物理化学实验(压力).ppt

二、压力的测量与控制,（一）压力的测量1.压力的定义和习惯表示压力和温度一样是系统的状态参数，与许多物化性质相关。物化实验中，会涉及到高压、常压和真空系统。不同压力系统有着不同的测量方法和技术。定义：压力即物理中的压强，具有压强的量纲。其量纲有如下表示方式：1)帕斯卡(帕)Pa；1Pa=1Nm-2=105达因/平方厘米2)标准大气压atm；1atm=101.325kPa,二、压力的测量与控制,3)毫米汞柱(乇)：mmHg(Torr)；1mmHg=1Torr=1.333102Pa4)巴：bar(B)；1B=105Pa，1mB=0.1kPa5)毫米水柱：1mmH2O=9.806Pa(4)习惯表示：1)绝对压力：p，实际压力，总压力2)相对压力：p=ppo，与大气压力po相比较的压力3)正压力：ppo4)负压力：p将总阀门a打开，此时压力总表c指示钢瓶内总气压；3旋紧调压阀门d(向上顶)直至分压力表e指示的压力值达到实验所需压力；4打开供气阀门f，氧气充入氧弹(有些氧气表没有供气阀门f)，此时分压力表e的指示压力稍降后回升，至分压力表e的指针稳定为止(约1min)，氧气充好；5关闭供气阀门f；6再关总阀门a；7松开阀门d，复原。,a.总阀门；b.氧气表和钢瓶连接螺旋；c.总压力表；d.调压阀门；e.分压力表；f.供气阀门；g.接氧弹进气口螺旋,二、压力的测量与控制,（三）真空技术真空是指一个系统的压力低于标准压力的气态空间。为了获得真空，就必须设法将气体分子从容器中抽出，凡是能从容器中抽出气体，使气体压力降低的装置均称为真空泵。,二、压力的测量与控制,在实验室中，获得粗真空采用水抽气泵；要获得低真空则采用机械真空泵；而要获得高真空需机械泵与油扩散泵并用；获得超高真空则需分子泵(涡轮分子泵/离子泵)；极高真空则用冷凝泵。,二、压力的测量与控制,1.水流(水抽气)泵可用玻璃或金属制成。是应用柏努利原理，水经过收缩的喷口以高速喷出，其周围区域的压力较低，由系统中进入的气体分子便被高速喷出的水流带走。水流泵所能达到的极限真空度受水本身的饱和蒸气压限制，如15下，水的饱和蒸气压为1.70kPa。尽管其效率低，但由于简便，实验室在抽滤或其它粗真空度要求时却经常使用，如检拾散落在地上的水银微粒。,二、压力的测量与控制,2.油封机械泵油泵种类油泵分为定片式、旋片式和滑阀式三种。定片式油泵抽速较小，但结构简单易检修。旋片式油泵又有单级和双级两类，如2X型/2XQ型，其中X代表旋片式，2代表双级，Q代表加了气镇装置，型号之后的数字代表泵的抽气速率(升/秒)，如2X-30表示双级旋片式真空泵，抽气量为30升/秒。旋片式油泵不仅单独可作为真空泵使用，还通常作为获得高真空的前级泵。滑阀式油泵(2H系列)多用作前级泵。,二、压力的测量与控制,旋片式油泵排气原理油泵的抽气原理都是基于气体的压缩和膨胀。旋片式油泵有一个青铜或钢制的圆形定子1，定子内有一个钢制的实心圆柱转子3。转子偏心地装在定子腔壁上方，分隔了进气口和排气口，并起气密作用。旋片2横嵌在转子圆柱体的直径上，由两个翼片A和B及弹簧4构成，两个翼片是被夹在它们中间的弹簧压紧。两个翼片将定子和转子间的空间分成三部分。,1.定子；2.旋片；3.转子；4.弹簧；5.进气口；6.出气口,二、压力的测量与控制,当旋片在(a)所示的位置时，气体由待抽空的容器经过进气管C进入空间A；当翼片S随转子转动达到(b)所示的位置时，空间A增大，气体进入泵中，当继续转到(c)所示的位置时，翼片S将空间A与进气管C隔断；待转到(d)所示的位置时，空间A中的气体从排气管D排出。转子如此周而复始地转动，两个翼片所分隔的空间不断地吸气和排气，达到抽空的目的。,旋片式机械真空泵的抽气过程示意图,二、压力的测量与控制,旋片式(油封)机械真空泵的压缩比可达700:1，若待抽气体中含有水蒸气或其他可凝性气体，当气体被压缩时，蒸气就可能凝结成小液滴混入泵内的机油中，这样，一方面破坏了机油的密封与润滑作用，另一方面，小液滴随油在泵中循环，把一些污染的液体带到低压区，液体在低压区蒸发，从而限制了泵可达到的真空度。为解决此问题，通常是在泵内排气阀附近设一个气镇空气进入的小口，在被压缩气体中掺入一定量的空气，使之在较低的气体压缩比时(可凝性气体尚未凝结)可顶开排气阀门将含可凝性气体的气体排出。,7.内腔气体出口(通过泵油)8.真空泵油,二、压力的测量与控制,单级泵能达到的极限压力一般约为1.330.133Pa，双级泵的极限真空可达0.0133Pa左右。当进气口压力较高时，后级泵体所排出的气体可顶开排气阀1，也可进入通道3。当进气口压力较低时，泵体所压缩的气体全部经通道3被泵体抽走，再由排气阀2排出。这就降低了单级泵前后的压差，避免了转子与定子间的漏气现象，从而提高了双级泵的极限真空度。油泵使用注意事项：1不能直接用来抽出冷凝性气体如水蒸气，挥发性气体如乙醚或腐蚀性气体如氯化氢等。若要应用，则应在泵的进气口前端加接干燥瓶、吸收瓶或冷阱。,1,2.排气阀；3.内通道,二、压力的测量与控制,常用的干燥剂有氯化钙或五氧化二磷等，吸收剂常用固体氢氧化钠等，冷阱常用的致冷剂为固体二氧化碳(-78)或液氮(-196)。2用泵之前应该检查马达的额定电压和接线方法，运转方向和泵油量是否适量。运转时电机温升一般不可超过65，不应有异常声音。3开泵或停泵前，应使泵先与大气相通，以避免带负载启动或泵油冲入真空系统。(即倒吸),二、压力的测量与控制,3.扩散泵扩散泵按泵的工作介质可分为汞扩散泵和油扩散泵，常见的是硅油扩散泵。扩散泵必须以油机械泵作为其前级泵，将其抽出的气体抽走，不能单独使用。扩散泵的类型很多，构成泵体的材料有金属和玻璃两种。按喷嘴个数有“级”之分，如三级泵、四级泵。扩散泵是利用一种工作物质高速从喷口喷出，在喷口处形成低压，对周围气体产生抽吸作用而将气体带走。这种工作物质在常压下为液体，并具有极低的蒸气压，用小功率电炉加热就能使其液体汽化，通过水冷却又能使其蒸气液化。,二、压力的测量与控制,扩散泵是利用一种工作物质高速从喷口喷出，在喷口处形成低压，对周围气体产生抽吸作用而将气体带走。图为三级玻璃扩散泵示意图。泵底部的蒸发器2内盛有一定量的扩散泵油，待系统被前级机械泵减压到1.33Pa后，电炉8将扩散泵油加热至沸腾，油蒸气沿中央导管上升，从伞形喷嘴3,4,5中射出，形成高速的射流，油蒸气喷射到泵壁上冷凝为液体回流到蒸发器内。同时体系中的气体分子被油蒸气挟裹进入射流，从上到下逐级富集于泵体下部，再被前级泵抽走。,1.泵体；2.蒸发器和扩散泵油3,4,5.一、二、三级伞形喷嘴6.冷却水夹套；7.冷阱；8.电炉,二、压力的测量与控制,扩散泵使用注意事项：1工作液最好用硅油，硅油分子量大，蒸气压低，有利于提高真空度。汞有毒，最好不用。但硅油易氧化，所以要用前级泵将体系抽至低真空时才能启动扩散泵加热硅油；另硅油在高温下易裂解，故停泵前要先关闭泵前后的旋塞，使泵内处于高真空态，再停止加热；待泵体冷却到50以下才可以关闭泵体冷却水。2由于扩散泵的有效工作范围在10-110-8Torr，所以在使用扩散泵时，必须要用前级泵，将压力降到10-1Torr以下，并且前级泵的抽气速度必须大于扩散泵。3泵的冷却和加热器加热对泵的工作效率也很重要，防止泵油返流现象。加热、冷却必须缓慢进行，防止扩散泵爆裂。,二、压力的测量与控制,4.真空测量用真空压力表可测得低真空的压力，对于真空度较高的体系，必须要用其它真空计来测量其真空度。粗真空或低真空：U型管压差计真空表较高或高真空：绝对真空规真麦氏真空规空相对真空规规热偶真空规电离真空规,二、压力的测量与控制,4.真空测量用真空压力表可测得低真空的压力，对于真空度较高的体系，必须要用其它真空计来测量其真空度。粗真空或低真空：U型管压差计真空表较高或高真空：绝对真空规真麦氏真空规空相对真空规规热偶真空规电离真空规,二、压力的测量与控制,5.组装真空系统的材料、部件和技术当真空度要求不同时，构成真空系统的设备及材料也不会相同，密封技术也不一样，但其基本构成可用以下方框图表示。,建立真空系统除了选用匹配的泵及真空检测设备外，还要针对实验项目的具体要求，使用合适的部件，并根据系统运行的特点，按次序连接组装。,二、压力的测量与控制,真空系统的结构材料用于真空系统的结构材料必须具有很好的气密性。低真空的大系统一般采用碳钢材料，高真空系统则采用镍铬不锈钢。物理化学实验与研究中的真空系统多为高真空小系统，常采用耐热硬质玻璃。其结构强度和耐热性远不如上述金属材料，但它具有气密性好、易熔接加工、以及透明而便于观察等优点。真空橡皮管、橡皮垫片/圈是真空系统的重要辅助材料，需要有良好的弹性，用于怕震动的部位和便于拆卸的法兰盘连接部位。但高真空系统都不宜使用橡胶制品。,二、压力的测量与控制,真空系统的常用部件除泵及真空检测设备外，常用部件还有真空活塞/栓、缓冲瓶/罐、量气管、除气室、干燥塔、安全阀等。真空活塞/栓是控制真空系统工作和分割真空系统为各个部分的必不可少的重要部件。它与普通活塞不同之处在于玻璃质量不同；通路较宽；磨口加工精细等方面。真空活塞/栓有两通、三通和四通等，通路的方向形式也较多。使用真空活塞/栓时必须注意与之相连接的管道的尺寸，切不可乱配用，否则效果不好；还必须选用真空脂涂抹活塞/栓的磨口部分，以起到润滑和密封作用。,二、压力的测量与控制,真空系统的密封材料及使用真空密封材料也称为真空涂料，有真空脂、真空封蜡、真空封泥、真空漆等几大类。其共同特征是：蒸气压低、吸气量少、对金属和玻璃等材料都有很强的粘附力。真空脂：多用于活塞磨口的密封，兼起润滑作用。真空封蜡：多用于不转动和不拆卸部位的密封，一般需要加热软化之后才能使用。真空封泥：多用于真空度较低而又需要经常拆卸部位的密封。真空漆：一般只用于金属焊缝或砂眼的涂抹。它具有较强的粘附力和密封性，且能经受高温的扰动。,二、压力的测量与控制,真空系统中的连接原则上，在实验前后不需要经常拆卸部位的接合常用熔接或焊接的方法。玻璃适用于熔接，金属适用于焊接。对于需要经常拆卸部位则采用磨口或法兰盘连接，在低真空度部位也可采用真空橡皮管连接。为保证接口的强度和气密性，熔接或焊接的材料的性质应该相同或相近，特别是它们的膨胀系数应该相当。不同性质的材料也可熔接，但技术要求极高，同时要采用过渡接头。,二、压力的测量与控制,真空系统的清洁包括仪器和部件的内外清洁。首次使用前一定要清洁，多次使用后，真空系统内部会因密封油脂顺壁面铺展，或粉状试验料尘扩散而产生油垢，进而吸收或放出气体，都会影响真空度。清除污染物的方法很多。如：真空橡胶管之类的橡胶制品可水洗后浸泡于520%的NaOH溶液中煮沸数小时，再用清水洗净干燥即可；玻璃制品则可用新配制的洗液浸洗，并适当加热至足够的时间，再用清水洗净或酒精清洗，在真空干燥箱中低温(5060)干燥；金属制品则主要用丙酮等有机溶剂清洗之。,二、压力的测量与控制,6.真空系统检漏新安装的真空装置在使用前应检查系统是否漏气。如果真空泵的性能良好，较严重的漏气问题就可以在抽气过程中被发现(此时的真空度上不去)；微弱的漏气问题需要在停止抽气之后进行静态观察才能发现。判断系统是否漏气还是比较容易，但要查处漏气的部位则较困难。检漏的方法很多，如火花法、热偶规法、电离规法、萤光法、质谱仪法、磁谱仪法等等。物理化学实验室中常采用火花检漏法、热偶规法和电离规法。,二、压力的测量与控制,火花检漏法是检查低真空系统漏气的一种方法。使用真空枪(也称高频火花真空测量仪)，它是一种高频电发生器，枪口生产高频电压，导致枪口附近的气体放电而产生火花。通电后放电簧产生兰紫色火花，并伴有蝉鸣声，火花对着玻璃系统表面不断扫掠。若无漏气，火花束是散开的，并在玻璃表面上不规则地跳动；若有漏气孔，则会形成一束明亮的小火花束通过漏孔而进入系统，产生一明亮光点，这个光点就是漏孔。真空枪不能让火花长时间停留在某一处，以免击穿玻璃管；在活塞等的磨口附近也要小心，不要让火花烧坏真空封油而影响密封。,二、压力的测量与控制,根据高频火花的