交联木薯辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备及特性研究

万方数据 的黏度比原淀粉高而稳定，抗剪切力强，耐酸碱性好。 但其溶胀性差，凝沉稳定性不好。为了克服单一变性 淀粉某些缺陷，可对淀粉进行复合变性。因复合变性 淀粉兼有两种单一变性淀粉的优良性质，从而使这些 产品具有更实际的应用价值。 本文以木薯淀粉为原料。针对辛烯基琥珀酸淀粉 酯耐盐性、耐酸碱性较差的缺点，在合成过程中加入 交联剂，制得低交联辛烯基琥珀酸淀粉酯并研究了 产品的性能，为其应用提供理论依据，使变性淀粉系 列又添一新品种。 1 试验与方法 1 1 材料与仪器 原料与试剂：木薯淀粉，广西明阳生化科技股份 有限公司；辛烯基琥珀酸酐，杭州中香化学有限公司： 三偏磷酸钠( 食品级) ，无锡杰瑞化学有限公司；氢氧 化钠、无水乙醇、硝酸银、盐酸等均为分析纯。 仪器：D F 一1 0 l B 集热式恒温加热磁力搅拌器巩 义市英峪予华仪器厂；N D J 一8 S 数字显示黏度计上海 精密仪器有限公司；A R 2 1 4 0 精密分析天平( O H A U S C O R P ) ；L D z 4 0 8 A 低速自动平衡微型离心机北京 医用离心机厂；P H S 一3 C 精密p H 计，上海雷磁仪器厂。 1 2 制备与分析 1 2 1交联淀粉的制备 按文献方法制备。所得交联淀粉的交联度采用沉降 法按文献方法测定，产品沉降积V 堑越小，交联度越高。 1 2 2 交联辛烯基琥珀酸淀粉酯的制备 将交联淀粉用蒸馏水配成一定浓度的淀粉乳再 用1m o L LN a O H 调节p H 值为7 5 8 5 ，分多次缓慢加 入3 ( 相对于淀粉干基的质量比) 辛烯基琥珀酸酐 ( 用无水乙醇稀释5 倍) ，并用lm o 肌N a O H 维持反应 体系的p H 值，于3 0 一4 0 下反应2 O 。4 o h 后，用 1m o l L 盐酸将p H 值调至6 5 6 8 ，抽滤，分别以 水、乙醇洗涤，烘干，粉碎过筛即得交联酯化淀粉。 1 2 3 取代度( D S ) 的测定 根据张燕萍介绍的测定方法，称取1 5 9 样品置于 1 0 0m L 烧杯中，加入5 0m L9 5 乙醇，在磁力搅拌器 上搅拌l O m i n ，加入1 5m L2 5m o 帆盐酸的乙醇溶液 酸化3 0m i n 。将样品倒入布氏漏斗，用9 0 乙醇抽滤 洗涤至无C l 一离子( 用硝酸银检验) 。再将样品移人2 5 0 m L 三角瓶并加1 0 0m L 蒸馏水。沸水浴2 0m i n 。加2 表1因素水平编码表 编码值 沉降积 x l ( m L ) 淀粉乳浓度 p H 值 2 ( )x 3 温度 z 4 ( ) 时间 奶( h ) z I _ ( 菇l _ 2 0 ) o 5 = 产( x 2 3 5 ) 5 ：3 = ( 圩- 8 O ) 0 5 二4 - ( 点4 _ 3 5 ) 5 ：F ( 搿广3 ) 1 表2 五元一次回归正交设计试验方案及结果 将5 个自然变量就( 影响因素) 经编码转换成规范变 量三i 后进行试验，因素水平编码表及正交试验结果分别 见表l 和表2 。 根据回归正交设计统计方法，将表2 结果用计算 机进行回归分析。得到D S 与各试验因子回归方程： 粥= o 0 1 l1 7 7 8 - 0 0 0 0 l 勉l + 0 0 0 2 6 l 咙2 + 0 0 0 0 5 0 & 3 + 0 0 0 0 1 3 1 名4 + 0 0 0 0 1 8 l 缸( 1 ) 由方程( 1 ) 中各规范变量的偏回归系数绝对值的 大小可以得出各因素对嬲作用的主次顺序为：菇2 戈瑚5 脚I ，即交联淀粉乳浓度 酯化反应p H 值 反应 时间 反应温度 交联度。偏回归系数为正的因素取上 水平而偏回归系数为负的因素取下水平时，试验指标 最大。由此可得对交联淀粉进行酯化复合变性的最佳 工艺条件为：交联淀粉乳浓度4 0 ，p H 值8 5 ，酯化 温度4 0 酯化时间4 h 。交联淀粉的交联度因对酯化 取代度影响最小。在生产中可根据需要选用合适沉降 积的交联淀粉进行酯化变性。 1 0 2 为了检验所得模型与实际情况是否拟合 得好，对回归方程( 1 ) 进行方差分析，结 果见表3 和表4 。 利用零水平试验对回归方程进行失拟检 验： 陆鼍嚣1 6 7 6 州1 5 1 ) = 6 1 2 2 ( 1 ) 检验结果表明失拟不显著，回归模型与实际情 况拟合得较好。因只有因素z ：对粥有非常显著的影 响因此原回归方程可简化为： n S = 0 0 1 11 7 7 8 + O 0 0 26 l 昵2( 2 ) 根据编码公式易：掌，对回归方程( 2 ) 的编 码值进行回代并整理，得到欲求的回归方程为： D S = 0 0 0 715 5 + 0 0 0 0 5 2 3 8 勋( 3 ) 表3 方差分析表 注：( 1 ，1 2 ) = 9 3 3 ；R ( 5 ，1 2 ) = 5 0 6 ；( 1 ，1 2 ) ：4 7 5 ； ( 5 ，1 2 ) = 3 “；R l o ( 1 ，1 2 ) = 3 1 8 ；R - o ( 5 ，1 2 ) - 2 3 9 。 表4 第二次方差分析表 注：，b ( 1 ，1 6 ) = 8 5 3 ；赫( 1 ，1 6 ) = 4 卅o 2 3 低温凝沉稳定性 交联酯化淀粉的取代度与低温凝沉稳定性的关系 如图l 所示。 由图l 可知，在相同静置时间下木薯淀粉糊析出 的清液体积一般要比交联酯化淀粉糊的要高，并且随 着静置时间的延长，析出更多的清液。这说明原淀粉 有较强的凝沉性。交联木薯淀粉经过辛烯基琥珀酸酐 酯化后，凝沉性明显降低，且随着粥的升高，糊的凝 沉性呈减弱的趋势。其中嬲：0 0 1 5 的淀粉糊在低温静 4 2 3努 5 5 O 8 7 8 如箱 5 5 O l 2 2 ) n 卜 平平平水水水上下零 万方数据 2 5 2 0 8 需1 5 耋m 5 O O51 01 5加2 5 l 悯( d ) 图1不同取代度交联酯化淀粉低温析水率 置2 0 d 还未见析出清液。这是因为交联淀粉经辛烯基 琥珀酸酐酯化后，在分子中引入亲水基团C O O N a 的 同时也引入了疏水基团辛烯基。一方面亲水基团与水 分子更好地结合，同时与葡萄糖单元上的羟基形成分 子内氢键，阻碍了链淀粉分子问氢键的生成：另一方 面，疏水基团对水的排斥作用阻止亲水基团与水的结 合。两种相互矛盾的作用结果。使交联辛烯基琥珀酸 淀粉酯的凝沉性有所降低，并且随着取代度的提高， 亲水性越强，凝沉性越低。 2 4 冻融稳定性 表5 表明不同取代度淀粉样品冻融稳定性情况。 表5 不同取代度交联酯化淀粉的冻融稳定性 由表5 可知，通过交联酯化复合变性，木薯淀粉 的冻融稳定性发生了很大变化。原木薯淀粉对低温根 本没有耐受力，只经冻融1 次就析出少量清水，糊液 呈海绵状。而交联酯化淀粉糊却能耐受反复冻融而保 持原貌，并且随着取代度增加，样品冻融稳定性改善 得越显著，粥0 0 1 3 的淀粉糊经过2 0 次冻融仍无水 析出。这种优越性决定了其在食品工业中的适用性 尤其是那些需要冷藏的食品。 2 5 黏度 淀粉的冷热黏度差值越大，其抗老化性越差，反 之，其抗老化性越强。各种样品的黏度测定结果见表6 。 由表6 可知。木薯淀粉的冷热黏度差值划大达到 0 9 0 7P a s ，而木薯淀粉经交联预处理和酯化复合变性 后，黏度增大，并且冷热黏度差值均小于木薯原淀粉 这说明酯化淀粉经交联预处理后提高了糊液的黏度稳定 淀粉磷酸单酯对面包品质影响的研究 高海燕 曾洁+ 李光磊 ( 河南科技学院) 【摘要】本文研究磷酸单酯淀粉在面包生产中的应用，结果表明，添加2 的磷酸单酯淀粉 能提高面包的保水能力延缓面包的老化，改善面包的感官品质。 【关键词】磷酸单酯淀粉；面包；品质 中图分类号：T s 2 0 1文献标识码：A 文章编号：1 6 7 3 7 1 9 9 ( 2 0 0 8 ) 0 8 0 1 0 4 一0 4 淀粉磷酸酯是将淀粉经磷酸化处理而获得的淀粉 衍生物。淀粉易与磷酸盐起反应得磷酸酯。很低程度 的取代就能改变原淀粉的性质。淀粉磷酸酯有单酯和 双酯两种类型。倘若只有一个淀粉羟基包含在淀 粉磷酸酯键中则产品是一种单酯。淀粉磷酸单 酯是阴离子衍生物。它比原淀粉有较高的黏度，是较 清晰及较稳定的分散体。在食品工艺中，淀粉磷酸酯 是良好的乳化稳定剂清澈稳定的增稠剂，具有良好 的冻融稳定性。淀粉磷酸酯可提高面团及其制品的保 水率。 面包在贮藏、运输、销售过程中，丧失其柔软 性变得坚韧并出现皱褶、无弹性、干燥且易掉 屑和香味丧失。这种现象称作面包的老化。面包 老化是严重困扰着我国面包行业发展的问题，货 架期短、不耐贮藏，使经营者和消费者都难以接受。 因此如何延缓面包的老化是我国面包业急需解 决的重大课题。针对面包老化的根本原因，对于变 性淀粉的研究和应用无疑是目前应该探讨的重要 话题。 本研究在面包配方中加入一定量的淀粉磷酸单 酯初步探讨了淀粉磷酸单酯对面包品质的影响， 期望提高面包的抗老化性，为面包生产提供理论依 据。 1 材料与方法 1 1试验材料与仪器设备 1 1 1 试验材料 新乡市思丰粉业面粉、奥力高活性干酵母、烘焙 专用奶粉、淀粉磷酸单酯、起酥油、白砂糖、食盐、 鸡蛋等。 1 1 2 试验仪器 高级远红外食品烤炉、醒发箱、和面机、电子天 平、电热恒温鼓风干燥箱。 1 2 试验方法 1 2 1 面包配方 面包配方：面包粉1 0 0 、酵母1 、糖2 0 、盐l 、奶 1 1 张红利，韩舜愈，虎玉森等辛烯基琥珀酸马铃薯淀粉酯的制备 条件研究 J 食品工业科技，2 0 0 7 ，2 8 ( 1 1 ) ：1 8 5 一1 8 8 1 2 李云雁，胡传荣试验设计与数据处理 M 北京：化学工业 出版社2 0 0 5 ：1 2 2 一1 3 1 1 3 胡飞辛烯基琥珀酸淀粉酯理化性质的研究 J 粮食与饲料工 业，2 0 0 5 ，( 1 ) ：2 5 2 6 ，3 6 1 4 陈均志。赵艳娜，银鹏微波有机相法制备辛烯基琥珀酸淀粉酯 乳化性能的研究 J 食品科学，2 0 0 5 ，2 6 ( 1 ) ：8 0