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文档简介
实验7常见阴离子的初步试验和分别鉴定,一、实验目的熟悉常见阴离子的性质掌握常见阴离子的分离方法,二、实验原理常见阴离子有以下13种:SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S2O32-、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-在阴离子中,有的遇酸易分解,有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点:(1)阴离子在分析过程中容易起变化,不易于进行手续繁多的系统分析。(2)阴离子彼此共存的机会很少,且可利用的特效反应较多,有可能进行分别分析。,三、阴离子的初步实验1.沉淀实验(1)与BaCl2的反应在13支离心试管中分别滴加SO42、SiO32、PO43-、SO32-、CO32-、S2O32、S2-、Cl-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-,各2滴,然后滴加一滴0.5MBaCl2反应方程式:Ba2+SO42-=BaSO4(白),在阴离子的分析中,主要采用分别分析方法,只有在鉴定时,在某些阴离子发生相互干扰的情况下,才适当采取分离手段。但采用分别分析方法,并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验,而是先通过初步实验,用消去法排除肯定不存在的阴离子,然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。,Ba2+SiO32-=BaSiO3(白)BaSiO3+2HCl=H2SiO3(胶状)+BaCl23Ba2+2PO43-=Ba3(PO4)2(白)Ba3(PO4)2+3HCl=BaCl2+H3PO4Ba2+CO32-=BaCO3(白)BaCO3+2HCl=BaCl2+H2O+CO2Ba2+SO32-=BaSO3(白)BaSO3+2HCl=BaCl2+H2O+SO2Ba2+S2O32-=BaS2O3(白)BaS2O3+2HCl=BaCl2+H2O+SO2+S,而S2-、Br-、I-、NO3-、NO2-、Ac-中加入BaCl2后无现象。(2)与AgNO3的反应反应方程式:,2Ag+SO42-=Ag2SO4(白)Ag2SO4+HNO3=2Ag+SiO32-=Ag2SiO3(白)Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO33Ag+PO43-=Ag3PO4(黄)Ag3PO4+3HNO3=AgNO3+H3PO42Ag+CO32-=AgCO3(白)AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO22Ag+SO32-=Ag2SO3(黄)Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+SO22Ag+2S2-=Ag2S(黑)Ag+Cl-=AgCl(白)AgCl+HNO3=,Ag+Br-=AgBr(黄)AgBr+HNO3=Ag+I-=AgI(黄)AgI+HNO3=其它离子如NO3-、NO2-、Ac-无明显现象,2.挥发性实验待检离子:SO32-、CO32-、S2O32、S2-、NO2-反应方程式:2H+CO32-=H2O+CO22H+SO32-=H2O+SO22H+S2O32-=H2O+SO2+S(黄)2H+S2-=H2S2H+NO2-=NO+H2O,3.氧化还原性试验氧化性试验:2I-+4H+2NO2-=2NO+2H2O+I2其余离子无明显现象。还原性试验:KMnO4试验2MnO4-+5SO32-+6H+=2Mn2+5SO42-+3H2O4MnO4-+5S2O32-+9H+=10SO42-+4Mn2+18H2O2MnO4-+10Br-+16H+=2Br2+2Mn2+8H2O2MnO4-+10I-+16H+=2I2+2Mn2+8H2O2MnO4-+5NO2-+16H+=5NO3-+2Mn2+8H2O2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2+2Mn2+8H2O2MnO4-+5S2-+16H+=5S(黄)+2Mn2+8H2O,其余离子无明显现象I2淀粉试验I2+S2-=2I-+SI2+2S2O32-=2I-+S4O62-H2O+I2+2SO32-=2H+2I-+SO42-四、注意事项在观察BaS2O3沉淀时,如果没有沉淀,应用玻璃棒摩擦试管壁,加速沉淀生成。注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。在还原性试验时一定要注意,加的氧化剂KMnO4和I2-淀粉的量一定要少,因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时,氧化剂的颜色变化是不容易看到的。,五、思考题1.通过初步试验,仍不能作出那几种阴离子是否存在的肯定性判断?2.一中性溶液中含有Ba2+及Ag+,什么阴离子可能存在?3.在氧化性,还原性实验中,稀HNO3,稀HCl和浓H2SO4是否可以代替稀H2SO4酸化试液,为什么?,4.阴离子混合溶液的分析,为何一般采用分别分析法?5.有酸性未知液,定性分析报告如下(1)Fe3+、N
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