索氏提取法-饼干中脂肪的测定.ppt

1/14,索氏提取法测定油脂的仪器连接,北京市经济管理学校,2/17,最近，中粮集团研发室针对爱美的女性新研究出一种低脂肪含量的饼干，需要在产品标签上标明脂肪含量。假如你一名检验员，需要完成该项任务检测新品饼干中脂肪的含量。,情境模拟,3/17,实训目的,1、了解食品中脂肪的测定原理及基本操作步骤（索氏抽提法）；2、掌握索氏提取器的连接与使用。,4/14,实验设备,提取烧瓶（抽提瓶）、索氏提取管、冷凝管、水浴锅、铁架台、橡皮管、滤纸、烘箱,5/14,基础知识,脂肪的分类a.游离脂肪：动物性脂肪及植物性油脂b.结合脂肪：天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品。对大多数食品来说，游离态脂肪是主要的，结合态脂肪含量较少。,6/14,基础知识,测定原理将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪(或粗脂肪)。因其中除脂肪外，还含有脂溶性的色素、脂溶性维生素、挥发油、蜡、树脂等脂溶性物质，所以本法又称为粗脂肪的测定。,7/14,基础知识,虹吸现象管内最高点液体在重力作用下往低位管口处移动，形成真空，在大气压作用下，高位管口的液体被吸进最高点，形成虹吸现象。,8/14,测定意义,a.脂肪是食物中具有最高能量的营养素，为人体提供必需脂肪酸亚油酸及脂溶性维生素，故食品中脂肪含量是衡量食品营养价值高低的指标之一。b.在食品加工生产中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有直接的影响，故食品中脂类含量又是食品质量管理中的一项重要指标。,提取烧瓶,提取管,冷凝管,索氏抽提器,样品,虹吸管,蒸气管,提取溶剂,将装有样品的滤纸筒放入提取管，在提取烧瓶中加入溶剂，用水浴加热，使溶剂挥发，并通过蒸汽连接管至冷凝管处冷凝回滴到脂肪提取管中，浸泡滤纸筒，当回滴的液面高于虹吸管时，溶剂（含有提取物质）回流到提取烧瓶中，完成一个循环。如此反复回流提取，直到脂肪提取完全。,水浴,实验装置,10/14,抽提过程,将装有样品的滤纸筒放入提取管，在提取烧瓶中加入溶剂，用水浴加热，使溶剂挥发，并通过蒸汽连接管至冷凝管处冷凝回滴到脂肪提取管中，浸泡滤纸筒，当回滴的液面高于虹吸管时，溶剂（含有提取物质）回流到提取烧瓶中，完成一个循环。如此反复回流提取，直到脂肪提取完全。,滤纸筒的制备：:滤纸裁成8*12厘米，卷成筒状，系绳提取烧瓶的准备：100-105烘干2h，恒重：前后两次称量差不超过0.002g。饼干粉的制备与称取：准确称取经100-105度烘干、研细后的样品2.0-5.0g，移入滤纸筒内。,样品预处理,12/14,实验装置,注意事项：滤纸筒的折叠：高于虹吸管、低于蒸汽上升管。提取溶剂：不超过圆底烧瓶体积的2/3。连接冷凝水：低进高出。,13/14,实验步骤,样品处理1、焙烤食品样品：接受瓶烘干（100-105）研磨称量（3g左右、万分位）研磨转入滤纸筒（8*12cm)2、测定步骤制备滤纸筒，样品放于滤纸筒内封好口。再放入索氏提取器中抽提，抽提结束后，在水浴上蒸去乙醚，烘干后，称重。,14/14,实验步骤,3、计算=(m1-m0)/m2100%m1:接受瓶和粗脂肪的质量g；m2:样品的质量g；m0:接受瓶的质量g；：样品中粗脂肪的质量分数%,15/14,注意事项,样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，但也不要包得太紧影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过虹吸弯管，否则