总磷、总氮检测步骤.doc

一、总磷的检测5、分析步骤：（1） 取25mL样品于具塞刻度管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。（2）消解： 向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。注：如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。 砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。（4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。注：如显色时室温低于13，可在2030水花上显色15min即可。（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。然后按测定步骤5进行处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。（6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：P=m/v，式中：m试样测得含磷量，g；V测定用试样体积，m二、总氮的检测（1）用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100mg/L)时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于比色管中。（2）试样不含悬浮物时，按下述步骤进行：a.加入5mL碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。b.将比色管置于医用手提蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.11.4kgcm2，此时温度达120124后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。c.冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管冷至室温。d.加盐酸(19)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀。e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式(1)计算出校正吸光度A。（3） 试样含悬浮物时，先按上述（2）中a至d步骤进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述（2）中e步骤继续进行测定。（4）空白试验：空白试验除以10mL无氨水代替试样外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步骤进行平行操作。注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。（5）校准：校准系列的制备：a.用分度吸管向一组(10支)比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加无氨水稀释至10.00mL。b.按（2）中a至e步骤进行测定。校准曲线的绘制：零浓度(空白)溶液和其他硝酸钾标准使用溶液制得的校准系列完成全部分析步骤，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值ArAsAs220-2As275 (2)AbAb2202Ab275(3)ArAsAb (4)式中：AS220标准溶液在220nm波长的吸光度；AS275标准溶液在275nm波长的吸光度；Ab220零浓度(空白)溶液在220nm波长的吸光度；Ab275零浓度(空白)溶液在275nm波长的吸光度。按Ar值与相应的NO3-N含量(微克)绘制校准曲线。