国标脂肪酸值检测标准滴定液配制探讨及改进.pdf

58 食品安全导刊 2017年5月 S pecialcial 专题 行业聚焦 脂肪酸值是粮食品质判定的重要 依据，也是粮食储存品质变化的判定 指标之一。粮食在储存过程中，随着 储存时间延长，受到粮食中的水分、 酶及储藏环境因素的影响，促使粮食 内在的脂类物质不断地水解、氧化， 使粮食中游离脂肪酸含量不断上升。 尤其是粮食发生霉变时，霉菌产生脂 解酶促进粮食水解进一步加快，对储 存粮食品质劣变有影响很大。 粮食游离脂肪酸含量反映了粮食 储存品质劣变程度， 以脂肪酸值表示。 脂肪酸值高低与粮食储存品质变化相 关，国标中脂肪酸值是粮食储存品质 的重要判定指标。 粮食脂肪酸值检测结果的准确性 对判定粮食储存品质具有重要意义。 粮食脂肪酸值测定主要有酸碱滴定法、 分光光度计比色法、气相色谱法和傅 里叶变换近红外漫反射光谱法等方法。 国标中检测方法采用酸碱滴定法，以 氢氧化钾 -乙醇标准溶液滴定中和粮 食试样提取液中的游离脂肪酸，以酚 酞为指示剂，滴定至呈微红色 3 0 s 不 褪色为终点， 计算得到脂肪酸值含量。 标准滴定溶液配制中存在的问题 目前稻谷、玉米脂肪酸值主要按 G B / T 2 0 5 6 9 - 2 0 0 6 稻谷储存品质判定 规则附录 A 、G B / T 2 0 5 7 0 - 2 0 1 5 玉 米储存品质判定规则附录 A 规定进 行测定。国标中对氢氧化钾标准滴定 液地配制提出了具体要求。 在G B / T 2 0 5 6 9 - 2 0 0 6 附录A 中， 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 -乙醇标准滴定溶液地 配制要求是：准确移取 2 0 . 0 m L 已经标 定好的 0 . 5 m o l / L 氢氧化钾 -水标准储 备液，于 1 0 0 0 m L 容量瓶中，用体积 分数为 9 5 % 乙醇溶液稀释定容至 1 0 0 0 m L ，存放于聚乙烯塑料瓶中，临用前 稀释配制。 稀释配制时，所用 9 5 %乙醇先中 和调节至中性。具体方法为：量取 2 0 m L 体积分数为 9 5 % 的乙醇，滴加酚酞 指示剂 3 5 滴，用 0 . 0 1 m o l / L 氢氧 化钾- 乙醇标准滴定液滴定至微红色， 以 3 0 s 不褪色为终点，记下所耗 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 -乙醇标准滴定溶液的 体积（V a）；量取 1 0 0 0 m L 体积分数 为9 5 % 的乙醇， 准确加入V b （V b= 5 0 Va） 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 -乙醇标准滴定 溶液混合均匀。 G B / T 2 0 5 7 0 - 2 0 1 5 附录 A 中，标准 滴定溶液地配制与 G B / T 2 0 5 6 9 - 2 0 0 6 附 录 A 中的要求一致。 一方面，由于 9 5 % 乙醇呈酸性，要 求使用前必须先中和调节至中性，否则 将影响标液浓度的准确度。另一方面， 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 -乙醇溶液很容易 挥发以及受空气中 C O 2的影响，会使标 液浓度发生变化， 因而必须临用前稀释， 有条件的最好是临用前标定后稀释，以 保证标准溶液浓度的准确度。 在这个过程中，已标定的 0 . 5 m o l / L 氢氧化钾 -水标准储备液，用调节 至中性的 9 5 %乙醇稀释，配制 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 -乙醇标准滴定溶液。 而调节 9 5 % 乙醇至中性，用 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 -乙醇标准滴定溶液。 显而易见，配制调节至中性的 9 5 % 乙醇时，调节所用 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化 钾- 乙醇标准滴定溶液尚未稀释配制， 在实际操作中存在矛盾。 对稀释配制过程的改进 通过配制 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 - 水标准滴定溶液，用于调节中性 9 5 % 乙醇，可以解决上述存在的矛盾。具 体改进方法如下： 配制氢氧化钾-水标准滴定溶液： 0 . 0 1 m o l / L 。准确移取 1 0 . 0 m L 已经标 定好的氢氧化钾标准储备溶液于 5 0 0 m L 容量瓶中，用经煮沸冷却不含二氧 化碳的蒸馏水稀释定容至刻度线，混 匀，存放于聚乙烯塑料瓶中，临用前 稀释配制。 调节至中性的 9 5 %乙醇：量取 2 0 m L 9 5 %的乙醇滴加 3 5 滴酚酞指示 剂，用上述 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 -水 标准滴定溶液滴定至微红色， 3 0 s 不 褪色，记下所耗 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 - 水标准滴定溶液的毫升数（V a）；量取 1 0 0 0 m L 体积分数为 9 5 %的乙醇，准 确加入 V b（Vb= 5 0 Va）毫升氢氧化钾 - 水标准滴定溶液，混合均匀备用。 配制 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 -乙醇 标准滴定溶液：准确移取 2 0 . 0 m L 已经 标定好的氢氧化钾标准储备液于 1 0 0 0 m L 容量瓶中，用调节至中性的 9 5 % 乙 醇稀释定容至刻度线，混匀，存放于 聚乙烯塑料瓶中，临用前稀释配制。 结语 现行脂肪酸值测定国标中， 在用0 . 5 m o l / L 氢氧化钾 -水标准储备液，使用 调节至中性的 9 5 % 乙醇稀释至 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 -乙醇标准滴定溶液的过 程中，存在矛盾。通过配制 0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾 -水标准滴定溶液，用于调 节中性 9 5 %乙醇，改进配制过程，解 决了存在的问题。 作者简介：王震（1963-），男， 浙江金华人，