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文档简介
芸苔素内酯含量的测定方法,1、方法提要2、试剂和溶液3、仪器4、色谱操作条件5、测定对照图谱TL-182.0363.8508,测定方法提要,样品用乙酸乙酯溶解,与苯硼酸衍生化后,以乙腈+水(80+20)为流动相,用Shim-packCLC-ODS柱和可变波长紫外检测器在222nm波长下进行反相HPLC分离和外标法定量测定。,试剂和溶液,芸苔素内酯标准品:我公司生产已知含量98.0%;乙腈:HPLC级;乙酸乙酯:AR级;水:新制二次蒸馏水;苯硼酸:已知含量;苯硼酸溶液:1.0mg/mL苯硼酸乙酸乙酯溶液,仪器,高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱数据处理机或工作站;色谱柱:不锈钢柱,Shim-packCLC-ODS6.0mm(i.d.)*150,5um;超声波脱气装置;旋转蒸发仪;恒温水浴锅;真空泵,色谱操作条件,流动相:乙腈+水=80+20(V/V);流速:1.0mL/min;柱温:37;测定波长:222nm;灵敏度:1.0Aufs;进样量:10.0uL;芸苔素内酯保留时间:17.4min(24-表),13.6min,15.9min,19.0min为芸苔素异构体。,测定对照图谱,芸苔素内酯标准品色谱图纯度:92.5%,芸苔素内酯的种类,28高90%芸苔素原药24表90%芸苔素原药0.01
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