《分析样品预处理及分离技术》总复习题.doc

分析样品预处理及分离技术总复习题作者 ： 最后修改时间 ：12-06-05 11:21分析样品预处理及分离技术总复习题1. 什么是样品的前处理？答：样品前处理是指样品的制备和对样品中待测组分进行提取、净化、浓缩的过程。2. 样品处理的总则是什么？答：回收率最高、干扰最小、浓度最佳、费用最省。3. 样品有哪些分类方法？答：样品分类有：1）按物态分类 ：气态、液态、固态 。2）按基体化学性质分类 ：有机物、无机物，金属、非金属，人工合成制品、天然产物，各种元素的化合物、各种官能团衍生物等 。3）按来源或生产行业分类 ：合成材料、能源、卫生、环保。4）按自然环境四圈 ：大气圈、水圈、土壤-岩石圈以及存在于其交界处的生物圈 。4. 在样品分析处理中，样品是怎样分类的？答 样品分类主要按来源与用途分为冶金和化工制品、岩石矿物和地球化学样品、生物材料以及环境样品几类。5. 常用的样品处理方法有哪些？答：常规机械处理（粉碎产、过筛、干燥）、干法灰化、湿法消解、浸提法。6. 湿法消解的方式有哪些？答：湿法消解的方式有敞口消化、回流消化、冷消化、微波消解。7. 样品处理过程的损失有哪几种形式？答：样品处理损失主要有飞沫或粉尘及挥发损失和吸附损失。8. 样品处理玷污有哪几种形式？答：样品处理玷污有试剂玷污、容器玷污、环境玷污。9. 怎样避免样品玷污？答：尽量使用高纯或超纯试剂，必要时可对试剂进行提纯。小心选择容器材料。器皿必须清洗干净并防止被污染。保持环境卫生，超痕量分析应在超净实验室里进行。10. 实验室用水质量标准有几级？答：实验室用水有三级，即一级水、二级水、三级水。11、常用分离方法有哪些？各自定义是什么？各自主要用途是什么？答：分离方法:（1）沉淀和共沉淀分离法；（2）溶剂萃取分离法；（3）离子交换分离法（4）膜分离法。 定义：（1）沉淀分离法是在样品溶液中加入沉淀剂，通过沉淀反应使某些组分以固相化合物析出，而达到与不析出沉淀的组分分离的目的；共沉淀分离法是当难溶化合物的沉淀从溶液中析出时，共存于溶液中的某些可溶的微痕量物质被一齐带入沉淀中的现象。（2）溶剂萃取分离法是利用物质在不相混溶的液相中的分配作用从水溶液中转入与水不相混溶的有机溶剂中进行分离的现象。（3）离子交换分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法（4）膜分离法是在压力驱动下，借助气体中各组分在高分子膜表面上的吸附能力以及在膜内溶解扩散上的差异，即渗透速率差来进行分离的。用途：（1）沉淀和共沉淀分离：可以分离水溶性生物碱和分析高纯铜中的砷、铋、铅等元素。（2）溶剂萃取分离法：铜铁的分离和从含钒浸出液中直接沉淀钒等。（3）离子交换分离法：海水的淡化、微量组分的富集等。（4）膜分离法：水的除盐和咸水的淡化、污水的处理等。12.分离在定量分析中具有什么作用？答：可以将被测组分从复杂体系中分离出来后进行测定；可以把对被测组分测定有干扰的组分分离除去；可以将性质相近的组分互相分开；13.什么叫回收率？常量分析与微量分析回收率要求是否相同？答:回收物质的总量占试样总量的百分比；不相同，常量分析的回收率是在95%105%之间，微量分析的回收率是在80%120%之间。14.沉淀分离法有哪些？它们各自适应范围是什么？答:（1）无机沉淀剂的分离法、（2）用有机沉淀剂的分离法（3）共沉淀分离富集法。范围：（1）两性的氢氧化物、高价金属离子或重金属离子等。（2）稀土金属离子、Ag+、Pb2+、Cu2+、Cd2+、Bi3+、Fe3+、Co2+ 、 Ni2+ 、Zn2+、Sn（IV）、Sb（III）、Tl（III）等。 （3）Zn2+、Co2+ 、Hg2+、Cd2+、Mo（VI）、Pb2+、Ni2+ 、Cd2+、Ag+、Bi3+、Zn2+、Hg2+等。15.沉淀分离中沉淀剂有哪些？其中无机沉淀剂有哪几类？有机沉淀剂有哪几类？答:（1）无机沉淀剂（氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂）；（2）有机沉淀剂（草酸、铜试剂、铜铁试）；（3）共沉淀剂。16.对于氢氧化物沉淀法，控制pH的方法有哪些？答:（1）加入氢氧根离子；（2）控制沉淀剂用量17.什么是分配定律？什么是萃取率？答:在一定温度下，当某一溶质在两种互不混溶的溶剂中分配达到平衡时，则该溶质在两相中的浓度之比为一常数。萃取体系达到平衡后被萃取物质进入有机相中的量(包括溶质的各种分子形式)与原始料液中被萃取物质的总量比的百分数。18.对于一定量的萃取剂，在萃取时，为什么分多次萃取比一次萃取效率高？答:因为萃取效率与分配系数是有关的，萃取的次数越多，萃取化合物的剩余量就越少；所以多次萃取比一次萃取效率高。19.常用的萃取方法有哪些？答:（1）单级萃取法；（2）连续萃取法；（3）逆流萃取法20.索氏萃取仪主要用于哪类萃取？答:液固萃取21.逆流萃取法所用装置叫什么？答:克雷格萃取装置22.离子交换树脂按活性基团怎样分类？答:（1）阳离子交换树脂 （2）阴离子交换树脂（3）特殊交换树脂。23.离子交换树脂的性质有哪些？表征离子交换树脂工作性能指标是什么？答: 离子交换树脂的性质有粒度；含水量；膨胀度及机械性能；交换容量及化学稳定性。表征离子交换树脂工作性能指标是交换容量。24.影响离子交换速度的因素有哪些？答: （1）颗粒大小：愈小越快? （2）交联度：交联度小，交换速度快? （3）温度：越高越快? （4）离子化合价：化合价与高，交换越快? （5）离子大小：越小越快? （6）搅拌速度：在一定程度上，越大越快? （7）溶液浓度：当交换速度为外扩散控制时，浓度越大，交换速度越快。25.影响离子交换树脂的亲和力的因素有哪些？答:（1）水合离子半径：半径越小，亲和力越大；（2）离子化合价：高价离子易于被吸附；（3）溶液pH：影响交换基团和交换离子的解离程度，但 不影响交换容量；（4）离子强度：越低越好；（5）有机溶剂：不利于吸附；（6）交联度、膨胀度、分子筛：交联度大，膨胀度小，筛分能力增大；交联度小，膨胀度大，吸附量减少；（7）树脂与粒子间的辅助力：除静电力以外，还有氢键和 范德华力等辅助力；26.离子交换分离操作步骤是什么？答:（1）装柱 （2）洗涤 （3）洗脱 （4）树脂再生27.怎样处理“Fe3+”中毒的树脂？答:在铁“中毒”树脂中加入10的盐酸后，盐酸将树脂表面或凝胶孔内的胶态Fe2O3?XH2O溶解成Fe3+，同时盐酸中的H+与树脂上的Fe3+、Ca2+、Mg2+发生交换，使树脂逐步转成氢型，最后再将氢钠混合型树脂转化为钠型树脂即可投入使用。28.离子交换分离的主要应用有哪些？答:（1）去离子水的制备（2）痕量元素的预富集（3）用离子交换树脂吸附法除掉基本元素（4）性质相似元素的分离 （5）生物大分子的分离29.何谓膜分离？主要有哪几种膜分离方法？答: 膜分离:根据生物膜对物质选择性通透的原理所设计的一种对包含不同组分的混合样品进行分离的方法。膜分离方法:（1） 微过滤膜、（2）超过滤膜、（3）纳滤膜（4）反渗透膜。30.膜分离技术有何优缺点？答:优点：（1）在常温下进行（2）无相态变化（3）无化学变化（4）选择性好 （5）适应性强 （6）能耗低缺点：（1）产品被浓缩的程度有限（2）会被栓塞（3）易污染，（4）价格高。31.分析比较微滤、超滤、纳滤和反渗透去除的颗粒类型。答:微滤的过滤精确度在0.150微米，过滤水中悬浮粒子及泥沙等大颗粒杂质。超滤的过滤精确度在0.0010.1微米，可以出去悬浮粒子及高分子量分子及有害物质等。纳滤滤精确度在1nm, 可以过滤去悬浮粒子及高分子量分子及低分子量分子。反渗透的过滤精确度在0.0001微米左右，可以过滤去悬浮粒子及高分子量分子及低分子量分子和盐，即可以出去水中一切杂质。32.影响截留率、膜分离速度的因素有哪些？答：截留率：（1）流体类型（2）颗粒尺寸（3）操作条件（4）滤膜情况膜分离速度：（1）操作压力（2）温度（3）料液浓度（4）错流速度33.膜的分类有哪些？答：（1）固体膜 （2）液体膜 （3）气体膜（4）合成膜 （5）多孔膜 （6）致密膜等34.膜的材料有哪几类？答：（1）纤维素类（2）聚丙烯腈类（3）聚氯乙烯类（4）聚丙烯类35.膜分离设备按膜组件形式可分为几种？比较的优缺点？答：（1）管式 优点：通量较高、更换费用低、抗污染性好；缺点：成本高、耗能高（2）板框式 优点：通量最高、耗能中等、抗污染性好；缺点：成本最高、更换费用最高（3）螺旋卷式 优点：成本低、通量较高、单位体积膜面积好、抗污染性好、耗能中等； 缺点：更换费用高（4）中空纤维式 优点：成本低、更换费用低、通量中等、耗能低；缺点：抗污染性差36.膜污染有哪些途径造成？如何有效防止和清除膜污染？答：（1）由结晶作用而引起的膜堵塞（2）由污物引起的的膜堵塞。措施：（1）膜的开发（2）膜的选择（3）原料预处理（4）改善膜过滤的操作条件（5