毕业设计（论文）-邻苯二胺生产工艺及DCS控制介绍.doc

邻苯二胺生产工艺及DCS系统介绍 作者：日期：2010年11月28日摘 要自七十年代以来, 邻苯二胺除作染料原料外, 还是生产苯并咪唑类杀菌剂，如多菌灵、托布津、甲苯达唑、甲基硫菌灵等主要原料。而且含有苯并咪唑环结构的已经成为新型杀菌剂研制与开发的一个方向。其中代表产品是广谱高效内吸式的多菌灵，尽管多菌灵是一个数十年历史的杀菌剂老品种，但是经过多年使用，并没有使细菌产生抗药性，效果依然非常好，而且在使用领域不断拓展，尤其是应用拓展到纺织、纸张、皮革、金属、制鞋和涂料等工业中作防霉剂；邻苯二胺衍生出的苯并咪唑类化合物不仅用于合成杀菌剂，还可以防止塑料污染、提高树脂强度等用途，对于国内加快抗菌塑料的研制与推广，起到非常重要与现实意义。在美国、日本等工业发达国家对苯并咪唑类农用杀菌剂需求越来越大，所占比重日益升高。本文较详细地介绍工业上以2-硝基苯胺为原料，用硫化钠还原法制得1,2-苯二胺。关键字: 氨化釜工序 还原釜工序 结晶釜工序 目 录一、邻苯二胺概述11.邻苯二胺的概念12.邻苯二胺的用途13.性质及参数1二、邻苯二胺发展现状1三、国内邻苯二胺生产企业及产能2四、邻苯二胺生产工艺流程及主要反应21.氨化工段32.还原工段33.结晶工段44.离心4五、邻苯二胺DCS系统介绍41.系统规模及配置42.系统版本63.网络结构64. DCS系统工艺流程图及主要控制：7（1）氨化釜工序7（2）还原釜工序17（3）结晶釜工序20（4）公用系统22六、结论23七、参考文献23 邻苯二胺生产工艺及 DCS系统介绍 一、 邻苯二胺概述1. 邻苯二胺的概念邻苯二胺（1,2-diaminobenzene）又名“1,2-苯二胺”，常温下为无色单斜晶体，在空气和日光中颜色变深。微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚和氯仿。与无机酸作用生成易溶于水的盐类。1,2-苯二胺的结构简式 2. 邻苯二胺的用途邻苯二胺系高效低毒农药“多菌灵”的中间体，多菌灵是广谱性内吸式杀菌剂，可用于防治小麦赤霉病、水稻纹枯病，山芋黑斑病、苹果腐烂病以及许多作物的白粉病、灰霉病、炭疽病和菌核病等。本品也是防老剂MB，药品地巴唑和染料阴丹士林的中间体。 3. 性质及参数分子式：C6H8N2 分子量：108.14 CAS号：95-54-5 EINECS：202-430-6熔点：102103 沸点：256258 侵入途径：吸入、食入、经皮吸收。 健康危害：吸入、摄入或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛、粘膜、呼吸道有刺激作用。 二、 邻苯二胺发展现状邻苯二胺主要用于生产苯并咪唑类杀菌剂，如多菌灵、托布津、甲苯达唑、甲基硫菌灵等，而且含有苯并咪唑环结构的已经成为新型杀菌剂研制与开发的一个方向。其中代表产品是广谱高效内吸式的多菌灵，尽管多菌灵是一个数十年历史的杀菌剂老品种，但是经过多年使用，并没有使细菌产生抗药性，效果依然非常好，而且在使用领域不断拓展，尤其是应用拓展到纺织、纸张、皮革、金属、制鞋和涂料等工业中作防霉剂；邻苯二胺衍生出的苯并咪唑类化合物不仅用于合成杀菌剂，还可以防止塑料污染、提高树脂强度等用途，对于国内加快抗菌塑料的研制与推广，起到非常重要与现实意义。在美国、日本等工业发达国家对苯并咪唑类农用杀菌剂需求越来越大，所占比重日益升高。目前我国已经成为多菌灵的主要生产国和供应国，生产能力高达35kt/a，预计未来几年国内杀菌剂对邻苯二胺的消费将保持较为稳定速度增加。第2页 共21页 邻苯二胺不仅传统杀菌剂领域将保持快速稳定增长外，下游苯并三氮唑类产品生产与开发方兴未艾，苯并三氮唑、苯并三氮唑钠盐等产品，广泛用作紫外线吸收剂、植物生长调节剂、气相缓蚀剂、循环水处理剂、高分子材料稳定剂，而且部分品种将成为相关领域的主流产品。预计2015年国内邻苯二胺的市场需求将达到5.5万t左右，比2010年增加2万吨左右。三、 国内邻苯二胺生产企业及产能序号企业名称产能（T/Y）1南京万丰化工有限公司30002南京银双化工有限公司20003苏州亚科化工有限公司20004安徽八一化工股份有限公司20005如皋市金陵化工有限公司30006江都市宝利化工厂10007蓝丰精细化工有限公司200008江阴市华亚化工有限公司2000四、 邻苯二胺生产工艺流程及主要反应工业上以邻硝基氯化苯和氨水为原料，用硫化钠作还原剂，经氨化、还原、冷却结晶、离心等工序制得邻苯二胺成品，其工艺操作过程简介如下：1 .氨化工段(1)化学反应式反应是在氨化釜中进行的，使用的氨水要尽可能地浓一些，因为当其它条件相同时，氨水的浓度愈高，氯被置换成氨基的反应就进行得更快更安全，使用稀氨水将导致副产的羟基化合物增加。由于在反应中有大量过量的氨存在，所以虽有氯化铵存在，对铁的腐蚀性并不大，但时间较长，在气、液相交处有一些腐蚀，抗蚀性较好的材质是铬镍钢。(2)工艺流程简述在反应釜中通人冷却水的情况下，加入邻硝基氯化苯，用蒸汽吹净管道内残存余料后，向氨水计量槽加压缩空气，待压力升到0.2 MPa时，打开氨水加料阀门。氨水压空后立即关闭此阀门，再打开计量槽的放空阀门，最后密闭氨化釜，夹套和蛇管同时用蒸汽升温。在45 min至1 h内，把釜内温度升到160165，此时关闭加热蒸汽，让反应放热自然升温到180以上，如果温度不能自升到180 ，须开中压蒸汽，使温度升到180以上，并维持在180184，最高温度不能超过184，自180时维持时间共计6 h。保温完毕，停止搅拌，启动吸收循环泵，打开放氨阀，过量的氨经过捕集器、套管冷凝器冷却后，到达氨吸收塔，在此，氨被水吸收为稀氨水(质量分数18左右)，需要时用泵把此稀氨水打人氨水配制槽补充液氨，使其质量分数达到25以上，供氨化用。放氨速度控制在1：30，使压力均匀地下降，借此余压把料压往还原釜。2. 还原工段（1）化学反应式（2）工艺流程简述在氨化物料出料前1.5h时，将硫化碱从硫化碱储槽压人计量槽，硫化碱的质量浓度控制在250300gL，温度在5O6O 。在搅拌下加入全部硫化碱，并开冷水降温，使还原釜内温度降至45以下，并关闭冷却水阀门，等待氨化岗位出料，同时继续揽拌。进氨化物料前，要关闭还原釜的直接放空(即废气)阀门，打开通向冷凝器的阀门，利用釜内余压0.4 MPa将氨化物料第3页 共21页 压人还原釜内。进料时放出氨气进行吸收，进完物料，釜内温度在65以下，没有异常现象，可开蒸汽赶走夹套水，加快反应进行。如釜内温度上升过快，釜内压力较高，需观察一段时间，如发生异常现象必须用冷却水冷却，防止发生冲料或其它事故。反应温度在110115，维持5h。保温结束，必须取样分析熔点，如分析合格，即可准备冷却，出料前须用蒸汽冲洗出料管，出完后再用蒸汽冲净出料管内残存之余料。3. 结晶工段结晶釜进料时要密闭人孔，以免操作岗位被污染，进完料后启动揽拌，当釜内温度降为75时以小流量的自来水冷却，冷却水之流量随着温度的降低逐渐加大，60以下冷却水可开大。40时改用冷冻盐水冷却，152O时出料离心，出完料关闭釜底出料阀。4. 离心(1)启动油泵，使油压控制在1 MPa左右；(2)接通总电源，启动主马达，转鼓运转；(3)启动鼓风机，从离心机抽风；(4)转鼓转速达到额定值后，向转鼓内加料，转鼓被滤饼充满后，停止加料；(5)滤饼甩干后，对转鼓进行制动；转鼓停止运转，解除制动；(6)启动副马达，转鼓低速运转；(7)启动皮带机，准备向包装桶送料；(8)按下“刮料”电钮，刮刀刮料，刮完料，按下停止电钮，刮刀复位；(9)截断副马达电流，启动主马达电流，如此重复以上操作；(10)离心工作完成后，截断油泵马达电流。离心母液中含有大量的硫代硫酸钠和氢氧化钠，为了降低成本，提高经济效益，保持环境，应对母液进行回收，综合利用。五、 邻苯二胺DCS系统介绍DCS系统规模及介绍以宁夏蓝丰精细化工有限公司20000T/Y邻苯二胺项目DCS控制系统为例(采用和利时DCS控制系统)：系统规模及配置：（详见下表）第26页 共23页 测点统计类型合计实配配置模块模块数量AI(420mA)185216FM148A27AI(RTD)172200FM14325AO 283336FM15142DI(普通)808928FM161D58DO(数字型)482560FM171B35总计 19302240187系统配置一、工程师站/操作员站名称规格型号单位数量生产厂家1操作员站主机790MT，带键鼠台6DELL2工程师站790MT，带键鼠台1DELL3网卡10/100M电口台15INTEL4液晶显示器22液晶台7DELL5服务器T5500台2DELL6操作台FP914-A台7和利时二、现场控制站序号名 称规格型号单位数量产地1主机柜FP101-D面3和利时2扩展柜FP201-D面3和利时324V系统电源FM910（1：1冗余均流）块18和利时4主控单元FM802（1：1冗余）块6和利时5主控单元固定底座FM301块3和利时6DP总线终端匹配器FM192A-TR块6和利时7DP重复器FM1201块9和利时8DP重复器端子板FM1303块9和利时9AI模拟量输入模块FM148A块27和利时10AO模拟量输出模块FM151块42和利时11开关量输入模块FM161D块58和利时12热电阻RTDFM143块25和利时13普通端子底座FM131块152和利时14开关号输出模块FM171块35和利时15普通端子底座FM131-E块35和利时16继电器端子板FM138-ACR-c块35和利时1724V系统电源(10A)SM911块12和利时18查询电源分配器FM931块6和利时三、外协设备部分序号名称规格型号单位数量生产厂家1UPS电源10KVA/1H台1科龙2交换机DES-1024R台4D-LINK3MACSV加密狗个7和利时4打印机台2HP2.系统版本：和利时MACSV5.2.4中英文正式版3.网络结构：（如图）4. DCS系统工艺流程图及主要控制：（1）氨化釜工序氨化工段的重要控制主要有：1. 邻硝计量槽进料（手动/自动）; 打开邻硝计量槽放空阀KVO-114B及回流阀KVO-114G,关闭邻硝计量槽进压缩空气阀KVO-114A，关闭邻硝计量槽邻硝出料总阀KVO-114D； 先打开邻硝进料阀KVO-114C,再启动邻硝进料泵两台中的一台。开始进料，当邻硝计量槽液位LICA-101B数值达到设定上限后，同时停止邻硝进料泵和关闭进料阀KVO-114C和放空阀KVO-114B和回流阀KVO-114G； 延时1分钟后先打开进料阀KVO-114C，再打开进压缩空气阀门KVO-114A，向邻硝计量槽内加压1分钟，将进料管道内邻硝吹扫干净，然后关闭进压缩空气阀KVO-114A,再关闭进料阀KVO-114C，邻硝计量槽进料结束。(邻硝计量槽进料程序分手自动切换两种功能，并设立投手动、自动程序按钮二次确认) 邻硝进料控制及氨水进料控制使用“顺序控制功能图表语言”（SFC）实现。SFC语言动作分为三种：步动作、入口动作、出口动作。*具体程序实现图： 2. 氨水计量槽进料（手动/自动）； 打开氨水计量槽放空阀KVO-113B及回流阀KVO-113G,关闭氨水计量槽进压缩空气阀KVO-113A，关闭邻硝计量槽邻硝出料总阀KVO-113D； 先打开氨水进料阀KVO-113C,再启动氨水进料泵两台中的一台开始进料，当氨水计量槽液位LICA-101A数值达到设定上限后，同时停止氨水进料泵和关闭进料阀KVO-113C和放空阀KVO-113B和回流阀KVO-113G,到此氨水计量槽进料结束。(氨水计量槽进料程序分手自动切换两种功能，并设立投手动、自动程序按钮二次确认)*具体程序实现图：3. 氨化釜升温控制（手动/自动）； 加料结束，开启胺化釜搅拌。先打开出蒸汽切断阀再缓慢打开进蒸汽调节阀。当压力升到某一设定值PV101BP时（如4.0MPa），关闭进蒸汽调节阀，延时1分钟后关闭出蒸汽切断阀。釜内反应温度和压力升高，当压力升至高于设定值PSH_101时（如4.5MPa），同时开启出水切断阀和全部打开进水调节阀,这时胺化釜的压力会逐步下降，当压力下降到低于压力设定值PSL_101时（如4.45MPa），先关闭进水调节阀，延时半分钟后，再关闭出水切断阀，总之维持胺化釜内压力在设定值A（如4.0MPa）到设定值B（如4.5MPa）之间。当胺化釜内压力反应趋于稳定后，这时胺化釜内温度逐步上升，当胺化釜内温度上升至某一设定值PV101BT时（如184），同时打开出水切断阀和进水调节阀，这时温度会逐步下降，当温度低于设定值PV101BT并达到设定偏差值TD1_101时(如0.05），先关闭进水调节阀，延时半分钟再关闭出水切断阀；当胺化釜内温度低于设定值PV101APID时（如180），同时打开出蒸汽切断阀和进蒸汽调节阀，当温度升至高于设定值PV101APID（如180）并达到设定偏差值TD2_101时（如0.5），先关闭进蒸汽调节阀，延时半分钟关闭出蒸汽切断阀。维持温度在设定值PV101BT（如184）和设定值PV101APID（如180）之间,维持时间大约为6小时； 胺化釜电机搅拌的启停在DCS上完成，并设有电机启动状态，电机的关闭状态默认。当电机在运行过程中出现偷停时，发出报警声音告知； 当胺化釜在升温过程中，压力上升至设定值高高限值PSHH_101时（如4.8MPa)，顺次打开放压切断阀和放压调节阀(全开）,当压力低于设定值PSLLL_101时（如4.6MPa)，顺次关闭放压调节阀和放压切断阀。(胺化釜超高压放压程序分手自动切换两种功能，并设立投手动、自动程序按钮二次确认)*具体功能代码如下：(*氨化釜自动状态*)IF R101_A THEN(*胺化釜压力高切换为压力调节*)R_TR01(CLK:=PICA101PSH_101);IF R_TR01.Q THENPV101FS:=TRUE;END_IF(*胺化釜温度高切换为温度调节*)R_TR02(CLK:=TICA101PV101BT.SP AND PICA101PSH_101,PT:=T#4S);TP05(IN:=PICA101PSH_101,PT:=T#3S);IF PICA101PSH_101 OR TP04.Q THEN(*开出水，关出汽，进循环水自动*)KVO101B_AM:=TRUE;KVO101B_AK:=TRUE; KVO101A_AM:=TRUE;KVO101A_AK:=FALSE;PV101APID.RM:=3;PV101APID.TP:=0;IF TP05.Q THENPV101BP.RM:=3;PV101BP.TP:=100;ELSEPV101BP.RM:=1;END_IFELSE(*胺化釜压力降至目标值进循环水全关*)IF PICA101PSLL_101 THENPV101APID.RM:=3;PV101APID.TP:=0;END_IFEND_IF(*胺化釜温度调节*)IF NOT PV101FS THENPV101BP.RM:=3;PV101BP.TP:=(100-PV101B);(*胺化釜温度高进循环水*)TP06(IN:=TICA101PV101BT.SP AND NOT PV101FS,PT:=T#4S);TP07(IN:=TICA101PV101BT.SP AND NOT PV101FS,PT:=T#3S);IF TICA101PV101BT.SP OR TP06.Q THEN(*开出水，关出汽，进循环水自动*)KVO101B_AM:=TRUE;KVO101B_AK:=TRUE;KVO101A_AM:=TRUE;KVO101A_AK:=FALSE;PV101APID.RM:=3;PV101APID.TP:=0;IF TP07.Q THENPV101BT.RM:=3;PV101BT.TP:=100;ELSEPV101BT.RM:=1;END_IFELSE(*胺化釜温度降至设定值以下目标值，或压力低进循环水全关*)IF TICA101(PV101BT.SP-TD1_101) THENPV101BT.RM:=3;PV101BT.TP:=0;END_IFEND_IF(*胺化釜进循环水调节关到位延时60S关出水*)TON02(IN:=PV101BT.AV=0,PT:=T#60S);TP02(IN:=TON02.Q AND PV101BT.RM=3,PT:=T#1S);IF TP02.Q THENKVO101B_AM:=TRUE;KVO101B_AK:=FALSE;END_IF(*胺化釜温度低，压力非高进蒸汽*)IF TICA101PV101APID.SP AND TICA101PV101BT.SP AND PICA101PSLL_101 AND PICA101(PV101APID.SP+TD2_101) OR PICA101PSLL_101 THENPV101APID.RM:=3;PV101APID.TP:=0;END_IFEND_IFEND_IF(*胺化釜进蒸汽调节关到位延时60S关出汽*)TON03(IN:=PV101APID.AV=0,PT:=T#60S);TP03(IN:=TON03.Q AND PV101APID.RM=3,PT:=T#1S);IF TP03.Q THENKVO101A_AM:=TRUE;KVO101A_AK:=FALSE;END_IF(*压力高高限泄压*)IF PICA101PSHH_101 THENKVO101E_AM:=TRUE; KVO101E_AK:=TRUE; PV101CPID.RM:=3; PV101CPID.TP:=100;END_IF(*压力低低限关泄压*)IF PICA101PSHH_101 AND PSHH_101L,PT:=T#2S);TP05(IN:=NOT XY101G AND PICA101PSH_101 AND PSHH_101L,PT:=T#2S);(*开水，关汽*)IF TP05.Q AND NOT R101_A THENKVO101B_AM:=TRUE;KVO101B_AK:=TRUE; KVO101A_AM:=TRUE;KVO101A_AK:=FALSE;PV101APID.RM:=3;PV101APID.TP:=0;PV101BP.RM:=3;PV101BP.TP:=100;PV101BT.RM:=3;PV101BT.TP:=100;END_IFIF TP01.Q OR TP02.Q THENKV101E_FK:=TRUE;KVO101E_AM:=TRUE;KVO101E_AK:=TRUE;PZ_101:=PICA101;PV101CPID.SP:=PICA101;PV101CPID.RM:=3;PV101CPID.TP:=0;(*KZ_101G:=KV_101G;*)END_IFIF KV101E_FK AND NOT TP01.Q AND NOT TP02.Q THENIF XY101G THENPV101CPID.SP:=PV101CPID.SP-(PZ_101-PD_101)/(TIM_101*120);ELSEPV101CPID.SP:=PV101CPID.SP-(PZ_101-PSH_101)/(TIM_101_1*120);END_IFPV101CPID.RM:=1;END_IFF_TR01(CLK:=XY101G);TP03(IN:=(F_TR01.Q OR (XY101G AND PICA101PD_101) AND KV101E_FK,PT:=T#3S);TP04(IN:=NOT XY101G AND PICA101PSH_101 AND PICA101PSHH_101 AND PSHH_101L AND KV101E_FK,PT:=T#3S);TP06(IN:=NOT XY101G AND PICA101PSL_101 AND PICA101PSH_101 AND PICA101TV201BPID.SP,PT:=T#4S);TP04(IN:=TICA201TV201BPID.SP,PT:=T#3S);IF TICA201TV201BPID.SP OR TP03.Q THEN(*开出水，关出汽，进循环水自动*)KVO201B_AM:=TRUE;KVO201B_AK:=TRUE;KVO201A_AM:=TRUE;KVO201A_AK:=FALSE;TV201APID.RM:=3;TV201APID.TP:=0;IF TP04.Q THENTV201BPID.RM:=3;TV201BPID.TP:=100;ELSETV201BPID.RM:=1;END_IFELSE(*还原釜温度降至设定值以下目标值，进循环水全关*)IF TICA201(TV201BPID.SP-TD1_201) THENTV201BPID.RM:=3;TV201BPID.TP:=0;END_IFEND_IF(*还原釜进循环水调节关到位延时60S关出水*)TON01(IN:=TV201BPID.AV=0,PT:=T#60S);TP01(IN:=TON01.Q AND TV201BPID.RM=3,PT:=T#1S);IF TP01.Q THENKVO201B_AM:=TRUE;KVO201B_AK:=FALSE;END_IF(*还原釜温度低进蒸汽*)IF TICA201TV201APID.SP AND TICA201(TV201APID.SP+TD2_201) THENTV201APID.RM:=3;TV201APID.TP:=0;END_IFEND_IF(*还原釜进蒸汽调节关到位延时120S关出汽*)TO