博辉微量元素检测分析仪BH2100标准sop.doc

铅镉元素测定1.检验目的：定量分析全血或血清中微量元素（铅、镉）的浓度。2.测定方法：钨舟加热原子吸收法、3.实验原理：待测元素的化合物在高温下进行原子化，被解离为基态原子。当锐线光源发射出的特征谱线，穿过一定厚度的原子蒸汽时，光的一部分被原子蒸汽中待测元素基态原子吸收，检测系统测量出透射光的强弱变化，根据光吸收定律：吸光度大小与原子化器中待测元素原子浓度成正比的关系，求得待测元素含量。将血液直接加入专用稀释液中，混匀后一次进样，采用复合空心阴极灯，自吸收背景扣除，以波长283.3nm（铅）228.8nm（镉），可同时测定血液中铅、镉元素含量。4.标本要求：4.标本类型：新鲜采集的末梢血或静脉血（静脉血用肝素抗凝剂，不能用EDTA、枸橼酸钠等抗凝剂） 4.2标本采集与处理： 血样采集在采血间进行。采血人员应戴乳胶或聚乙烯手套。若手套涂粉，接触受检者或血样前应先用静脉采血皮肤清洁法处理手套后再进行操作。 （1）采集静脉血 按顺序用0.2%硝酸、纯水、碘酒、酒精（或用约5%“洗洁净”棉球、2%依地酸钠棉球、酒精棉球）清洁取血区皮肤。 使用经过检验的同一批号的一次性注射器抽取静脉血，穿刺成功后立即松开止血带。如使用真空采血管可直接注入，并立即摇晃均匀。如使用聚乙烯管留置样本，应当留存双份样本，每管血样为0.51ml，注入后立即摇晃均匀，与抗凝剂充分混合。（2）采集末梢血 在等候间：用肥皂仔细的搓洗被采血者的双手，特别是拟采血的手指，用温水冲洗后，再用经空白检验的纸巾将手檫干，并用纸巾将拟采血的手指包住，等待进入采血间。如果是婴幼儿，护理婴幼儿的成人也应同时洗手。1岁以下婴幼儿可以采集拇趾或足跟部血。 在采血间：用0.2%硝酸、纯水、碘酒、酒精（或用约5%“洗洁净”棉球、2%依地酸钠棉球、酒精棉球）先后清洁拟采血的中指或无名指，自然晾干，用一次性刺血针（有条件时可以使用可回缩的采血器）刺破中指或无名指指腹的侧面指甲边沿至指肚中线的1/2处，立即转动手指，使刺破口向下，让血液形成自然血滴流出，放弃第一滴血液，用经过上述方法处理过的聚乙烯小管收集血滴。必要时可轻轻地从指根向指端推动，以助血液流出。采集足够平行双样的血样量后，立即盖好盖子，直立旋涡混匀以使与抗凝剂充分混合。4.3标本存储与稳定性：样品用冰瓶运送实验室。样品暂不检测时，可置冰箱内46 保存一周，低温（-18）可长期保存。 4.4标本量：40l末梢血或静脉血。4.5不可接受样本：有污染的样本。5.仪器和试剂 5.1 仪器：BH2100原子吸收光谱仪 5.2 试剂准备：:随机配置专用试剂，密封存储于室温时（030）使用有效期同试剂盒上标注时间一致。 6.校准与溯源性7.质控品与质量控制质控品是博晖公司提供的国家二级标准物质GBW（E）090033-090036。存储与使用详见标物说明书。8.检测流程：【仪器预热】 打开计算机并启动专用软件。 打开BH2100仪器电源开关。 点击绿色start图标联机，屏幕上出现闪烁的数字表示联机成功。 调节调控参数，使其能量达到100-110之间，预热10分钟以上。【仪器工作状态调整】 预热完成后，重新调节调控参数，使其能量达到100-110之间。 打开氩气气瓶开关，调节副表压力至0.2MPa 点击空烧图标，调节氩气流量到1.5L/min 选择合适的温控参数。从下拉菜单选择其它栏，查看钨舟使用次数，如下表：钨舟使用次数0-100100-200200以上温控方式 方式三方式二方式二或方式一 如钨舟使用次数超过300次，就考虑更换钨舟，并将钨舟使用次数回零。【标准曲线制作】 空烧一次。点击空烧钮让仪器完成一次空烧过程。 设置测量参数：点击测量参数钮，选择重新标样，设置各项参数，如下表：参数默认值选择值选择值范围选择值原因标样重复次数11或21-20多次重复可提高曲线精度样本重复次数111-20多次重复可提高测量精度浓度输入方式一或方式二方式一方式二方式一为两点定标方式二为三点定标 加样：用微量移液器吸取30l标准溶液，打开原子化器上方的拔烟罩，将标准溶液加入钨舟的样品池内，盖好拔烟罩，点击空格键测量。 分别加入0、1、2号（方式一）或0、1、2、3号（方式二）标准溶液测量，完毕后系统自动生成标准曲线。 调整曲线或重新标样。如标准曲线的相关系数不能达标（Pb: r0.9950,Cd: r0.9900），需要做调整或重新标样。直至曲线达标止。【标本检测】 标本需要与室温相同情况下才能检测，如从冰箱中取出的要在室温下放置半小时再开始测量。 配制质控样，用微量移液枪取40l质控品（GBW（E）09003336）加入盛有专用稀释液（0.36ml）的离心管中，盖紧离心管盖，充分混匀备用。 检测质控样，测量结果就在标准物质证书所标不确定度范围内。 检测样本，用微量移液器吸取30l被测血样，打开原子化器上方的拔烟罩，将标准溶液加入钨舟的样品池内，盖好拔烟罩，点击空格键测量，测量结果自动生成。 每检测10个血样就要插入一个质控样，质控样合格，之前10个血样的检测结果才有效，否则重做之前的10 个血样。结果计算：【结果报告】 输入病资料，按卫生部临床检验标准要求输入病人资料后将血样检测结果打印。 异常结果处理。对结果低于本方法学检出限的结果，应报告“未检出”，结果高于200g/l儿童的应建议患者复查静脉血平行样进一步诊断。 对儿童血铅报告应参照儿童高铅血症和铅中毒处理原则（试行）中的诊断与分级。9.参考范围：元素名称样本类型标准国际单位铅全血0-100微克升镉全血0-5微克升10.注意事项：实验室附近不应有剧烈震动的装置或设备。实验室附近无强电磁场干扰。实验室应与化学实验室分开，以防止酸、碱及其它腐蚀性气体或烟雾侵蚀仪器的光学及精密机械零件。实验室应保持清洁、干燥、无尘。仪器主机、微机、打印机用电源为单相220V22 V 500VA 频率50 Hz1 Hz。如果供给原子吸收光谱仪及微机系统的电源电压变化大于要求，则必须外配抗干扰交流稳压电源。对实验室供电时，其进线应与大功率设备或形成强电磁场干扰设备的进线分开，且不要和光谱仪的电弧、火花等光源在同一场所使用。使用本仪器进行测定时，会排出有害气体，因此，原子化器上方必须装有排风设备。排风量大小以一张厚纸板贴在抽风口处，能被轻轻吸住未宜。安放仪器用的工作台，应结实、牢固、平整，能承重150Kg，能保持承重后不变形。工作台台面要平整，上铺防震耐腐蚀的塑料板或橡胶板。台面的水平状态不应随时间而改变。工作台四周应留出空间，以便从仪器背后连接电路、气路和检修仪器。为保证仪器稳定工作和安全操作，实验室应具有良好的接地条件。仪器的地线最好接到一块直接埋入地下1米的金属板上，接地电阻小于0.1。定期检查气路是否漏气。开机前一定要检查是否打开氩气阀门，在没有保护气下空烧会严重损坏钨舟的寿命。及时清理金属炉（钨舟原子化器）内的灰尘，以免影响测量结果的精度。经常检查金属炉（钨舟原子化器）两侧的石英窗的透光度和上方炉盖及拔烟罩的清洁度，如有污物，用干净的脱脂棉蘸无水乙醇小心擦拭，注意轻拿轻放。拆卸和安装元素灯时，不要直接将灯拆下或插入，