鸡蛋壳中钙和镁含量的测定.doc

_鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1. 前言 鸡蛋壳中含有大量钙，主要以碳酸钙形式存在，其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等，其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐，原子吸收法测定条件较高，不易于学生掌握和操作，一般采用配位滴定法或酸碱滴定法，本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。在进行定量分析时，样品处理方法很关键，选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。同时，为了保证分析结果的准确性，指示剂的添加量也是极为关键的一环，本实验在添加指示剂的过程中，设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组，以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。2. 摘要处理鸡蛋壳样品时，采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法，并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。设置对照组，以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。3. 关键词鸡蛋壳；钙；镁；配位滴定法；指示剂4 实验目的1进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。2进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。3学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。4训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。5 实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。由于试样中含酸不溶物较少，故可用直接酸溶法，即用盐酸将其溶解制成试液。由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知，取一份试样，在pH10时，用铬黑T作指示剂，EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量（为使终点变化更敏锐，可用K-B指示剂，此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色，即为终点），另取一份等量试样，加入NaOH溶液，调节溶液的酸度至pH=1213，此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应，再以钙试剂作指示剂，用EDTA标准溶液滴定，可单独测定钙的含量。由钙和镁的总量减去钙量即得镁量。 当pH=12时 Mg2+2OH-=Mg(OH)2 Ca2+Y4-=CaY2- 而PH=10时 Ca2+HY3-=CaY2-+H+ Mg2+HY3-=MgY2-+H+ 滴定时，鸡蛋壳中的Fe3+，Al3+等干扰离子可用三乙醇胺或酒石酸钾钠予以掩蔽。6 实验设备电热恒温干燥箱，分析天平，台秤，锥形瓶（250mL，3个），酸式滴定管（50 mL），移液管（20mL，25 mL），容量瓶（100mL，250 mL），量筒，硬质玻璃瓶，烧杯（100mL，250mL），表面皿，酒精灯。7 实验材料及试剂：7.1试剂的配制 7.1.1 0.01 molL-1EDTA标准溶液的配制 台秤上称取1.9g Na2H2Y2H2O溶于200mL温水中（必要时过滤），冷却后稀释至约500mL，充分摇匀，贮存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。7.1.2 EDTA标准溶液浓度的标定 分析天平上准确称取CaCO30.100.12g（称取至0.1mg）置于100mL烧杯中，加入适量纯水（约15mL），盖上表面皿，从烧杯嘴缓慢地滴加6molL-1的HCl溶液至CaCO3完全溶解后再多加几滴，小火微沸2min,冷却后，将溶液定量转移到100 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇均匀。用20mL 移液管移取钙标准溶液20.00 mL 于锥形瓶中，加入2.5 mL 10 % NaOH 溶液和绿豆大小的钙指示剂，摇均匀后，用EDTA 溶液滴定到溶液由红色变为纯蓝色，即为终点，记录消耗EDTA 溶液的体积，平行滴定三次，根据CaCO3的质量和消耗EDTA 溶液的体积，计算EDTA 标准溶液的准确浓度。要求相对相差不超过0.5%，消耗体积的极差小于0.05 mL。7.1.3 实验药品 基准试剂CaCO3；pH= 10 的NH4ClNH3H2O 缓冲溶液；6molL-1HCl溶液；12 三乙醇胺水溶液；10%NaOH溶液；钙指示剂；铬黑T 指示剂。7.2 材料的处理将蛋壳洗净，除尽蛋壳内表层的蛋白薄膜，然后把蛋壳放在105的干燥箱中烤干，研成粉末，备用。8 实验操作步骤准确称取蛋壳粉0.240.26g（精确到0.1mg），加少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处用滴管滴加6 molL-1HCl 约5mL，加热溶解至完全，继续蒸发除去大量的酸，转移到250mL 容量瓶中，加水，定容，摇匀待测。（1）钙镁总含量的测定 准确移取上述待测溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加入5mL1:2三乙醇胺水溶液，再加入10mL NH3-NH4Cl 缓冲液（pH=10），加入铬黑T指示剂少量（约0.02g），摇匀，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点，记录所消耗的EDTA 的体积V 1(EDTA)。平行滴定三次，求平均值V总1。另取一份上述待测溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，除铬黑T指示剂为第一组的五倍（约0.1g），其他试剂按第一组的方法添加。 (2)钙含量的测定 准确移取上述待测溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加入5mL1:2三乙醇胺水溶液，加入10% NaOH 溶液10mL，加入钙指示剂少许（约0.1g），摇匀，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点，记录所消耗的EDTA 标液体积V2(EDTA)。平行滴定三次，求平均值V钙，计算鸡蛋壳中钙的百分含量。另取一份上述待测溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，除钙指示剂为第一组的五倍（约0.5g），其他试剂按第一组的方法添加。9 结果及计算 （1）EDTA的浓度计算及数据记录 Ca2+标准溶液的配制ABCaCO3的质量（g）Ca2+溶液的体积（mL）Ca2+标准溶液的浓度（molL-1）用Ca2+标准溶液标定EDTA溶液平行滴定编号ABC移取Ca2+标准溶液的体积V（mL）Ca2+标准溶液的浓度（molL-1）所加指示剂及滴定终点颜色变化滴定管中EDTA溶液的初读数（mL）滴定管中EDTA溶液的终读数（mL）滴定消耗EDTA溶液的体积V(EDTA)（mL）EDTA溶液的浓度c(EDTA)（molL-1）c(EDTA)平均值（molL-1）（2）鸡蛋壳中钙的百分含量计算 （3）鸡蛋壳中Mg的百分含量计算鸡蛋壳中钙含量的测定分组第一组第二组平行滴定编号A1B1C1A2B2C2滴定管中EDTA溶液的初读数（mL）滴定管中EDTA溶液的终读数（mL）滴定消耗EDTA溶液的体积V(Ca)（mL）V(Ca)平均值（molL-1）鸡蛋壳中钙镁总含量的测定分组第一组第二组平行滴定编号A1B1C1A2B2C2滴定管中EDTA溶液的初读数（mL）滴定管中EDTA溶液的终读数（mL）滴定消耗EDTA溶液的体积V(总)（mL）V(总)平均值（molL-1）10 注意事项 （1）K-B指示剂的配制：将1g酸性铬蓝K、2g萘酚绿B和40gKCl惰性物质研细混匀，装入小广口瓶中，置于干燥器中备用。 （2）使用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+时，须在pH4下加入，摇动后再调节pH至滴定酸度。11 参考文献1孙彩云,刘端,安志达.鸡蛋壳中钙镁含量的测定J.唐山师范学院学报2009(3):31-22王仁国.无机及分析化学.(中国农业出版社)3宋天佑，程鹏，王杏乔.无机化学.（高等教育出版社）12 费用预算试剂用量金额（元）鲜鸡蛋1个0.5乙二胺四乙酸2g0.56mo