4-11为不同配比的镁基复合材料室温无润滑，轻载20N条件下的磨损表面的形貌35，磨损时间为51min，550烧结。(2) 图4-8中可以看到：5%SiC含量的镁基复合材料磨损后，其磨痕深度相对来说很浅，表明SiC颗粒与基体的结合较强。(3) 图4-9显示了SiC颗粒脱落后留下的孔洞。从上面图4-6的曲线我们可以发现：加入SiC后材料的体积磨损量随着时间的增加而增加，说明了SiC粒子的割裂作用是明显的，SiC晶须含量越多脱落的颗粒越多，磨粒磨损情况也越强烈36。磨损相同的时间后，15%SiC含量的材料塑性明显好于20%SiC含量材料的塑性，其磨痕比较规则且其上孔洞也较少；20%SiC含量的材料的磨痕呈明显的脆性剥落37，有大量的SiC颗粒的剥落。 图4-8含5% SiC-20N磨痕形貌 图4-9含10%SiC-20N磨痕形貌 图4-10 含15% SiC-20N磨痕形貌 图4-11 含 20% SiC-20N磨痕形貌 图4-12，图4-13，图4-14，图4-15为不同配比的镁基复合材料室温无润滑，重载40N条件下的磨损表面的形貌，磨损时间为51min，550烧结。从四幅图中可以看出15%SiC含量在重载时的磨痕深度38来说较浅，则其与镁基复合材料中的基体结合力较强，耐磨损性能好；而10%SiC的磨痕最深，表明10%SiC含量的SiC粒子与基体的结合力较弱，其摩擦磨损性能在四种配比的材料中51min内最不好，不易做摩擦磨损材料使用，则在重载40N时选发电机的制动片应选用15%SiC含量的材料比较好。 图4-12 含5% SiC-40N磨痕形貌 图4-13 含10% SiC-40N磨痕形貌 图4-14 含15% SiC-40N磨痕形貌 图4-15 含20% SiC-40N磨痕形貌4.3.3 轻载和重载时四种不同配比的摩擦系数图4-16 5%、10%、15%、20%SiC含量轻载20N时的磨损系数曲线注释：图中的磨损时间为图中的数字10min图4-17 5%、10%、15%、20%SiC含量重载40N时的磨损系数曲线图4-16、图4-17为四种配比材料在轻载和重载时的摩擦系数图。多项研究结果表明制动片的摩擦系数39过高或者过低都会影响发电机的制动性能，摩擦系数过低就会出现制动不灵敏，而摩擦系数过高则会使发电机的齿轮受到很大程度的破坏。按照SAE40标准，制动摩擦片生产商都会选用安全的摩擦系数，即额定摩擦系数为0.35-0.45。轻载20N时，根据图4-16中四种配比的摩擦系数波动图来看，5%SiC含量的摩擦系数波动较小，其摩擦喜事接近于额定摩擦系数，图4-18中的摩擦系数-时间曲线也说明