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112 食品安全导刊 2016年11月 T echnology 科技 分析与检测 吴茱萸别名吴萸、茶辣等,在我 国分布广泛。 具有镇痛、 抗炎、 抗肿瘤、 抗菌的功效,主要有效成分为吴茱萸 碱、吴茱萸次碱和柠檬苦素。中药吴 茱萸是以炮制品入药,盐制吴茱萸也 是常用的炮制方法。本文采用 R P - H P L C 法,测定盐制吴茱萸炮制过程中吴茱 萸碱、柠檬苦素、吴茱萸次碱的含量 和动态变化。结果表明,3 种有效成分 含量在不同的炮制条件下有明显差异, 且呈现出一定规律。盐制吴茱萸炮制 过程中化学成分变化与其药效间的相 关性有待进一步深入的研究。 仪器与试剂 W a t e r s 2 6 9 5 高效液相色谱仪,A C S 电子称,J Y C - 2 1 C S 2 1型九阳电磁炉, S a r t o r i o u s 十万分之一电子天平,超声 波清洗器。 吴茱萸碱、吴茱萸次碱、柠檬苦 素对照品 (中国药品生物制品检定所) , 甘草(河南),盐(河南),吴茱萸(贵 州铜仁),乙腈(色谱纯),四氢呋喃, 磷酸。 方法与结果 甘草汁与盐汁的制备 取 1 0 0 g 甘草,浸泡 1 h ,煎煮两 次,每次 3 0 m i n ,过滤,合并滤液, 浓缩至 6 0 0 g 甘草汁,即甘草和甘草 汁的比例(1 6 )。 一份食盐制 2 0 份盐水,待用。 炮制方法与色谱条件 甘草汁加入生药闷润,低温干燥, 再用适量盐水闷润,炒至微干。 色谱柱 W a t e r s S y m m t e r y - C 1 8 (2 5 0 m m 4 . 6 m m ,5 m );以乙腈 - 四氢呋喃(2 5 1 0 )、0 . 0 5 %磷酸溶 液(3 0 7 0 )为流动相等度洗脱;柱 温 3 5 ;检测波长为 2 1 5 n m 。 对照品溶液与供试品溶液的制备 柠檬苦素、吴茱萸碱、吴茱萸 碱分别用甲醇配制浓度为 9 0 0 、6 0 、 1 8 0 g / m L 。 粉粹炮制品,称 0 . 3 g ,加 7 0 % 乙 醇 2 5 m L ,浸泡 1 h ,超声 4 0 m i n , 放冷补重,摇匀滤过,取续滤液。 不同炮制条件下的有效成分含量 测定不同炮制条件下的有效成分 含量,结果见表 1和表 2 。 盐制吴茱萸炮制中 3 种有效成分的含量变化 马青青 河南省疾病预防控制中心 许文清 铁道警察学院 张 洁 河南省疾病预防控制中心 表 1 不同炮制条件下的有效成分含量 有效成分含 量 g/100g 盐与吴茱萸质量比不同炒制温度() 0.8 1001.2 1001.6 1002.0 1002.4 1002.8 1003.2 100120150160180210 吴茱萸碱0.6790.9420.8180.7990.8140.6890.7590.7710.7690.8020.7060.764 吴茱萸次碱0.3250.3400.3020.3060.3190.2650.2970.2830.3110.3080.2620.287 柠檬苦素4.195.364.614.654.714.234.404.944.414.444.304.55 由表 1可知,柠檬苦素和吴茱萸 碱在吴茱萸与盐比例为1 0 0 1 . 2 时, 有最高含量; 表 2 不同炒制时间下的有效成分含量 有效 成分 含量 g/100g 不同炒制时间(min) 2510152025 吴茱 萸碱 0.775 0.684 0.572 0.336 0.256 0.090 吴茱 萸次 碱 0.281 0.271 0.440 0.626 0.634 0.638 柠檬 苦素 4.123.853.452.281.860.80 由表 1可知,柠檬苦素和吴茱萸 碱在盐与吴茱萸比例为1 . 2 1 0 0 时, 含量最高,而吴茱萸次碱含量随盐与 吴茱萸质量比的增大而减小。柠檬苦 素和吴茱萸碱含量则随炒制时间延长而 减小,而吴茱萸次碱含量则随炒制时间 延长而增大。柠檬苦素和吴茱萸碱含量 则随炒制温度增大而减小,而吴茱萸次 碱含量则随炒制温度增大而增大。 图 1 不同炮制条件的主成分分析 统计学方法 利用 S P S S 1 7 . 0 软件包进行主成分 分析,结果显示:1 8个样品中,炒 制 5 m i n 的炮制品自成一类,炒制 2 5 m i n 和 2 0 m i n 的炮制品成一类,炒制 1 5 m i n 和 1 0 m i n 的炮制品成一类, 1 6 0 、1 8 0 炒制和炒制 2 m i n 炮制品 成一类,其余为一大类,如图 1所示。 结语 不同炮制条件很大程度上影响炮 制品的化学成分含量,并呈现出一定 规律,说明本研究有待进一步进行
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