毕业论文-牙齿微观力学性能测试分析.doc

吉林大学学士学位论文目录中文摘要IIIAbstractVI第一章 绪论1第一节.引言1第二节 .牙齿组织结构1第三节 . 本章小结7第二章 纳米压痕技术简介及牙釉质研究现状9第一节 .纳米压痕技术简介9第二节 .牙齿的纳米力学性能国内外研究进展12第三节 .选题意义与发展趋势14第四节 .本章小结14第三章 人牙釉质纳米力学性能测试15第一节.引言15第二节 .实验试样的制备及实验方法15第三节 .实验装置简介15第四节 .实验方法与相应材料的参数选择17第五节.实验结果分析18第六节 .本章小结30总结与展望31致谢33参考文献35I中文摘要一个组织的机械性能可通过测定该结构对机械负载的响应曲线进行评估。当组织材料很小又能保持它的组织结构时对其测量可获得上述响应曲线。在本文中，我们运用纳米压痕技术测得了牙釉质的纳米硬度和弹性模量。我们知道，由于人们生活水平的不断提高，人们的饮食结构和饮食习惯更加多样化，这将在一定程度上造成牙齿的磨损。我们有必要对牙齿牙釉质的相关力学参数进行测量，从而为牙科修复的研制提供理论依据。本论文利用纳米压痕仪和高分辨率光学显微镜，对牙齿不同部位牙釉质进行了相关的纳米压痕实验，并获得相关实验数据。得到的相关实验结果和分析如下：（1） 本实验通过纳米压痕仪测量了在不同最大压入载荷作用下牙釉质同一区域的硬度和弹性模量，结果表明随着最大压入载荷的增加，其硬度和弹性模量都是减小的。这表明了压入载荷越大，牙釉质变现出的纳米力学性能越低。牙冠顶部牙釉质在最大压入载荷为30mN时其硬度约为1.890GPa；而当最大压入载荷为50mN时，硬度减小到了1.465Gpa。（2） 对牙冠而言不同部位的牙釉质其纳米力学性能也是不同的。本文着重研究了牙冠顶部牙釉质与近牙颈处牙釉质的相关力学性能。我们发现这两处的力学性能表现出与生物体相适应的特性。由于牙冠顶部在咀嚼中经常需要承受压应力，而近牙颈处的牙釉质却没有。本实验中用压头施加法向载荷，在实验中尽量保持压头与试样表面的垂直度，以期获得更加准确的实验数据。结果表明近牙颈处牙釉质的力学性能没有牙冠顶部牙釉质的优异，具体表现为通过载荷-位移曲线计算得到的硬度、弹性模量以及接触刚度均小于牙冠顶部牙釉质的测量值。在相同的最大压入载荷30mN下，牙冠顶部牙釉质的硬度、弹性模量和接触刚度分别为1.890GPa、9.960Gpa以及50.411Gpa；而近牙颈处牙釉质分别为0.638GPa、3.862GPa和33.782GPa。关键词：牙釉质 微观力学性能 硬度 弹性模量 载荷-深度曲线VIIAbstractThe mechanical properties of a tissue can be evaluated by determining the response of the structure to mechanical loading. This can be accomplished only when the tissue has been prepared with minimum to no artifacts, thus preserving its structure. In this investigation, nano-hardness and elastic modulus of human molars teeth were studied across the enamel. We know that due to the continuous improvement of peoples living standards, peoples diet and eating habits have become more diverse, which will cause tooth wearing in a certain extent. And the relevant mechanical parameters of tooth enamel were measured in order to provide a theoretical basis for the development of dental restoring material .In this thesis nanoindenter and high-resolution optical microscopy were used in related nano-indentation experiments in order to obtain the relevant experimental data of different parts of the tooth enamel. The relevant results and analysis are as follows:(1) This experiment measured the hardness and elastic modulus of the enamel at the same areas with nano-indentation instrument when the maximum press-fit loads are different , the result shows that with the maximum pressure of the load increases, the hardness and elastic modulus are reduced. Also, this result indicates that if the press-fit loads become larger,the nano-mechanical properties of the enamel would becomes emerged. When the enamel of dental crown was pushed with the maximum load of 30mN ,its hardness is about 1.890GPa; and when the maximum load is 50mN, the hardness would reduced to 1.465Gpa.(2) In terms of the enamel of dental crown, the nanomechanical properties in different parts of the enamel are different. This paper focuses on the relevant mechanical properties of the enamel which near the top of the dental crown and enamel cervix. We found that the mechanical properties of these two exhibit is adapt to the characteristics of the organism. Since the top enamel of the dental crown often need to withstand stress in chewing , but the enamel near the enamel cervix dont have to. This experiment using nanoindenter to apply normal load ,and we need to keep the verticality between the nanoindenter and the surface of the specimen in order to obtain a more accurate experimental data. The results showed that the mechanical properties of enamel near the dental cervix is not excellent as the the top enamel of the dental crown, which manifested by the hardness,elastic modulus, and the contact stiffness is less than the top enamel of the dental crown. In the same maximum press-fit load of 30mN, the top enamel of the dental crown hardness, elastic modulus and contact stiffness were 1.890GPa, 9.960Gpa and 50.411Gpa; and the enamel near the dental cervix were 0.638GPa, 3.862GPa and 33.782GPa.Key words: enamel; mechanical properties; hardness; elastic modulus; load - depth curve第一章 绪论第一节.引言近年来，随着社会的向前发展，人们物质精神生活水平不断提高。各种各样的食物不仅满足了我们对美食的想象，还带给我们舒适的口感。在这一过程中，牙齿无疑扮演了一个十分重要的角色，即咀嚼食物。各种食物的物理化学性能各异，有的食物成酸性，而其他的却是碱性，他们对牙齿都有着不同的影响。我们选取牙齿来做相关测试，以期为牙科修复材料提供相关性能参数，来选取更合适的修复材料。生物在不断的进化中，形成各自特有的又能适应环境的结构、外形等，我们可以通过研究这些特有的结构还获取我们想要的数据，这也许能给我们一些启发。在进化的过程中，生物体表现出来的高度的适应性是让人惊奇的。有许多天然的材料它们的物理化学性质是十分优异的，也许比人类做出来的材料效果更好。所以我们有必要对一些材料进行研究，获取我想要的数据。在这里我们选取牙齿来做微观力学性能方面的测试。牙齿的功能要求是它可以承受一定范围内的载荷且不会破坏并能保持原来的形貌。除开正常的载荷，在咀嚼中由于上下相反的牙齿与食物直接接触，牙釉质不得不承受剪切力。此外，牙釉质不像其他的钙化结构如骨骼，牙体组织的破坏是不可修复的。牙釉质这种自然材料能满足这些结构或机械要求的优异性能引起了大量研究人员的广泛兴趣。近年来，随着纳米压痕技术地不断发展，在许多硬组织的力学性能测试中我们可以找到纳米压痕仪的身影。在测试牙齿的实验中，标定其物理性质是十分重要的。用传统的方法测试切割后的牙齿试样是十分困难的，特别是当试样精细到牙釉质、牙本质或牙骨质的微观结构时。压痕的硬度测试由于其简单经济，重复性高，而且相对破坏较小，近年来取得了长足地发展。压痕的结果表明我们所需的物理性能更多的与牙齿的局部结构有关。 纳米压痕技术在测试局部材料的硬度中应用广泛。尽管纳米压痕仅仅测试了试样上一个很薄的平面，它得到的物理性能却是具有代表意义的。压痕测试技术已经用来测试牙齿的性能了。随着压痕技术的发展，精密位移、精密检测不断革新，这使得能对硬度开展更详细的研究，同时使测量弹性模量成为可能。Fong等人研究了人切牙牙釉质、牙本质的纳米硬度和弹性模量。他们发现，通过在两个硬组织跨越界面区之间增加接触，应力就消散了，减少了本质-釉质区的应力集中，从而促进了有效载荷通过坚硬的牙釉质传递到较软的牙本质。Similarly、Van Meerbeer 等人用纳米压痕实验得到了树脂牙本质粘接区域的硬度和弹性模量。Cuy等人通过纳米压痕实验得到了上颌第二磨牙牙本质轴向横截面的物理性能图像。第2节 .牙齿组织结构1.2.1牙的功能特性和形态特点分类：1切牙(incisors)位于口腔前部，由上、下、左、右8个组成。切牙有一个很薄的切端，如同刀刃一般；舌侧形状像把铲子，帮助将食物纳入口中。其主要功能为切割食物。切割一般不需要强大的力。故为单根牙。2尖牙(canines)位于口角，上、下、左、右总共4个。从邻面观牙冠形态亦呈楔形，它的特点是有一个突出的牙尖，以便撕裂、穿透食物，俗称犬齿、虎牙，后改叫尖牙，许多食肉类动物的口腔中都可以看到这类牙齿。因为撕裂所需力量比较大，故尖牙较粗壮，牙根亦长大，通常是口腔内保留时间最久的牙齿。3前磨牙(premolars)位于尖牙的后面，磨牙的前面，上、下、左、右共8个。牙冠呈立方形状，有一个咬合面，一般有两个牙尖，但有些下颌第二前磨牙有三个尖，所以称前磨牙为“前磨牙(bicus-pids)”并不准确。前磨牙的功能是协助尖牙撕裂并帮助磨牙研磨食物。牙根为扁根，可有分叉。4磨牙(molars)位于前磨牙之后，上、下、左、右共12个。牙冠呈立方形，体积比前磨牙要大许多，咬合面宽大。形态复杂，有4-5个牙尖，与对胎牙尖窝相对，便于磨细食物。牙根多根，分叉。图1.1 牙齿上颌组织结构图1.2.2牙的组成1.2.2.1外部形貌当我们从外部观察时，可以发现每颗牙都由牙冠、牙根及牙颈三部分组成。图1.2牙的组织结构1.牙冠(dental crown) 是牙体显露于口腔，被牙釉质覆盖的部分。同时也是发挥咀嚼功能的主要部分。牙冠的形态随功能而异，功能和形态相互制约。牙冠形态简单的，其功能较弱；而牙冠外形复杂的，其功能较强。前牙的牙冠有唇面、舌面、近中面和远中面，后牙的牙冠有颊面、舌面、近中面、远中面和牙合面。 解剖牙冠(anatomical crown)：是指被牙釉质覆盖的部分。牙冠与牙根之间以牙颈部为界。 一临床牙冠(clinical crown)：是指暴露于口腔的部分牙体组织。牙冠与牙根之间以牙龈缘为界。 临床上，正常健康的牙齿临近牙颈的部分被牙龈覆盖，特别是年轻人的牙冠，其临床牙冠常小于解剖牙冠。随着年龄的增长，或是牙周组织的病变，牙龈常常会萎缩，除解剖牙冠，部分牙根也暴露在口腔内，这时，临床牙冠就大于解剖牙冠了。因此，临床牙冠的长度并非是一成不变的。 2牙根(dental root) 是牙颈以下，埋于牙槽骨内，被牙骨质覆盖的部分。它也是牙体的支持部分。其形态与数目随着功能而有所不同。功能较弱而单纯的牙齿多为单根；功能较强而复杂的牙齿，牙冠外形也比较复杂，其牙根多分叉为两个以上，以增强牙齿在颌骨内的稳固性。 解剖牙根(anatomical root：是指被牙骨质覆盖的部分。牙根与牙冠之间以牙颈部为界。 一临床牙根(clinical root)：是指口腔内见不到的部分牙体组织。牙根与牙冠之间以牙龈缘为界。同临床牙冠一样，临床牙根的长度也会有变化。当牙龈萎缩，部分解剖牙根暴露于口腔内，成为解剖牙冠的一部分，临床牙根就变短了。 3牙颈(dental cervix)是指牙冠与牙根的交界处。呈一弧形曲线，也叫颈线(cervical line)或颈缘。是牙冠的牙釉质和牙根的牙骨质的交界。1.2.2.2牙体组织(tooth tissues)： 当从剖面观察时可见牙体内部由牙釉质、牙骨质、牙本质三层硬组织和牙髓一层软组织组成。1牙釉质(enamel)牙釉质是构成牙冠表层的、白色的半透明硬组织。它是是牙体组织中钙化程度最高、最坚硬的部分，其磨损便不能再生。由于其高度钙化，故可以抵抗较大的咀嚼压力而不致破碎。釉质的厚度因部位不同而异。在牙冠的顶端最厚，而到牙颈部则逐渐变薄，像刀刃一样。一般切牙的切缘处釉质的厚度约，磨牙的牙尖处釉质厚约，这种差异是与牙齿的功能相适应的一种表现。釉质外观呈乳白色或淡黄色。釉质的颜色不同，主要是由于釉质的矿化程度和厚度不同所致。矿化程度越高，釉质越透明，其深部的黄色牙本质更易透出而使牙冠显得比较黄；反之，矿化程度低，釉质透明度差，则牙齿较白。同时釉质表面极为光滑，从而使得食物残渣、细菌等不易在牙冠表面存留。这样就使牙冠能保持良好的自洁作用而不容易龋坏。牙釉质内部并不具神经与血管。它的功用除了咬碎食物之外，也可以保护下层的牙本质，是人体中最坚硬的物质。但它不会再生，因此当有蛀洞产生后不像哺乳动物的其他组织会自行修复。硬化完全的牙釉质仅含的有机物，含水约，而无机物（主要为含钙和磷的磷灰石晶体）则可高达，一般说来，它是没有感觉的活组织，其新陈代谢过程缓慢。虽然水和蛋白质只占成熟牙釉质的很小一部分，他们对牙釉质的生长却起到了至关重要的作用，同时在构成其物理结构和物理性能上也发挥了作用。在成熟的牙釉质中，有一种酸性的蛋白质起到了相当于“胶水”的作用把无机矿物晶体连系在了一起。他们作为磷灰石晶体表面盖鞘从牙釉质连接处直到釉质的表面。大多数游离水存在于牙釉质的鞘结构中，同时影响着牙釉质的压缩性，渗透性和离子电导率。这样形成的复合材料比单独的磷灰石晶体要坚硬的多。这些矿物晶体和非矿物成分组合而成的复合材料十分有效的解决了牙齿应力集中的问题，同时保护它以不致被破坏。研究表明，釉柱(enamel rod）是构成牙釉质的基本机构。它从釉质本质界开始，贯穿釉质达到牙的表面。在牙釉质的不同部位，其排列方式不同。在窝沟处，釉柱由釉质牙本质界向窝沟底部集中，呈放射状；但是在近牙颈部，釉柱排列几乎呈水平状。图1.3釉柱的排列方式在不同的显微镜下，釉柱横剖面的形状也不一样。在光镜下观察我们发现釉柱的横剖面是鱼鳞状，但当我们去电镜下观察时，其呈球拍样，有一个接近圆形、比较大的头部和一个较细长的尾部。图1.4釉柱横断面光镜下釉柱呈鱼鳞状在电镜下观察时发现釉柱是由扁六棱柱形晶体紧密排列组成，它们具有一定的排列方向。同时，这些晶体在釉柱的头部是相互平行排列的。它们的长轴与釉柱的长轴是平行的，但是从颈部向尾部移行的时候，晶体长轴的取向与长轴逐渐形成一定角度的倾斜。图1.5釉柱横断面电镜下釉柱呈球拍状2牙本质(dentin)牙本质也是构成牙齿主体部分的硬组织，其颜色呈淡黄色，其他的冠部表面覆有牙釉质而根部覆有牙骨质。牙本质围成的腔隙内充满牙髓组织。化学组成为无机物，为有机物和水。比较发现，牙本质的硬度比牙釉质低但比牙骨质和骨组织要高。牙本质还具有一定的弹性，因此其表面硬而易碎；当牙釉质受到过大咀嚼压力时，牙本质能给予一个良好的缓冲，从而保护牙釉质不致破碎。牙本质是可再生的牙体组织。在牙齿萌出后，牙本质在髓腔壁仍能不断继续生长。其良好的渗透能力源于牙本质组织结构的多孔性，这让许多液体介质和离子能经过牙本质。牙本质的无机物主要也为磷灰石晶体，可是其晶体比釉质要小，与骨和牙骨质中的相似。表1 性能参数性能牙釉质牙本质剪切模量（GPa）296.4-9.7杨氏模量（GPa）20.0-84.210.2-15.6体积模量（GPa）45-653.11-4.38泊松比0.23-0.30-0.11-0.07密度（Kg/m）25002900剪切硬度（GPa）0.060.012-0.138压强硬度（GPa）0.095-0.3860.249-0.315拉伸硬度（GPa）0.030-0.0350.040-0.2763. 牙骨质 牙骨质是颜色呈淡黄色覆盖在牙根周围的一层硬组织。其组成与骨组织相似，可是它的硬度却比骨低。其组成为约为重量45%-50%的无机盐和50%-55%的有机物和水。牙骨质是维持牙与牙周组织关系的重要结构，能不断新生。4. 牙髓（pulp）在牙腔中存在一种疏松的结缔组织，这便是牙髓。其被周围的牙本质包围着。在牙髓中有血管、淋巴管及神经通过尖孔和周围的牙周组织相连通。牙髓有修复再生能力，可是因为它的解剖条件有限，其再生能力也是有限的。当牙髓出现炎症时，其修复再生是相当困难的。第3节 . 本章小结本章介绍了人牙齿的相关组成，介绍了相关牙体的组织如牙釉质、牙本质等。我们发现牙釉质由于其高度钙化，让它成为了人体最坚硬的组织，其体现出来的优异的物理性能，让我们对它的微观结构、微观力学性能产生了研究的兴趣。已有研究表明，牙釉质主要是由磷灰石晶体与少量有机物和水组成。32第二章 纳米压痕技术简介及牙釉质研究现状第1节 .纳米压痕技术简介纳米压痕技术（英：Nanoindentation），也称深度敏感压痕技术（英：Depth-Sensing Indentation, DSI)，是最简单的测试材料力学性质的方法之一。 纳米压痕技术在测试材料的弹性模量中应用广泛。弹性模量是工程材料中一项十分重要的性能参数，它表示材料的弹性性质，是材料抵抗弹性变形的能力。其值越大，使材料发生弹性变形的应力也越大，也就是说材料刚度越大，即在一定的应力作用下，发生弹性变形就越小。从宏观角度来说，弹性模量是衡量物体抵抗弹性变形能力大小的尺度，从微观角度说，则是原子、离子或分子之间键合强度的反应。键合方式、晶体结构、化学成分、微观组织、温度等凡是可以影响键合强度的因素都可以影响材料的弹性模量。由于合金成分不同、热处理方式不同、冷塑性变形不同等、金属材料的杨氏模量会有5%或更大的波动。但总体来看，金属材料的弹性模量是一个对组织不敏感的力学性能指标，故一般在工程中弹性模量是作为常数出现的。所以弹性模量E是指材料在外力作用下产生单位弹性变形所需的应力。压痕技术由于其较高的测试精度和简单的数据分析方法近年来发展较快。通过一次加载、卸载循环得到材料的压入载荷-深度关系曲线，从而计算知道其硬度和弹性模量。Oliver&Pharr方法是现在压痕测试分析的主流分析方法。用Oliver&Pharr 方法要满足的假设有几点，即试件为各向同性材料；表面为半无限、弹性的半空间；材料在加载阶段的变形为弹塑性变形，在卸载阶段仅有弹性变形回复；同刚性压头周围的材料发生凹陷变形；不考虑蠕变、粘弹性等与时间有关的变形。基于上述前提假设，Oliver&Pharr 方法不适合应用于卸载阶段有塑性回复的材料，同时也不适合压痕过程中材料出现凸起变形的情况。图2.1所示的典型压入载荷-深度关系曲线图是用玻氏压头做压痕实验得到的，其中h是压入深度，P为压入载荷。如图所示，AB是加载曲线，压头在A点开始与材料建立联系。加载的过程就是压头不断穿透材料。BC段是卸载曲线。如果所测材料拥有完全的弹性且不具有滞后，那么AB曲线与BC段曲线将会是完全一样的。AC段曲线表示试样的残余压入深度，前提是试样不是完全弹性的。由图可知，面积ABB表示在这个过程中对材料所做的全部的功。而面积CBB则代表了材料恢复弹性变形的能量。此外，面积ABC表示了得到永久压痕所需的能量。对一个完全的塑性材料而言，可恢复的能量区域BBC0，然而对一个完全的弹性材料而言，面积ABC0。由于这些参数的重要性，它们能否被准确测量决定了利用压痕法参数材料的硬度和弹性模量的精度。图2.1 典型压入载荷-深度关系曲线图 在本实验中假定压头与牙釉质表明的摩擦系数为0，同时牙齿也假定为各向同性。 图2.2 压痕剖面示意图图2.2是压痕剖面的示意图。从图中可以发现，当压头不断压入被测材料时，压头与被测材料的接触面积不断增大，直到压头达到最大压入深度。由于被测材料是由弹性的，当我们卸载后，它能恢复一定的深度，也就是我们所说的残余压入深度。这两个参数影响到我们所测量的数据，如硬度、弹性模量等。通过纳米压痕是可以测得材料的硬度的。材料硬度H的表达式为：H=其中，P是实时压力载荷，A是在P作用下与压头接触被测材料表面的水平投影面积。从这个表达式中我们可以发现，纳米硬度就是材料对接触载荷承受能力的度量。在纳米压痕测试的实验中，我们是可以从像图5这样的载荷-深度曲线中通过计算得到我们想测得硬度和弹性模量。但是要做到这一点，我们首先必须精准地测到接触刚度集和接触面积。接触刚度的表达式为S=dP/dh，就是卸载曲线顶部的斜率。在实际的实验中，我们需要对用纳米压痕仪测量得到的卸载曲线顶部进行拟合得到相应的函数，求其一阶导数即为弹性接触刚度S。现在，大多数的实验表明，以下的函数对载荷-位移曲线进行拟合应用最为广泛，即：P=（h-h） （1-1） 其中，与是通过实验得到的拟合参数。在实验时，需要用最小二乘法对卸载曲线顶部进行拟合。由弹性接触刚度的定义式可知，对上式求导即为S：S=|=P=（h-h） （1-2）上式中的h是压头压入试样的最大深度，从图6可以看出它的计算式：h=h+h （1-3）在加载过程中，我们是假设刚性压头以外的表面仅发生弹性变形，通过Oliver&Pharr 方法知h= （1-4）其中，是与压头形状有关的常数。圆锥形，=0.72；对于抛物形压头，=0.75；而对于圆柱平头形，=1.0。由式（1-3）和是（1-4）得 h=h-h=h- （1-5） 实际压头与试样的接触面积的表达式可以由经验公式得到，即 （1-6）式中，不同的压头的值是不一样的，可以通过具体的实验确定其值大小。我们用Oliver等人提出的方法可以得到接触刚度S和接触面积A的关系式 （1-7）其中，是折合模量，是同一样与压头形状有关的常数。对于不同的压头，其值是不一样的，如下表表2 不同压头的相关常数不同压头玻氏压头球形压头圆柱压头1.0121.000 任何压头在实验时都会产生不同大小的形变，所以在引入的时候必须考虑压头弹性变形对实验的影响，可以得到以下关系式 （1-8）其中，是试样的泊松比 是压头的泊松比 E是试样的弹性模量 是压头的弹性模量对于金刚石压头，它的弹性模量是1141GPa，泊松比是0.07。在压痕测试的实验中我们要知道给定试样的泊松比，大多数工程材料的泊松比都在一定的范围，即0.15-0.35，在我们不知道材料的泊松比时，我们可以假设材料的泊松比是0.25。第2节 .牙齿的纳米力学性能国内外研究进展牙釉质这种由磷灰石晶体组合而成的复合材料，它的硬度和弹性模量是它微观力学性能的综合体现。针对牙釉质这种特殊的材料，研究人员开展了大量的研究。为了有效分析牙齿的微观力学性能，必须对国内外对于牙齿的微观力学性能的研究做进一步的分析总结。很多学者对牙齿的微观力学性能做了深入的研究，取得了丰硕的成果。白柯，张泰华等为了研究牙齿力学性能对其持久咀嚼功能的影响，借助仪器化纳米压入技术测定了牙齿的力学性能的空间分布。结果发现，牙釉质的弹性模量和硬度，不仅变现为非各向同性，且呈梯度分布。与扫描电子显微镜的观察对比，这些性能与牙齿的微观结构和分布特征有关，尤其是硬度和折合模量之比与压入弹性功与总功之比两方面来看，牙釉质和牙本质都表现出类似金属的行为，而不是传统上认为的类似陶瓷。牙齿的这些力学性能对其持久咀嚼功能起着关键性的作用。马云海，马圣胜等以獾牙和狗牙为研究对象，采用摩擦磨损试验机进行摩擦磨损试验，考察了獾牙和狗牙的摩擦学性能，利用纳米压痕仪进行力学性能试验，测试了獾牙和狗牙的纳米硬度和弹性模量。试验表明：牙齿的摩擦磨损行为同其微观结构密切相关，獾牙釉质磨斑表面划痕和擦伤痕迹相对轻微，磨损深度为，狗牙釉质磨斑表面有较多的裂纹，犁削和擦伤较为严重，磨损深度为；牙齿的摩擦磨损性能与其硬度以及显微组织和结构密切相关；獾牙釉质的耐磨性和纳米硬度、弹性模量高于狗牙釉质。该研究为以獾的牙齿为原型将仿生耦合原理应用于刀具的开发提供了理论依据。高雪娇，刘志远等选用纳米压痕仪测量干齿牙釉质的不同向的力学特征及梯度分布的力学行为。试验所用的牙齿来自于成年人的臼齿。取样后，自然状态下风干3个月，截取试样，用环氧树脂镶嵌，仔细打磨抛光。测试过稃首先找出需要压痕的位置，然后利用XP和连续刚度测量功能对所选的特定区域进行纳米压痕测试，获得硬度和弹性模量随压入深度的连续曲线（图2,3,4），避开周边效应，找出的牙釉质力学性能。图2.3高雪娇等人实验的纳米压痕形貌图图2.4高雪娇等人实验的弹性模量变化图国外也有很多学者就牙釉质做了很多与纳米压痕相关的实验。2000年Fong等人为了理解载荷是如何从牙釉质传递到牙本质以及这两种组织在咀嚼要求中如何充当一个独立的机械单元相对于牙本质-釉质界。在他们的研究中，他们测得了牙釉质本质界的纳米硬度和弹性模量。同时发现在一个大约20的范围内，从牙釉质到牙本质的釉质本质界硬度和弹性模量都是逐渐减少的。他们用原子力显微镜获得了牙齿样品横截面牙釉质牙本质界的显微图像。结果表明通过增加界面接触的面积可以降低两个硬组织的应力集中，从而促进有效载荷从脆硬的牙釉质传递到相对硬度较小的软韧牙本质。2002年Habelitz等人研究了存储在去离子水、氯化钙缓冲盐溶液和Hank氏平衡盐溶液（HBSS）中的牙齿，确定变化牙本质和牙釉质的纳米力学性能。用纳米压痕技术测得储存在去离子水或氯化钙溶液中的牙齿的弹性模量和硬度都大量减少。同时用个原子力显微镜观察实验图像。2003年Ho等人先假设牙骨质的结构不均匀会导致牙骨质的力学性能有显著变化，然后用表面处理技术对牙骨质的微观机构和力学性能进行研究。他们发现牙骨质是高度弹性化的，特别是当牙骨质处于水合条件下时。2005年Ge等人研究了人类上颌第三磨牙单个牙釉质内组织周围的鞘和棱力学性能的变化。结果表明鞘（sheath）的纳米硬度和弹性模量比棱（the prisms）大约和。他们认为引起这些机械性能变化主要是由于这些领域中的组成部分和纤维结构排列方式不同。第3节 .选题意义与发展趋势牙齿的功能要求是它可以承受一定范围内的载荷且不会破坏并能保持原来的形貌。除开正常的载荷，在咀嚼中由于上下相反的牙齿与食物直接接触，牙釉质不得不承受剪切力。此外，牙釉质不像其他的钙化结构如骨骼，牙体组织的破坏是不可修复的。牙釉质这种自然材料能满足这些结构或机械要求的优异性能引起了大量研究人员的广泛兴趣。我们知道了牙釉质的相关力学参数后就可以对其修复材料进行选择，为牙科修复材料的选择提供理论依据。这对我们得生活是十分有意义的。现在人们的生活水平越来越高，饮食结构的丰富会导致各种各样的牙科疾病。各种龋齿的出现要求我们提供合理的牙科修复材料，这些材料需要良好的生物相容性，同时其力学性能应该与牙齿本身的力学性能相近。所以我们研究牙齿的微观力学性能是十分有现实意义的。随着纳米压痕技术的不断发展，对牙齿的研究会更加微型化。也就是说我们可以在更小的尺度上进行研究，这样我们可以获得更加准确的力学数据。让我们对牙釉质的力学性能有更深入的了解。第4节 .本章小结同时由于近年来纳米压痕技术发展快速，它给我们提供了一种在测试微小物体物理性能时更简洁准确地测试方法。我们可以通过精密的测量得到在压入过程中的相关参数，通过计算得到我们要想的参数。其中得到最广泛应用的方法是Oliver等人提出的Oliver&Pharr方法。该方法可以让我们通过后续计算得到材料的硬度及弹性模量，使我们对材料的物理性能有更深入的了解。 由于我们可以通过纳米压痕技术获得牙釉质的相关力学性能参数，我们就能为牙科修复材料提供相应的数据。牙科修复材料不仅对材料的生物相容性有极高的要求，它也需要我们找到与牙釉质物理性能相似或相近的材料。在纳米压痕技术的帮助下，我们能对牙釉质的力学性能有更加深入的了解。本论文通过纳米压痕仪进行，准确地研究了人体牙釉质的微观力学性能，并通过计算得到牙釉质的硬度和弹性模量。第三章 人牙釉质纳米力学性能测试第一节.引言纳米压痕技术在测量材料的物理性能上式一项十分强大的技术。此外，相比传统的测量技术，纳米压痕技术在测量微小材料的性能是占有绝对的优势。载荷-位移曲线可以通过在被测弹性试样上的可控压痕获得。但是，通过这种方法是无法得到牙釉质的屈服强度值的。要获得其屈服强度是十分困难的，由于牙釉质的尺寸实在是太小了。牙釉质是牙齿最外面的部分，它可以说是人体中矿化程度最高、最坚硬的结构。牙釉质的基本结构是釉柱，其不同的排列方式可以影响到牙釉质的物理性能，比如硬度。借助纳米压痕技术，我们可以在微观尺度上获取材料相应的的力学数据。随着研究人员的不断努力，压痕压痕技术的潜力不断被开发，例如近年来其广泛应用于微小试样，薄膜等材料的测量，取得了不小的成果。如果将实验过程置于高倍显微镜下观察，我们就可以更好的测量相应的数据，同时对实验过程也能有更深入的理解。这对我们获取材料的力学性能是十分有益的。在我们的实验中，我们采用玻氏压头，并将牙齿横截面置于光学显微镜下观察。本章所讲的主要研究工作是用光学显微镜观察牙釉质的显微结构，对其结构从微观（纳米）角度进行观察、描述。第2节 .实验试样的制备及实验方法本实验所用牙齿来自人体的第二磨牙。它们都是来自同一地区的患者，所有牙齿都是拔除的健康且没有龋的阻生牙，由吉林大学口腔医院提供。牙齿都来自18-30岁的患者。取回来的牙齿试样先用无水乙醇消毒，再放于4的蒸馏水中保存，这样做可以保证牙齿尽量不脱水，尽量能保持其原有的生理活性。之后将试样制成平面试样。实验的时候，我们先用带金刚砂片的角磨机在水冷条件下将所需的牙齿试样牙根切除，即横切，所得剖面是我们实验所需要的实验面。然后自凝牙托粉（即自凝树脂）固定在的模具中，该过程中应尽量使通过切割得到的表面与模具表面平行。这样做可以减少后续打磨抛光的工作量。而后，在水冷却条件下用金刚砂片将牙齿从牙根到牙冠切除纵向切开，剖面就是我们所需的实验面，然后马上用自凝牙托粉固定于上述相同的模具中，同时应该使剖面向上且尽量与模具地面平行。等到自凝牙托粉固化后，先后用200目、400目、600目、1200目、1500目、2000目的水砂纸间歇打磨所得牙齿试样，直到得到我们想要的牙体组织为止，同时应尽量不破坏其原始表面，使我们的实验数据准确可靠。待打磨完毕后，分别用W20、W14、W1.5、W0.4的水溶性金刚石抛光膏用抛光机在水冷条件下抛光，直到表面达到我们所需的表面粗糙度。在这一过程中，应尽量保持每个试样的抛光时间一样。抛光完成后，用无水乙醇清洗实验面上残留的抛光膏，然后用蒸馏水清洗。在这个过程中，清洗时间不宜过程，过长可能会导致表面相貌原始相貌相差过大。第3节 .实验装置简介我们实验中所做的纳米压痕实验均是在实验室黄虎学长研发的压痕仪上完成。 图3.1 纳米压痕仪如图3.1所示，为本实验所用的纳米压痕仪。该仪器基本结构的组成可以概括为三个部分，即精密驱动单元、精密检测单元和压痕测试模块。安装在刚性杆上的压头，通过压电堆叠可以将微小的压力传递到实验所用的压头上。压头根据形状的不同可以分为玻氏压头、球形压头及立方压头。本实验用的金刚石材质的玻氏压头。在纳米压痕领域，纳米压痕应用广泛，可用于金属、陶瓷、复合材料等众多领域的力学性能测试。图3.2 光学显微镜如图3.2所示的OLYMPUS光学显微镜，他拥有直观操作和高的可靠性。我们可以实时精准观测并可以将报告报出。该显微镜可以制动调焦，总能找到最最佳的位置进行观察。同时它可以在高度方向上移动焦点，可以自动生成全面对焦的影像。即使凹凸较大的样品或有高低差的样品也可以清晰的观察。DSX可获取表面形状构建3D影像，并从任意角度显示样品的表面形状。从而可以执行高度、体积等3D测量。它能利用“全景摄影”，自动拼接高分辨率大视场图像。可以轻松拍摄、观察、测量超越视场的大范围区域。2D、景深扩展、3D都可以拼接。同时它用拥有“高质量光学系统”，可以实现无缝光学变焦，搭配30X数码变焦，实现了高倍观察，能够覆盖更大的倍率范围。最新设计的专用物镜（1X和3.6X），最大限度排除了像差和照明不均匀。高性能、高灵敏度CCD，在3CCD模式下可以获取1800万像素高质量图像。设置自动校准功能去除偏差，提高了测量结果可靠性。第4节 .实验方法与相应材料的参数选择本实验是为获得牙釉质的微观力学性能而设计的。研究发现，牙釉质的主要受力单位是直径大约7的釉柱，在这种尺度下，传统的测试方法是很难达到测量精度的，可是纳米技术的出现无疑为我们提供了一个可行的办法。同过精密加载单元，我们可以精密控制施加在试件上的载荷大小，同时精密检测单元可以实时测量并记录压头压入材料的深度。从而可以得到位移-载荷关系曲线，再通过第一章介绍的计算方法计算得到试样的硬度和弹性模量。 由于纳米压痕测量对试样的表面粗糙度有一定的要求，同时压力不能过大以免将牙釉质压碎影响实验结果的准确性。我们在室温下用纳米压痕仪对试样进行测量。图3.3是我们本次实验时加载压力随时间变化的关系曲线图。从图中可以看出，本次实验加载到试样即牙釉质上的最大载荷为30mN，加载时间为120s，所以加载速率为0.25mN/s。同时采样速率为0.08，即在120s内我们采集1500个数据点。这么多的数据点能在一定程度上保证我们得到的载荷-位移曲线的准确性。此外，为了提高效率，我们可以利用循环加载的办法在一次测量中得到多组实验数据。在实验中，为了得到牙釉质的力学性能参数，如硬度、弹性模量，我们需要测试不同牙釉质进行测量，即在统一试样上多测几组实验数据。由第一章知识我们知道牙釉质的的基础结构为釉柱，本实验中我们分别对牙釉质的横截面和纵截面进行纳米压痕实验。同时不断改变压入载荷的最大值。时间/10s图3.3 实验时载荷与时间的关系曲线第五节.实验结果分析3.5.1牙冠牙釉质结果分析图3.4所示5组图形是对牙冠，即对牙质横截面进行纳米压痕实验所得的实验数据，在对数据进行整理得到的载荷-压入深度曲线。由于本实验可以通过精密检测单元实时准确地测量压入深度和作用在试样表面的载荷大小，我们可在实验加载的时间内测得很多时间-位移-载荷一一对应的数据，在这里我们在一次加载-卸载过程中测得了1500组相对应的数据，由于数据量相对较多，我们可以用曲线的方式简明的表达出本纳米压痕实验的结果。同时，可以通过得到的典型载荷-位移曲线计算得到每次测量点的纳米硬度及相应的弹性模量。图3.4给出试样在不同压入载荷下得位移-载荷曲线。从单个图像中我们发现随着载荷的不断增加，压入深度不断增加，当压入载荷达到事先设定的最大值时，我们发现在处有一段水平的曲线。这是在本实验中我们在最大载荷处保持10s引起的。在达到最大载荷后，逐渐卸除载荷，使压入载荷逐渐减小到0。从图2.4.1中发现最大压入载荷为30mN时，最大的压入深度在1.2左右。该曲线与第一章列出的典型压入载荷-深度关系曲线吻合较好。我们发现在曲线开始的一小段，即压入深度接近0的时候，有一些数据点是不符合实验要求的，这应该是由于在初始压入阶段，压入深度较小，精密检测单元的检测出现了一些误差而引起的。在卸载时，我们观察到卸载曲线的在压入载荷的曲线并没有与水平轴相交，即压头在卸载离开试样表面的时候其压力是不为0的。理论上来看，卸载曲线在压入载荷为0时才能与水平轴相交。也就是说压头离开接触表面是的压力大小是0。图3.4牙冠顶部横截面位移-载荷曲线图图3.4.1图3.4.2图3.4.3图3.4.4图3.4.5我们纵向对比压入载荷在不同数值时发现，随着压入载荷的不断增加，压入深度是不断增大的，这与实验预期效果是相符合的。基于每次测量只可以通过计算得到一个压痕点出的力学参数，我们需要尽可能多的测量几个压痕点。这样我们就能用统计学的方法得到硬度和纳米压痕的平均值。我们将不同载荷下得到的相关物理参数列于下表中，其中牙釉质的泊松比为0.30。最大压入载荷P（mN）硬度H（GPa）弹性模量E（GPa）接触深度接触刚度S（Gpa）301.8909.9600.80450.411501.4659.9011.69558.6081001.1959.8731.845114.641400.9747.6152.503120.2322000.8336.7483.125133.14表3-1 不同压入载荷得到的相关试样数据 图3.5给我们表示出了最大压入载荷与接触深度的关系曲线图，从图中我们可以发现最大压入载荷较小时，接触深度也是比较小的。随着最大压入载荷的不断增大，接触深度也不断增加。当压入最大载荷到100mN时，接触深度的变化速率增加，压入深度变化较明显。总的来说，接触深度随最大压入载荷的变化接近于线性。图3.5 最大压入载荷-接触深度曲线图图3.6给我们形象的展示出了牙釉质接触刚度随最大压入载荷的变化曲线。接触刚度是指零件结合面在外力作用下，抵抗接触变形的能力。在本实验中即为牙釉质在玻氏压头的压力作用下，抵抗变形的能力。我们发现，当最大压入载荷较小时，接触刚度相对较小，大概为50GPa左右。随着最大压入载荷的不断增加，接触刚度S也随之增大。对本试样而言，载荷在50-100mN之间，接触刚度的变化较为明显，曲线斜率较大；当载荷达到100mN后，接触刚度随最大压入载荷的变化速速率明显减缓。我们发现接触刚度与压入载荷和实际的接触面积实时相关的。图3.6接触刚度-最大压入载荷关系曲线图图3.7 牙釉质弹性模量随最大压入载荷变化的关系曲线图3.7给出本实验中牙釉质的弹性模量随最大压入载荷的关系曲线图。从图中我们发现，当最大压入载荷较小时，牙釉质的弹性模量变化很小，弹性模量E稳定在左右，宏观上表现为牙齿牙釉质在载荷较小时抵抗变形的能力恒定。当最大压入载荷达到100mN是，其弹性模量发生了明显的变化。而后随着最大压入载荷的增加，其