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文档简介
2019/11/29,1,实验二重结晶,延边大学化学系主讲：田熙哲,2012级化工工程与工艺专业,2019/11/29,2,二、实验原理重结晶是提纯固体有机化合物最常用的方法之一。从有机化学反应分离出来的粗产物含有未反应的原料、副产物及杂质，需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离，得到提纯。优点：操作简便、纯度高。缺点：产物的损失较大。*注意：重结晶适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。,一、实验目的1）学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。2）掌握回流、热过滤、抽滤操作。,2019/11/29,3,三、重结晶提纯法的一般过程1）选择熔剂；2）溶解固体；3）除去杂质;4）晶体析出；5）晶体的收集与洗涤；6）晶体的干燥。,2019/11/29,4,三、重结晶提纯法的一般过程(一)1）选择熔剂：与被提纯的有机物不起化学反应；对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中微溶或几乎不溶。对杂质的溶解度应很大或很小；能得到较好的结晶；溶剂的沸点适中；价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。2）溶解固体：所选用的溶剂沸点低于溶质的熔点；比熔点低的温度下溶解（低熔点物质的重结晶）。,2019/11/29,5,三、重结晶提纯法的一般过程（二）3）除去杂质：趁热过滤：有不溶性杂质时。活性炭处理：吸附颜色、悬浮状微粒、树脂状物质。4）晶体析出：缓慢冷却；冷却后仍不出结晶时，可投“晶种”，或利用玻璃棒磨擦烧杯内壁。5）晶体的收集与洗涤：过滤：抽气过滤。少量干净溶剂洗涤。,2019/11/29,6,三、重结晶提纯法的一般过程（三）6）晶体的干燥。晾干；加热干燥；红外线干燥；干燥器干燥；恒温减压干燥；冷冻干燥。,2019/11/29,7,四、试剂与仪器,试剂：乙酰苯胺（熔点：114.3）活性炭水（溶剂）仪器：烧杯：100ml圆底烧瓶：100ml回流冷凝管：球型布氏漏斗：抽滤瓶：滤纸：玻璃棒：,乙酰苯胺水中溶解度,回流装置,抽滤装置,2019/11/29,8,五、实验步骤（影像资料）,称取2.5g乙酰苯胺，放入100ml圆底烧瓶中，加2-3粒沸石。,加入45ml水，在电热套上加热，搅拌溶解.若不全溶，分批加5ml水，至全溶，总水量不超过60ml。,若有颜色，稍冷，加入适量（0.1g）活性炭，煮沸5分钟。,趁热抽滤（事先预热布氏漏斗、抽滤瓶）,用抽滤瓶接收热过滤液，倒入250ml烧杯中，缓慢冷却，析出结晶。,抽滤，干燥（80，30min)，称重量。,2019/11/29,9,六、思考题,1、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？2、用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？3、用水重结晶乙酰苯胺时，在溶解过程中有无油状物出现？为什么？4、某一有机固体化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？5、
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