GPC凝胶净化系统基础知识.ppt

GPC凝胶净化系统,现状,食品安全、环境保护日益受到关注。要求仪器更快、更准、更有效。样品前处理对于保证结果的一致与准确至关重要。,主要内容,凝胶色谱的原理LabTechGPCCleanup系统GPC法规GPC的应用,凝胶色谱的原理,凝胶色谱：GelPermeationChromatographySizeExclusionChromatography是根据溶质分子大小进行分离的色谱技术。柱填料凝胶具有不同尺寸的孔穴，凝胶孔径与分离组分分子大小相应，当大小不同的组分分子随流动相进入凝胶，他们进入微孔的程度不同，大分子不能进入孔穴，而分子越小进入微孔越深。因而保留时间不同。试样中各组分按分子大小进行洗脱。,凝胶色谱的固定相,凝胶色谱柱的固定相种类很多，化学组成分为三类有溶胀性的交联高聚物类的疏水性有机凝胶。代表：交联聚苯乙烯。水做溶剂的亲水性凝胶，如：交联葡聚糖凝胶、琼脂。非溶胀性的无机凝胶，如多空硅胶、多孔玻璃,GPC凝胶净化净化柱固定相EPA推荐：多空乙烯苯二乙烯苯聚合物Bio-BreadsS-X3200-400目排阻极限：2000,凝胶色谱的流动相,原则：在选择溶剂时，应该选择与仪器、净化柱兼容的溶剂及样品溶解性相符的溶剂。原因：选择性仅与分子大小的差异有关。要改进分离度只能靠凝胶的孔径大小和孔径分布的最佳化来实现。试样的分离并不依赖于溶剂与试样间的相互作用力（与一般色谱的不同）.,什么是“凝胶净化系统”,输液泵将流动相与样品带入净化柱，试样中各组分按照分子大小顺序洗脱，大分子油脂、色素、生物碱、聚合物先淋洗出来农药等较小分子后淋洗出来，检测器检测出信号，组分收集器收集含有目标组分的洗脱液。,输液泵进样阀（自动进样器）GPC净化柱馏分收集器检测器,LabTechGPC凝胶净化系统,GPCCleanup600,GPCCleanup800,仪器特点高性能输液泵多波长紫外检测器可供选择多种收集管架的馏分收集器集进样与收集于一体的自动液体处理器多种收集模式,GPC净化柱,填料：Bio-BeadsSX-3200-400目（EPA3640）30g,50g,60g、70g净化柱：不锈钢柱、玻璃柱尺寸：25*300，25*400，25*500，25*700mm（可定制）,灵活多变的GPC工作站,GPC工作示意图,L,S,M,溶剂,废液,馏分,GPC净化适用法规及推荐方法,USEPASW-846方法3640AFDA杀虫剂分析方法AOAC分析方法DFGS19,GPC净化适用法规及推荐方法,EPA3640：GPC净化系统测试,EPASW-8463640方法进行校正校准物：玉米油（Cornoil）双（2-乙基己基）邻苯二甲酸酯（bis-(2-ethylhexyl)phthalate）甲氧滴滴涕（methoxychlor）二萘嵌苯（Perylene）硫,LabTechGPCCleanup600净化柱20*300mmBio-BreadsSX3不锈钢柱,应用,Why“GPC”?减少对仪器的损害和待机时间提高准确率，确保平行性。提高效率，并且回收率稳定提高回收率提高仪器的检出限节约溶剂节约人力,凝胶渗透色谱净化在土样有机氯测定中的应用（环境科学与技术，vol29，3）,应用领域,农产品及食品（农残、药残）农残：蔬菜、水果、谷物、饲料、肉类、水产品、茶叶、蜂蜜二氧杂环：奶类黄曲霉素：奶类、食油,应用1饲料中有机氯测定（农科院饲料所）称取5.000g配合饲料若干份,分别加提取液25ml，超声提取15min，用加有5g无水硫酸钠漏斗过滤GPC条件：LabTechCleanup600二氯甲烷环己烷=11，流速：5.0ml/min波长：258nm,标准DDT+六六六的GPC的流出图,检测样品提取液的GPC图,检测样品溶液GC色谱图,应用2：仪器系统：LabTechGPCCleanup800GPC条件：流动相：二氯甲烷；检测波长：254nm；流速：3ml/min；进样量5ml。,图1食用油（含邻苯二甲酸二辛酯）,图2食用油（空白）,食用油中增塑剂HPLC谱图,回收率结果(n=3),环保多环芳烃（PHAs）：污水、土壤多氯联苯（PCBs）：废水,应用实例：在土壤样品中加入16种多环芳烃混合标准品，萃取浓缩后以LabTechGPCCleanup进行净化，对收集部分进行分析。,A:mixtureof16PAHsB:Soilextraction,mixtureof16PAHsandSoilextraction,HPLC谱图,经GPC净化后16种多环芳烃的回收率,土壤中应用2,土壤中有机氯GPC净化图片,“过程”典型的GPC净化残留农药制备过程,有机样品