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NO: 齐鲁石化分公司 企业标准 QJ/SL.C.12012011A 1101104 4吨吨/ /年硫磺回收年硫磺回收 、尾气处理装置、尾气处理装置 岗岗 位位 操操 作作 法法 201151 发布 201161 实施 编 胜利炼油厂 炼油实业部 胜 利 炼 油 厂 炼 油 实 业 部 第 1 页 共 82 页 质质 量量 管管 理理 体体 系系 文文 件件 审审 批批 表表 文 件 名 称技 术 文 件 编 号 第一硫磺回收、尾气处理装置岗位操作 法 QJ/SL.C.*012012 编制单位硫磺一车间 编制人员齐增新、王群、聂妍 单位领导 文 件 编 制 信 息 编制日期2012 年 6 月 会签单位 安全环保部 生产调度部 机械动力部 生产技术部 副总工程师 签 字 栏 主管厂领导 第 2 页 共 82 页 目目 录录 1.0 范围.7 2.0 规范性引用文件.7 3.0 装置操作概述 .7 3.1 操作任务和操作原则.7 3.1.1 操作任务 .7 3.1.2 操作原则 .7 3.2 与上下游及系统间关系.7 3.2.1 原料来源 .7 3.2.2 主要产品 .7 3.2.3 附属产品 .8 4.0 质量与工艺参数控制及现场.9 4.1 质量控制.9 4.1.1 硫磺产品的质量指标.9 4.1.2 关键质量控制点的控制.9 4.1.3 净化气总硫含量的控制.10 4.2 工艺参数控制.11 4.2.1 主要工艺参数控制.11 4.2.2 复杂回路控制 .18 4.3 现场通用操作.20 4.3.1 调节阀与副线控制的切换 .20 4.3.2 停用、投用安全阀的操作 .21 4.3.3 采样操作 .21 4.3.4 换热器操作.26 4.3.5 压力表更换的操作.27 4.3.6 投用及处理玻璃板液位计的操作 .27 4.3.7 离心泵操作.28 4.3.8 阀门的操作注意事项 .32 4.3.9 .33 4.4 现场特殊操作.33 4.4.1 炉 301 点炉 .33 4.4.2 酸性气缓冲罐脱水.34 4.4.3 机 301 的操作.34 4.4.4 酸气流量计反吹.36 4.4.5 氮气吹扫火炬线.37 4.4.6 炉 201 点炉 .37 4.4.7 炉 202 点炉 .38 4.4.8 滤 201 反冲洗.38 第 3 页 共 82 页 4.4.9 冷水器的反冲.39 5.0 工艺联锁操作 .40 5.1 工艺联锁操作.40 6.0 装置开工方案 .41 6.1 开工统筹图 .41 6.2 开工进度表 .41 6.4 开工操作.43 6.4.1 开工准备确认工作.43 6.4.2 校对控制阀.45 6.4.3 制硫系统吹扫试压试漏.45 6.4.4 制硫反应器烘器 .47 6.4.5 制硫催化剂的装填.47 6.4.6 炉 301 烘炉或升温 .47 6.4.7 制硫系统升温.47 6.4.8 制硫转入正常生产.48 6.4.9 机 201 单机试运.48 6.4.10 反 201 催化剂装填 .48 6.4.11 尾气系统吹扫,试压试漏.49 6.4.12 水冲洗、水联运 .49 6.4.13 氮气保护:.51 6.4.14 溶剂配制(配制胺液):.51 6.4.15 炉 201 烘炉或升温:.51 6.4.16 反 201 床层升温.52 6.4.17 反 201 催化剂予硫化.52 6.4.18 注胺和冷胺循环 .52 6.4.19 热胺循环.53 6.4.20 转入正常生产.53 6.4.21 炉 202 开工方案.53 7.0 装置停工方案 .54 7.1 停工统筹图.54 见附录 .54 7.2 停工进度表.54 7.3 停工纲要.54 7.4 停工操作.55 7.4.1 停工准备确认工作.55 7.4.2 用酸性气对催化剂进行热浸泡。.55 7.4.3 催化剂还原.55 7.4.4 烟道气吹硫.56 7.4.5 反 301、302 催化剂烧焦.56 7.4.6 系统降温 .56 7.4.7 停工后的处理.57 第 4 页 共 82 页 7.4.8 反 201 催化剂降温。.57 7.4.9 反 201 催化剂钝化 .58 7.4.10 反 201 催化剂烧焦 .58 7.4.11 还原系统降温 .59 7.4.12 吸收部分溶剂再生.59 7.4.13 系统退胺 .59 7.4.14 设备管线的水冲洗.59 7.4.15 蒸塔扫线 .60 7.4.16 重要管线加盲板 .61 7.4.17 炉 202 停炉.61 8.0 装置事故处理预案 .62 8.1 事故处理原则.62 8.1.1 事故处理安全原则.62 8.1.2 事故处理设备原则.62 8.1.3 事故处理工艺原则.62 8.1.4 装置紧急停工 .62 8.2 硫化氢泄漏及人员中毒应急处理.65 8.38.3 氢气泄漏事故预想方案氢气泄漏事故预想方案.66 8.48.4 瓦斯泄漏事故预想方案瓦斯泄漏事故预想方案.67 8.58.5 炉炉 301301 爆炸事故处理预案爆炸事故处理预案.68 8.68.6 炉炉 302302 烧干锅事故处理预案烧干锅事故处理预案.69 8.7 炉炉 201 爆炸事故预想方案爆炸事故预想方案.70 8.88.8 制硫装置紧急停电事故预想方案制硫装置紧急停电事故预想方案.71 8.98.9 尾气装置紧急停电事故预想方案尾气装置紧急停电事故预想方案.72 8.108.10 除氧水中断事故预想方案除氧水中断事故预想方案.73 8.118.11 原料气中断事故预想方案原料气中断事故预想方案.74 8.128.12 DCSDCS 直接供电电源断电,直接供电电源断电,UPSUPS 自备电源切换正常自备电源切换正常.75 8.13 DCS 直接供电电源断电,直接供电电源断电,UPS 自备电源不正常,自备电源不正常,DCS 操作系统无法使用操作系统无法使用.76 8.14 净化风停事故预案净化风停事故预案.77 8.15 公用工程全部停供应急处理预案公用工程全部停供应急处理预案.78 11.0 附录.79 11.1 UFR/VRDS 开工统筹图.79 11.2 UFR/VRDS 停工统筹图.79 11.3 单系列吹扫流程图.80 第 5 页 共 82 页 前前 言言 本操作法结合装置投料试车、生产试运行情况及开停工、事故处理经验,在原工艺手 册和岗位操作手册基础上按照胜炼发字2008114 号文件及工艺管理程序(QLSH/CX- 01/16-2010)修订。 本操作法由生产技术部提出并归口。 本操作法起草单位:硫磺一车间。 本操作法起草人:郭绍宗、梁守江、齐增新、王群、王建华、聂妍。 重要提示:本文件具保密内容,受法律保护不得泄露。如果您使用或意外得 到此文件,特此提醒您该文件的机密性。事先未经本公司书面许可,请注意 不可对此文件的全部或部分内容进行复制、传播。 Important Note: This documentation contains confidential information which is protected by law. Therefore it can not be disclosed. If you use the documentation or obtain it by chance, hereby we remind you not to make any copy or spread it in whole or in part without written permission of our company. 第 6 页 共 82 页 一硫磺装置岗位操作法一硫磺装置岗位操作法 1.0 范围 本操作法规定了一硫磺装置的操作原则、产品质量控制方法、工艺参数控制方法及现 场操作方法、正常开停工的主要步骤,并明确了生产异常和生产事故的处理原则与处理方 法。 本操作法适用于齐鲁石化分公司胜利炼油厂一硫磺装置的正常生产运行,主要用于操 作人员的培训学习与操作指导。 2.0 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版 本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件。 GB/T2449-2006 胜炼发字2008114号文件 工艺管理程序(QLSH/CX-01/16-2010) 一硫磺装置设计文件。 一硫磺装置设备随机资料。 一硫磺装置工艺技术规程。 齐鲁石化公司胜利炼油厂工艺技术管理制度。 3.0 装置操作概述 3.1 操作任务和操作原则 3.1.1 操作任务操作任务 齐鲁石化公司胜利炼油厂一硫磺装置生产能力为 1104t/a,主要对一催化脱硫、一双 塔产生的酸性气体进行处理,回收酸性气中的硫化氢生产出高标准的硫磺产品,同时也降 低废气中硫化物的排放, 。 3.1.2 操作原则操作原则 认真贯彻中国石化“安全第一、预防为主;全员动手、综合治理;改善环境、保护健康; 科学管理、持续发展”的 HSE 方针,追求最大限度地不发生事故、不损害人身健康、不破 坏环境,创国际一流的 HSE 业绩的目标。 贯彻执行国家及地方政府有关法律法规以及集团公司和分公司管理制度。保证实施“全 面管理、综合防治,谁污染、谁治理、环境效益与经济效益相统一,科学管理与群众监督 相结合”的防治基本原则。 严格按照一硫磺装置工艺卡片、 一硫磺装置技术规程 、 一硫磺装置岗位操作法操 作,确保装置“安、稳、长、满、优”运行。 3.2 与上下游及系统间关系 3.2.1 原料来源原料来源 一硫磺装置原料由一催化脱硫、一双塔产生的酸性气体, 第 7 页 共 82 页 3.2.2 主要产品主要产品 工业硫磺 3.2.3 附属产品附属产品 1.含硫污水去污水汽提装置。 2.制硫余热锅炉产生的 1.0Mpa 蒸汽并入蒸汽管网。 3.装置伴热及胺液解析塔重沸器产生的蒸汽冷凝水去热电车间。 第 8 页 共 82 页 4.0 质量与工艺参数控制及现场 4.1 质量控制 4.1.1 硫磺产品的质量指标硫磺产品的质量指标 GB/T2449-2006中规定的工业硫磺技术指标: 组成 名称 单位 纯度铁(Fe)灰分有机物水砷(AS)酸度 合格品 % 99.00-0.200.802.00.050.02 一等品 % 99.500.0050.100.302.00.010.005 优等品 % 99.95 0.0030.030.032.00.0001 0.003 本装置产品指标按优等品指标控制。 4.1.2 关键质量控制点的控制关键质量控制点的控制 关键质量控制点是保证硫磺产品质量的重要指标。 根据反 302 出口过程气中 H2S 和 SO2的含量,通过计算可得到反 302 出口过程气中 过剩 H2S 的量,操作中将此数据作为调整的依据。根据转化率与过剩 H2S 量的关系,当过 剩 H2S 量在-55(V)之间波动时,对转化率影响较小,能够保证产品质量,因此确定关 键质量控制点控制要点为:-5过剩 H2S 量5。 控制目标:控制目标:-5过剩 H2S 量5(以工艺卡片为准) 相关参数:相关参数:进炉风量 FfIC302、酸气流量 FIQ301,机 301 出口压力控制 PIC301,空 气比值调节器 RAT301、炉 301 炉膛温度 TI303。 控制方式:控制方式:根据进入制硫反应炉炉 301 的酸性气流量,按一定比值控制进炉 301 的空 气量,该比值为气风比。气风比取决于酸气的组成,若酸气中可燃气体(如:烃类)含量 高,则气风比就大,若酸气中 H2S 含量高,气风比也大;反之,气风比就小。可依据通过 反 302 出口过程气的化验分析结果计算出的过剩 H2S 量,找到一个较合适的气风比进行进 炉风量的调节。若酸气来量平稳且组份稳定,制硫岗位可投用酸气空气比值调节器 RAT301,通过给定值的调整对进炉风量进行自动调节,实现-5过剩 H2S 量5(V%)的 控制目标。 正正常常调调节节:通过改变 RAT-301 设定值来控制进炉 301 空气与酸性气的比例。 影响因素调节方法 酸气来量波动大及时联系调度及上游装置查找原因,加强配风调节 酸气组分波动大及时联系调度及上游装置查找原因,加强配风调节 酸气带烃量大 及时联系调度及上游装置查找原因,加强配风调节,如配 风困难或炉膛超温时,可将酸气部分改放火炬 酸性气流量表失灵 可根据化验分析数据及炉膛温度变化情况, 手动调节配风量,联系仪表及时维修 空气流量表失灵 可根据化验分析数据及炉膛温度变化情况,通过手动调整 调节阀开度进行调节,联系仪表及时维修 空气进炉调节阀失灵进炉风量改副线现场调节,联系仪表及时维修 比值调节器失灵根据酸气来量的变化手动调节配风量,联系仪表及时维修 风机入口调节阀失灵切换备用风机,联系仪表及时维修 第 9 页 共 82 页 301-1 H C 301-2 H C 301-3 H C 301 PIC 机301/1机301/2机301/3 RAT-301 302 FfIC 302 FIQ 炉301 酸性气 303 TI 4.1.3 净化气总硫含量的控制净化气总硫含量的控制 净化气总硫是本装置的安全环保指标。 控制目标:控制目标:净化器总硫300mg/m3。 (以工艺卡片为准) 相关参数:相关参数:吸收塔塔 202 贫液循环量 FIC218,冷却洗涤塔塔 201 顶温度 TIC202,胺 液吸收塔塔 202 顶温度 TIC213,贫液中 H2S 含量 控制方式控制方式:根据酸性气量及净化气总硫的大小及时调整吸收塔塔 202 贫液循环量,使 净化气总硫达标。 正正常常调调节节:通过改变 FIC-218 设定值来改变塔 202 贫胺液进料量。 影响因素调节方法 胺液循环量低提高胺液循环量 胺液浓度低补充新胺液,提高胺液浓度 贫液中 H2S 含量高加强塔 203 的操作,确保贫液合格 塔 201 温度高 控制好冷 201 及急冷水流量,降低塔 201 顶温度 塔 202 温度高控制好冷 202,降低贫液温度温度 尾气中 H2S 含量高调整好硫磺回收装置的操作 尾气量过大提高胺液循环量 胺液发泡加强胺液过滤,减低胺液粘度 第 10 页 共 82 页 塔塔2 20 02 2 L LI IC C2 20 04 4 F FI IC C- -2 21 18 8 贫贫胺胺液液 过过程程气气 净净化化气气至至炉炉2 20 01 1 换换2 20 02 2 泵泵2 20 02 2 4.2 工艺参数控制 4.2.1 主要工艺参数控制主要工艺参数控制 4.2.1.1 制硫部分操作制硫部分操作 4.2.1.1.1 制硫部分操作任务 制硫部分包括制硫转化炉、废热锅炉系统、反应系统、冷凝冷却系统、液硫捕集回收 系统组成。其任务是将含有高浓度 H2S 的酸性气与相应比例的空气在制硫转化炉、反应系 统内经过一段高温氧化和两段低温催化氧化的工艺转化为气体硫,再经过废热锅炉系统、 冷凝冷却系统逐段的对过程气进行冷却,使过程气中反应生成的气体硫冷凝为雾状,带有 雾状硫的过程气再通过液硫捕集回收系统将产品进行回收送入储罐,制硫尾气进入尾气部 分进行净化处理。 4.2.1.1.2 制硫部分操作原则 1.制硫转化炉的操作原则:根据进炉酸性气量调整好进炉的空气量,使过程气中 H2S 和 SO2的比例为 2:1。配风比例不当会影响转化率,配风过低会影响产品质量,严重时产 生大量碳黑堵塞催化剂床层影响该系统的正常运行;配风过大会加大尾气系统加氢反应器 的负荷,严重时会造成急冷塔堵塔。 2.制硫部分温度的操作原则: (1).制硫转化炉炉 301 是硫磺回收装置的重要设备,操作温度1300。 (2).为了得到较高的转化率,一转床层温度控制 290-330,二转床层温度控制 220- 260。 (3).一级冷凝冷却器冷 301 出口温度控制 140-180;二级冷凝冷却器冷 302 出口温 度控制 150-180;三级冷凝冷却器冷 303 出口温度控制 120-140提高过程气中气体硫 的捕集率,降低过程气的硫分压,提高转化率。 3. 制硫部分压力的操作原则:废热锅炉炉 302 的蒸汽压力1.176Mpa,蒸汽混合管容 309 的压力 0.2-0.3 Mpa。 4.2.1.1.3 机 301 压控 PIC-301 的控制 a). 控控制制范范围围:设计工况下,机 301 出口压力0.06MPa。 第 11 页 共 82 页 b). 控控制制目目标标:机 301 出口压力稳定,确保炉 301、201、202 的供风。 c). 相相关关参参数数:酸性气量 FIQ-301 的波动及系统压力的变化都会导致 PIC-301 的 波动。 d). 控控制制方方式式:由机 301 压控 PIC-301 的开度来控制 e). 正正常常调调节节:机 301 压控是利用机 301 入口的蝶阀的开度(风关阀)来调整机 301 供风所需的压力。将手操器 HC3011、HC3012HC3013 改为自动(AUT)才能接 受 PIC301 的控制。自动(AUT)状态,调整设定值(SV)输入所需的压力,从而达到调 整的目的。手动(MAN)状态,调整操作输出值(MV)在控制调节阀的开度,从而达到控制 压力的目的。 301-1 H C 301-2 H C 301-3 H C 301 PIC 机301/1机301/2机301/3 4.2.1.1.4 制硫转化炉炉 301 炉膛温度的控制 a). 控控制制范范围围:设计工况下,制硫转化炉的温度1300。 b). 控控制制目目标标:制硫转化炉炉 301 的温度1300。 c). 相相关关参参数数:酸性气进炉量 FIQ-301 参数波动及酸性气中硫化氢的含量和烃类含量的变 化都会引起炉 301 炉膛温度的波动。 d). 控控制制方方式式:进炉风量的调节由 FfIC-302 来控制。 e). 正正常常调调节节:FfIC-302 在串级(CAS)状态,风流量的大小根据给定的比值既比值器 (RAT301)的 SV(RAT301 处于自动状态) ,用比值器(RAT301)进行调整风流量。 根据 H2SCOS/SO22:1 的化验分析数据,进行调整比值器的 SV 值。 f). 异异常常调调节节: 影响因素现象调整方法 调整过程变化: 气风比过小炉膛温度低 气风比过大炉膛温度高 依据通过反 302 出口过程气的化验分析结果调整 好进炉的空气量,使过程气中 H2S 和 SO2的比例 为 2:1 仪表故障 炉膛温度测量假 信号 内操联系仪表处理 原料性质变化: 酸性气浓度低炉膛温度波动 酸性气烃含量高炉膛温度波动 酸性气量小炉膛温度波动 酸性气量大炉膛温度波动 酸性气带液炉膛温度波动 联系调度及联合装置,控制好原料气的来量及组 成,控制汽水分离器的液位。 第 12 页 共 82 页 301-1 H C 301-2 H C 301-3 H C 301 PIC 机301/1机301/2机301/3 RAT-301 302 FfIC 302 FIQ 炉301 酸性气 303 TI 4.2.1.1.4 制硫余热锅炉炉 302 液位的调节 a). 控控制制范范围围:设计工况下,制硫余热锅炉炉302液位控制50-75%。 b). 控控制制目目标标:正常操作中制硫余热锅炉炉 302 的液位应控制在上述范围内,并保持稳定。 c). 相相关关参参数数:酸性气进炉量 FIQ-301、制硫余热锅炉炉 302 的压力及除氧水供水压力等 参数都会对本参数造成影响。 d). 正正常常调调节节:LIC-301 自动(AUT)状态,液位控制按照 5075的液位进行调节控制, 调整设定值(SV) ,设定 SV 在 5075的范围内,使其自动调节。 e). 异异常常调调节节: 影响因素现象调整方法 除氧水压力突然降 低 液面降低联系调度尽快恢复 除氧水中断液面急剧下降 联系调度尽快恢复,如不能及时恢复则紧急 停工

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