葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告.doc

分析化学大型实验报告葡萄糖酸钙中钙含量的测定姓名 学号 学院班级 一、 实验名称：葡萄糖酸钙中钙含量的测定二、 实验摘要本实验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定，即如何标定溶液中钙的含量，本实验主要采用EDTA络合滴定法与KMnO4氧化法测定钙离子的百分含量。三、 序言葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)2，白色结晶性粉末，无臭无味。主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，无味，易溶于沸水，略溶于冷水，不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。水溶液显中性。钙是体内含量最大的无机物，为维持人体神经，肌肉，骨骼系统，细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需。钙离子是许多酶促反应的重要激活剂，对许多生理过程是必需的，如神经冲动传递，平滑肌和骨骼肌的收缩，肾功能，呼吸和血液凝固等。因此，钙离子的研究对我们的生活有着重大的意义。四、 实验主题自主设计试验，用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定五、 主要仪器试剂1. 仪器： 分析天平（0.1mg） 酸式滴定管（50mL）锥形瓶（250 mL） 洗耳球移液管（25mL） 容量瓶（250mL）烧杯（100mL、600 mL） 表面皿玻璃棒 煤气灯石棉网2. 药品：一、EDTA固体 CaCO3优级纯酚酞指示剂 葡萄糖酸钙样品钙指试剂 蒸馏水NaOH优级纯固体二、HCl (6 molL、浓盐酸) KMnO4分析纯NaOH优级纯固体 Na2C2O4基准试剂NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液（pH=10）甲基橙指示剂 H2SO43mol/L蒸馏水 六、 实验步骤I、用EDTA测定葡萄糖酸钙中钙的含量1、EDTA标准溶液的配置与标定0.020mol/LEDTA溶液的配制称取4.0g乙二胺四乙酸二钠于500ml烧杯中，加200ml水，温热使其溶解完全，加水稀释至500ml，摇匀。 配制0.020mol/L钙标准溶液准确称取110干燥过的CaCO30.500.55g，置于250ml锥形瓶中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1:1 HCl 5 ml使其溶解，加少量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。 EDTA溶液浓度的标定称取NaOH固体4.0g溶于100ml水中，配制成40g/LNaOH溶液。移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中，加5ml40g/LNaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。平行滴定三份。 2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定准确称取质量为2.0g的葡萄糖酸钙样品，置于100ml烧杯中，加入5ml6mol/L HCl，适当加热至完全溶解后冷至室温，定量转移至250ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中，加入5ml40g/LNaOH，再加少许钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，记取EDTA耗用的体积，平行测定三份。数据处理：序号 项目 数据123mCaCO3/g0.5123VCaCO3/ml25.0025.0025.00VEDTA终读数/ml21.7021.7521.75VEDTA初读数/ml0.000.000.00VEDTA/ml21.7021.7521.75CEDTA/molL-10.023580.023530.02353CEDTA/molL-10.02355di0.000030.000020.00002相对平均偏差/0.10序号 项目 数据123M葡萄糖酸钙/g1.9931V葡萄糖酸钙/ml25.0025.0025.00VEDTA终读数/ml19.5519.5519.60VEDTA初读数/ml0.000.000.00VEDTA/ml19.5519.5519.60WCa/%9.249.249.26WCa/%9.25di0.010.010.01相对平均偏差/0.11II、高锰酸钾法测定葡萄糖酸钙中钙的含量利用葡萄糖酸钙中Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定草酸根含量，换算出Ca的含量。反应如下：Ca2+ + C2O42- = CaC2O4CaC2O4 + 2H+ = Ca2+ + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- +6H+ =2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O1、 高锰酸钾标准溶液的配置与标定 （1）高锰酸钾标准溶液的配置称取1.6gKMnO4溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态半小时，冷却后于室温下放置。（2）高锰酸钾标准溶液的标定准确称取0.130.16g基准物质NaC2O4置于250ml锥形瓶中，加40ml水，10ml3mol/LH2SO4,加热至7080，趁热用KMnO4溶液进行滴定。直至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不褪色为终点。 2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定准确称取葡萄糖酸钙粉三份，每份0.10g，分别置于250ml,锥形瓶中，加1:1 HCl 2.5ml溶解，加20ml水，加入5草酸铵溶液50ml，若出现沉淀，再滴加浓HCl至溶解，然后加热至7080，加入23滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10氨水，不断搅拌直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液在温水浴上加热陈化，过滤，沉淀经洗涤，直至无Cl-。然后，将带有沉淀的滤纸竖贴在先前用来进行沉淀的烧杯壁上，用1molL50ml硫酸把沉淀由滤纸引入烧杯中，再用洗瓶吹洗12次，提出滤纸，放在洁净的表面上。然后，稀释溶液至体积约为100ml，加热至7080，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中搅碎、褪色，再滴加至浅红色在30S内不消失为止。数据处理序号 项目 数据123m Na2C2O4/g0.13290.13290.1332V KMnO4终读数/ml15.4015.4015.42V KMnO4初读数/ml0.000.000.00V KMnO4/ml15.4015.4015.42C KMnO4/molL-10.025760.025760.02579C KMnO4/molL-10.02577di0.000010.000010.00002相对平均偏差/0.05序号 项目 数据123M葡萄糖酸钙/g0.52470.52450.5258V KMnO4终读数/ml18.8518.8518.95V KMnO4初读数/ml0.000.000.00V KMnO4/ml18.8518.8518.95WCa/%9.289.289.3