脂肪酸值仪法测定稻米脂肪酸值研究

脂肪酸值仪法测定稻米脂肪酸值研究 恒涛 石姜 何学超 张凤抨 郭道林 董德良 肖学彬 冯永建 兰盛斌 乔莉娜 ( 国家粮食局成都粮食储藏科学研究所， 成都6 1 0 0 3 1 ) 况福生高素芬汪喜波 ( 中国 储备推管理总公司， 北京 1 0 0 0 0 0 ) 摘要本研究建立了 栽米中脂肪酸值的脂肪酸值仪浏定方法。该方法适用于在室温下 以无水乙醉提取稻谷、 桂米、 大米中游离脂肪酸， 用标准氮氧化钾滴定液滴定， 进行脂肪酸值的 浏定。结果 表明， 脂肪酸值在0 m g K O H / 1 0 0 8 - - 2 4 0 m g K O H / 1 0 呢 范围内与消耗标准滴定液 的体积呈良 好的线性相关， r = 0 . 9 9 9 7 ; 方法的回收卑为8 9 %-1 1 3 %; 三个不同脂肪酸值的稻 谷 样品1 5次平行浏试的极差最大者为 1 . 7 3 m g K O H / 1 0 娘 干基， 小于重复性临界值 2 m g K O H / l 0 0 g 干基， 标准偏差在0 . 3 6 - 0 . 5 5 范围内， 9 9 % 里信区间( 随 机误差的不确定度) 均 (1 0 . 4 2 ; 4 0个样品的检浏结果与G B / T 1 5 6 8 4 - 1 9 9 5法检浏结果比较， 均小于重复性临界值 2 m g K O H / l 0 0 g 千基。 关键词稻来脂肪酸值脂肪酸值浏定仪 脂肪酸值是现阶段粮食储存品质判定的重要指标。长期以来， 脂肪酸值测定都是采用手工滴定、 肉眼观 察终点的方式逃行; 然而由 于测定方法的局限性使得滴定终点颜色变化不明显， 加上操作人员的个体差异， 给脂肪酸值测定带来了很大的 误差， 主要表现为: 同一个样品同一人多次测定或不同人分别测定结果差异相 当大， 这就直接影响粮食质量品质的准确判定， 影响国家、 企业及用粮单位的利益， 因而对脂肪酸值测定方法 进行改进并将测定仪器化， 尽量减少人为误差， 提高测定结果的公正性就显得非常必要。为此我们对稻米脂 肪酸值测定的原理及影响因素进行了 详细的研究， 引人光导纤维传感技术， 采用光学传感器， 运用光度滴定 法， 结合碱性溶剂的分辨效应提高测定终点的灵敏度， 采用体系达到滴定终点时对锐线光源吸收能量的变 化， 确定滴定终点. 并由此控制滴定液的 加人. 达到自 动控制滴定终点的目 的， 自 主开发了稻谷脂肪酸值测定 仪。本文在此基础上对用脂肪酸值测定仪测定稻米脂肪酸值的条件和方法进行了研究。 1 4 才 料 去 穿 方 法 1 . 1 试验材料与仪器 1 . 1 . 1 试验材料 试验用稻谷为国家粮食局成都粮油食品饲料检测中 心抽检的样品。 1 . 1 . 2 仪器设备及试剂 稻谷脂肪酸值仪: 带自 动微量滴定管( 1 0 M L ， 最小刻度值0 . 0 2 m L ) , 测量杯( 7 5 M L ) 、 试剂 瓶( 1 0 0 0 m L ) ， 能自 动识 别滴 定终点; 电 子天 平: 感量为0 . l m g ; 往返式振荡器: 振荡 频率为1 0 0 次/ m i n ; 实验碧谷机; 锤式旋风磨。油酸、 亚油酸 标准品; 乙醇、 氢氧化钾、 百里香酚蓝、 二甲 基甲酞胺等均为分析 纯试剂。 1 . 2 试验方法 1 . 2 . 1 方法原理本方法采用酸碱中和的原理， 在室沮下以无水乙醇提取稻谷、 糙米、 大米中的游离脂肪 酸， 用氢氧化钾标准滴定液滴定提取液中的酸. 利用碱性溶剂的分辨效应， 提高终点颜色变化的灵敏度， 以百 里酚蓝作为指示剂， 利用滴定体系的颜色变化， 采用体系达到滴定终点时对锐线光源吸收能量的变化， 确定 滴定终点. 并由此控制滴定液的加人， 达到自 动控制滴定终点的目的， 按氢氧化钾滴定液的消耗量计算稻米 中的游离脂肪酸。 .3 1 1 1 . 2 . 2 浏定方法 试样为稻谷时， 取混合均匀样品， 用实验碧谷机脱壳。 取混合均匀的糙米约8 0 g ， 用粉碎 细度能一次性达到9 5 %以上通过C Q 1 6 ( 相当于4 0目 ) 筛的锤式旋风磨粉碎， 粉碎样品充分混合后( 筛上、 筛 下的全部筛分范围 样品) 装人磨口 瓶中备用; 试样为稻谷制品时， 取混合均匀的稻谷制品约8 0 g , 粉碎过程 同稻谷试样。 称取制备试样约1 0 g ( 精确到0 . 0 1 g ) 于2 5 0 m L 具塞磨口 锥形瓶中， 并用移液管准确加人5 0 . 0 m L 无水 乙醉， 置往返式振荡器( 振荡频率为1 0 0次/ m i n ) 上振摇 1 0 m i n ， 振荡后静置 1 - - 2 m i n . 在玻璃漏斗中放人折 叠式的滤纸过滤( 过滤时应加盖一张滤纸) ， 弃去最初几滴滤液， 用比色管收集滤液2 5 m L以上。给脂肪酸值 仪的滴定管加满标液( 滴定管自动校正零点) 。用2 5 m L 移液管准确移取2 5 . 0 m L滤液至测量杯中， 再用另 一支2 5 m L 移液管准确移取2 5 . 0 m L 0 . 0 2 g / L百里香酚蓝指示液至测量杯中， 加人搅拌子。将测量杯放人 仪器测量池中并盖上盖， 启动“ 滴定” 按钮， 当“ 终点” 指示灯亮时即为滴定终点。记下所耗用的0 . 0 1 m o l / L 氢氧化钾一 9 5 %乙醇标准滴定溶液体积， 同时进行空白 试验。 脂肪酸值以中和1 0 0 g 干物质试样中游离脂肪 酸所需氢氧化钾毫克数表示。 2才 合拥 番 与 分 析 讨 论 2 . 1 提取溶剂的选择 由于游离脂肪酸的介电常数较小， 石油醚、 苯、 乙醇、 乙醚、 正己烷、 丙酮等中 低极性的有机溶剂均可以有 效提取稻米样品中的游离脂肪酸。我们选择使用较多的苯、 乙醇和石油醚作提取溶剂分别进行提取效率分 析。 将釉稻和梗稻样品各一份， 分别按1 . 2 . 2 所述方法进行样品制备和称取， 分别加人苯、 乙醇和石油醚作 提取溶剂提取样品中的游离脂肪酸， 取提取液1 0 0 m L ， 用旋转蒸发器于3 0 浓缩， 待有机溶剂挥发完全后， 按 G B / 1 1 7 3 7 6 , G B / T1 7 3 7 7测定其脂肪酸组成( 见图1 一图6 和表 1 ) , 亚油政。 油酸，111 棕祠胶吕卜 a s 逃照 1s 11 v ie iv T _i u . s _0 9 3i 阶朽和万邹乃阶巧10仍瀚朽叨盯阁乃7f)沾闭沾骊朽叨明加乃 夕峡砂 图1 搜糙来乙醉提取物脂肪酸组成色语图 . ql.凹兰竺洲当多2 了妞 王油政1 油酸，工llljl公11 棕搁酸塞卜 叨叭积肠洲乃加巧功苗加朽如份阳污70弱加仍翻朽扔书黝乃劲巧1 .57日，1 9 1 . 1 z 1 1 . 1 5 1 . ,. 吕1 9习2 .刀刀2 马】1 1，2 ，】. 图4 和糙来 乙醉提取物脂肪酸组成色语 图 亚油酸 团1诀二 油胶公二 棕祠胶巴二 sm 令 二34，肠，1 01 11 21 】1 心1 5协1 7 1 .习z 1乙乃翻乃浅”川知如 图5 和糙来石油醚提取物脂肪酸组成色语图 2 . 2 指示剂的选择 现行标准G B / f 1 5 6 8 4 一 1 9 9 5 采用酚酞作为滴定指示剂， 酚酞的变色范围为p H = 8 . 0 -1 0 . 0 , 颜色变化: 无色一 微红。但由于实际上测定稻谷脂肪酸值时乙醇提取液呈浅黄色， 在澄清的乙醉提取液滴定体系中变 色也并不明显， 考虑到人肉眼 对颜色的敏感度和现行标准中指示剂的变色范围， 我们选择百里酚蓝( p H= 8 . 0 - - - 9 . 6 , 颜色变化: 黄一蓝) 作滴定指示剂。 从图1 -图6 和表1 中可以看出， 无论是梗糙米还是釉糙米. 它们的乙醇提取物中三种主要脂肪酸的峰 3 1 3 高都与笨提取物差不多， 但它们的石油醚提取物三种主要脂肪酸的峰高却要低很多， 因此， 我们认为乙醇和 苯的提取效率较石油醚高。鉴于众所周知的苯对人们的身体和环境的严重危害. 我们选择乙醇作为稻米脂 肪酸值测定的提取溶剂。 亚油破 油睦 旦I 棕桐酸续卜 到朽利梦匆外沙份价的阳孵阶陌的芳邓阴阴弱即姻姗旅扒乃 犷互目心 介 q 图 6 表 1 各提取物主要脂肪酸组分峰离 价11. 2曰1 4巧. 币口IR. ，子即刀刀洲乃渐刀- Y i 私糙米苯提取物脂肪酸组成色语图 ( 单位: m v ) 酸一500785750359250395 提取物 棕搁酸 亚油酸 粳糙米乙醇提取物 粳糙米石油醚提取物 梗糙米苯提取物 釉糙米乙醇提取物 釉糙米石油醚提取物 釉糙米苯提取物 5 2 9 9 4 . 4 0 7 2 1 0 3 0 . 1 8 6 5 9 0 6 4 . 1 2 1 6 3 7 2 6 . 6 6 4 4 8 5 0 3 . 7 5 0 S R 7 44. 8 2 0 7 9 5 7 2 41 4 1 1 9 0 4 0 7 8 9 8 9 1 7 1 8 0 3 8 g 7 0 8 9 2 2 0 4 . 3 4 4 4 7 3 1 5 . 4 6 9 1 0 3 4 7 0. 6 6 4 8 9 7 1 1 . 1 5 6 7 1 5 7 3 . 7 8 1 8 75 1 3. 0 94 2 . 3 碱性溶剂的选择 稻米中的游离脂肪酸是有机弱酸. 由于有机弱酸的酸性较弱， 加上滴定剂的浓度不高， 致使滴定曲线变 化不明显， 终点不易确定; 为此有必要利用碱性溶剂的分辨效应， 增强有机弱酸给出氢离子的能力， 提高滴定 体系的突跃。随着碱性溶剂的加人. 依据酸碱质子理论， 有机弱酸在碱性溶剂环境中比中性介质较容易给出 质子， 使得酸性相对增强， 从而在滴定过程中 使得反应速度加快， 滴定终点灵敏度提高。常见的碱性溶剂有 N, N一 二甲基甲酞胺、 乙醚、 石油醚、 乙二胺等， 在油脂酸价分析中使用的是乙醚与乙醉的混合中性溶剂。 我 们综合考虑 到对人及自 然环境的 危害、 成本及 溶剂气味 等因 素， 同时参照油脂 酸价测定 法( G B / r 5 5 3 0 ) 中溶 剂的选择及配比， 选择无水乙醇与N, N一 二甲基甲酞胺按照2 : 1 比例配成的溶液作碱性溶剂。 2 . 4 油酸标准品滴定线性范围试验 准确称取不同质量的油酸标准品， 按稻谷脂肪酸值仪器测定法制备油酸标准溶液系列， 采用稻谷脂肪酸 值测定仪进行滴定， 并绘制该标准溶液的滴定曲线( 见图7 ) 0 y = 0 . 1 7 9 4 2 + 0 . 7 8 0 2 r =0 . 9 9 9 7 4n了n勺户口户 22. 曰注江0出夕 O 102 0 4 0 6 0 8 0 1 0 0 1 2 0 m油故( m g ) 图7 油酸标准溶液滴定曲线 3 1 4 采用最小二乘法求得其线性回归方程为: V = 0 . 1 7 9 4 m + 0 . 7 8 0 2 , r = 0 . 9 9 9 7 。 采用F 检验法对回归方程 显著性检验， 结果表明: F = 1 6 4 1 8 . 2 1 F 0 . 0 0 1 ( 1 , 1 1 ) = 1 9 . 6 9 ， 回归方程在。 = 0 . 0 0 1 水平上高度显著， 说 明K O H滴定体积和祥品的脂肪酸值的相关关系高度显著。 襄2 轴稠添加油吸标准品回收车试验结果 本底值 ( m g K O H / 1 0 0 8 ) 油 酸添加最 ( m g ) 4. 7 6 . 0 9 . 3 1 0 . 7 1 0 . 8 1 9 . 5 2 2. 4 / / 脂肪酸值添加量 ( m g K O H / 1 0 0 8 ) 侧定值 ( m g K O H / 1 0 0 g ) 1 6 . 2 5 / 标准偏差 9 5 %置信区间 9. 3 3 1 1 . 9 2 1 8. 4 7 2 1 . 2 5 2 1 . 4 5 3 8 . 7 3 4 4. 4 9 / / 2 7 . 5 5 3 0 . 9 1 3 6 . 3 8 3 6 . 5 1 4 0 . 2 1 6 3 . 1 1 6 5. 1 4 / / 1 2 1 . 1 1 1 2 2 . 9 9 1 0 8 . 9 9 9 5 . 3 4 1 1 1 . 7 0 1 2 0 . 9 9 1 1 3 . 0 0 表 3 粕稻添加亚油酸标准品回收率试脸结果 )一乃3851 本底值 ( m R K O H / 1 0 0 g ) 亚油酸添加最 ( 口 9 ) 脂肪酸值添加量 ( . A K O H / 1 0 0 8 ) 测定值 ( m g K O H 八0 0 g ) 回收率 ( % 1 0 1 . 1 1 7. 1 0 5 1 0 3. 1 0 1 . 1 0 6 1 0 7. 1 0 6 . 1 2 ，占口声气内 ，JnUO门j 1 6 . 2 5 / 标准偏差 9 5 %置信区间 8 0 8. 0 1 4 . 8 1 5 . 5 1 6 . 0 3 1 . 1 3 2 . 9 / / 1 6 . 0 0 1 6 . 0 0 2 9 . 6 0 3 1 . 0 0 3 2 . 0 0 6 2 . 2 0 6 5 . 8 0 / / 3 2 . 5 3 3 5 . 0 3 4 7 . 4 8 4 8 . 4 0 4 8 . 6 0 8 2 . 2 1 8 6. 8 7 / /5 .s 4 6t 5 .0 5 衷4 硬箱添加油酸标准品回收卑试验结果 吟岩仲介介9476 本底值 ( m g K O H / 1 0 0 g ) 油酸添加量脂肪酸值添加量 ( m g K O H / 1 0 0 9 ) 测定值 ( m g K O H / 1 0 0 8 ) 8753731586 2543516270 1 5. 9 1 9 3 . 2 / / 标准偏差 9 5 %里信区间 ( m g ) 5 . 5 1 5 . 4 1 9 . 4 2 4 . 3 2 9 . 2 / / 1 0. 9 2 3 0. 5 8 3 8 . 5 3 4 8. 2 6 5 7 . 9 9 / /2 .2 0 51 2 .5 5 衷 5 粳摺添加亚油酸标准品回收率试脸结果 本底值 ( m R K O H / 1 0 0 9 ) 亚油酸添加量 ( mR ) 脂肪酸值添加贡 ( . R K O H / 1 0 0 8 ) 侧定值 ( m g K O H / 1 0 0 8 ) 回收率 ( %) 8 2 . 6 5 8 5 . 9 9 9 1 . 9 8 9 6. 0 7 9 1 . 8 4 / 士5. 3 3 95加.5l298733/ 3043犯“74乐 1 5 . 9 1 8 9. 7 标准偏差/ 9 5 %置信区间 9 . 1 1 6 . 1 2 3 . 7 2 5 . 7 3 2 . 1 / / 1 8 . 2 3 2 . 2 4 7 . 4 5 1 . 4 6 4 . 2 / / 将 滴定所用的 油 酸质量 按公式( l o x m 油 . x M K O H T M油 曰换算为稻谷样品的理论脂肪酸值， 由 油酸标 3 1 5 准系列溶液滴定的回 归方程可推知， 样品的 脂肪酸值在0 - - 2 4 0 m g K O H / l O O g 范围内与样品溶液的滴定体积 呈良好的线性相关， 故稻谷脂肪酸值测定仪法用于稻谷脂肪酸值的测定具有较宽的线性范围。 2 . 5 方法的回收率 准确称取已 知脂肪酸值含量的釉稻和梗稻糙米粉， 分别添加不同质量的油酸( 或亚油酸) ， 并按公式( 1 0 x - M ilt x M K O H / M M 曰或( 1 0 x - E M 19 x M K O H / M R Ah IR ) 换 算 为 理 论 脂肪酸添 加 值， 用稻 谷脂 肪酸 值测定 仪 按 该仪器测定方法进行测定， 并计算方法全过程的回收 情况。 数据结果见表2 - - 5 , 结果表明: ( 1 ) 仪器测定方法的回收率大多在8 0 %-1 2 0 %之间， 平均回收率在8 9 %-1 1 3 % 之间， 可以 满足常规测定的 需要。( 2 ) 粕稻添加油酸标准品的回收率试验数据标准偏差S 1 = 9 . 7 5 ， 其平均值的9 5 %置 信区间( 随机误差的 不确定度) 为士 9 . 0 0 , A= 1 1 3 . 0 士 9 . 0 0 ( % ) ; 添加亚油酸标准品的回收率试验数据标准 偏差S 2 = 5 . 4 6 , 其平均值的9 5 %置信区间( 随机误差的不确定度) 为士 5 . 0 5 , 碑= 1 0 6 . 1 2 士 5 . 0 5 ( %) ， 该仪器 检测方法全过程的 釉稻回收率波动幅度较大。( 3 ) 梗稻添加油酸标准品的回收率试验数据标准偏差S l = 2 . 0 5 , 其平均值的9 5 % 置信区间( 随机误差的不确定度) 为士 2 . 5 5 , 雌= 9 3 . 2 1 2 . 0 ( %) ; 添加亚油酸标准品的回 收率试验数据标准偏差S 2 = 5 . 3 3 ， 其平均值的9 5 % 置信区间( 随机误差的不确定度) 为士 5 . 3 3 , 碑= 8 9 . 7 1 5 . 3 3 ( %) , 梗稻回收 率波动幅度较小。 2 . 6 方法的精密度 我们选择3 个不同脂肪酸值的稻谷样品， 每个样品进行1 5 次平行测定， 测定结果见表6 , 表 6 脂肪酸值仪侧定精密度数据表( 单位: m g K O H / l 0 0 g 干基) 侧试序号 1862179519291862 ，人0钾上刃，朴 立月，6刁12 323030313231183187319930.953131 24012513251324792491242324912479 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 平均值 极差 标准偏差 9 9 %里信区间 G B / T 1 5 6 8 4 一 1 9 9 5 法测定值 平均值与 G B / P 1 5 6 8 4 一1 9 9 5 法测定值之差 样 品 1 2 5. 1 3 2 4. 9 0 2 4. 4 6 2 4. 6 8 2 4. 9 1 2 4. 6 8 2 4. 6 8 2 5. 3 6 样品 2 3 1 . 3 4 3 1 . 3 4 0. 9 5 样品3 1 8 . 5 0 1 7 . 9 5 1 9 . 5 2 3 1 . 6 4 3 0. 8 0 3 0. 9 5 1 8 . 8 4 1 8 . 4 0 1 8 . 1 7 1 8 . 8 4 1 8 . 4 0 1 8 . 5 0 1 8 . 9 6 1 9 . 1 8 1 8 . 5 8 1 . 5 7 0 . 4 6 士0 . 3 6 1 7 . 4 6 一0. 1 71 . 1 2 表6 结果表明: 脂肪酸值仪法测定三个稻谷样品各1 5 次平行测试的极差最大仅为1 . 7 3 m g K O H / l 0 0 g 干基， 小于重复性临界值2 m g K O H / l 0 0 g 干基。以平均值作为测试结果， 三个样品的试验数据标准偏差在 0 . 3 6 - 0 . 5 5 范围内， 其平均值的9 9 %置信区间( 随机误差的不确定度) 均(1 0 . 4 2 ， 均小于重复性临界值， 因 此说明仪器法具有较好的精密度。 2 . 7 与 G B / T 1 5 6 8 4 一1 9 9 5 方法的比对测试 我们将采集的4 0 份不同 脂肪酸值稻谷样品 ( 其中釉稻2 5 份， 梗稻 1 5 份) ， 用现行标准G B / T 1 5 6 8 4 一 1 9 9 5 谷物制品 脂肪酸值测定方法 和脂肪酸值仪法测定其脂肪酸值， 结果见表7 , 3 1 6 结果表明: 脂肪酸值仪法的终点易观察. 测定结果与现行标准无显著性差异， 其差值均小于重复性临界 值2 m g K O H / l 0 0 g 干基， 即现行标准脂肪酸值测定方法允许的双试验误差。因此， 脂肪酸值仪法也有较好的 准确度。 3沼 台牛 仑 3 . 1 脂肪酸值测定仪法具有良 好的准确度、 精密度和回收率。 裹 7 脂肪酸值仪法与 G B I T1 5 6 8 4 一1 9 9 5 方法的比对结果 实际测定 侧定次数 ( 标准法) 空白值 t mL) 侧定值脂肪酸值 脂肪酸值仪法空白 值 ( m L ( m g K O H / 1 0 0 g )侧定次数( - L ) 测定值脂肪酸值 ( m L ) ( m g K O H / 1 0 0 g ) 釉稻 1 ; 一5 25 23 .3 03 .3 9 3 9 . 6 6 釉稻 2 0. 5 2 0 . 5 2 0 . 5 2 0. 5 2 .9 5.9 3 1 9. 9 3 0 . 9 8 0 . 9 8 0 . 9 8 0 . 9 8 3 .8 23 .7 7 3 9. 4 7 ，1弓 1件 ; : 1 9. 5 1 几几 ，二， 书工内乙 轴稻 3 2 .0 82 .1 2 2 2. 1 8 1 0 . 9 8 2 . 5 7 2 0 . 9 8 2 . 5 7 2 2. 3 2 Jl， 轴稻 4 0 .5 30 .5 33 .2 93 .3 3 3 9. 7 2 3 . 8 43 .9 0 3 8. 6 6 1212 ，二今乙 11件1 1 8. 3 9 1 1 . 1 2 2 . 3 4 2 1 . 1 2 2. 4 2 1 7. 6 9 83舫 釉稻 5 ; .; ; 1， .8 9.9 4 1 9. 4 4 1 . 1 21 . 1 2呈 .4 9.5 4 1 9. 5 8 1， 釉稻 6 ; . ; ; 1且月 朋466456 内乙月 召立， 釉稻 ， ; ; 2 .0 82 .0 3 1 9. 0 1 0 .9 90 .9 9 1 9. 4 6 .且， : .; :; .: : 3 3 . 8 7 1 . 0 7 1 . 0 7 0 . 9 9 0 . 9 9 0 . 9 8 0 . 9 8 0 . 9 8 0 . 9 8 1 . 0 2 1 . 0 2 3 4. 2 0 内J衬勺 曰1内 ，1，山 粕稻 8 内J内 j且内 111八，月兮641八， ，1八110口Q叶月，写，11 东东 釉稻 9 ; ; : 3 2 . 7 0 ，: ; 31 . 5 9 ，1几乙 一; ; 4 2. 4 7 月，月， .门 : .; : 4 1 . 2 5 月J月 ，1， 粕稻 1 0 粕稻 1 1 0 .5 20 .5 2 2 5 . 9 3 3. 1 0 3. 0 0 4 27 . 1 9 1人， ， .L八 釉稻 1 2 0 .5 20 .5 2 4 9 . 8 9 4 .7 64 .8 2 5 0 . 7 9 ，1口 月，j， .工， 粕稻 1 3 ; 一; 里: .: 二 5 4. 8 5 1 1 . 0 7 4. 9 2 2 1 . 0 7 4. 9 8 5 4 . 2 9 劝1丹 2 5. 9 3 9096 门内 0 20 2 ，几丹 1八 釉稻 1 4 ; .; ;呈 .4 2.3 4 2 4. 1 3 釉稻 1 5 : .; ; 2 . 3 3 2 . 3 6 2 . 3 0 2. 3 2 2 5 . 1 9 1 1 . 0 2 2 . 8 5 2 1 . 0 2 2. 9 8 5. 5 8 ，且， 灿稻 1 6 : ; : 2 7. 5 2 : :呈; 1012 2 8 . 9 0 .几内 ，且内 6060 乐东 釉稻 1 7 : ; 1 4 5 . 9 34 5. 2 3 ，二今 釉稻 1 8 ; ; : 一: ; 1 6. 2 5 1 1 . 1 2 4 . 2 6 2 1 . 1 2 4 . 3 2 1 1 . 1 2 2 . 2 3 2 1 . 1 2 2 . 2 4 1 6. 8 0 ，且，山 ， 釉稻 1 9 ; .; ; .; ; 2 5. 8 0 . : :3 .0 83 . 10 2 6. 1 1 .1八乙 .1八 粕稻 2 0 : .; ;: .: : 2 1 . 1 6 : : ; ; 2 1 . 2 8 ，1勺山 8280 1勺 粕稻 2 1 0 .5 40 .5 4 1 7. 4 2 1 1 . 1 1 2. 4 3 2 1 . 1 1 2. 4 6 1 7. 5 2 3 1 7 续裹 7 ) 实际测定 侧定次数 ( 标准法 空白值 ( mL) 侧定值脂肪酸值脂肪酸值仪法空白 值 ( m L ) ( m g K O H / 1 0 0 8 )侧定次数( . L ) 侧定值脂肪酸值 ( . L ) ( m g K O H / 1 0 0 8 ) 4 .4 64 .4 6 3 8. 7 0 4 .5 64 .5 6 4 0. 0 1 nnllll020203030202 11丹，几几IL内J孟，卜曰工， 轴稻 2 2 李 .: ;3 .，7 23 .6 8 3 6. 9 9 1工， 釉稻 2 3 ; .: ;3 .3 . 3 9 . 2 4 8884 1件 釉稻 2 4 ; .; :二 0 00 14 .4 44 .4 4 4 7. 4 2 ，内 : .; ; ; ; 4 7 . 3 8 2 8. 6 8 3 . 1 33 . 1 7 2 9. 1 2 ，1， 釉稻 2 5 八盯U811 气，二，走， 粳稻 2 6 : ; ;2 .6 52 .6 5 2 9. 6 7 3 .3 . 2 9. 8 7 .1， 粳稻 2 7 : ; ;1 .7 31 .7 3 1 6. 8 5 1 1 . 0 3 2 . 2 1 . 0 3 2 . 1 6. 5 8 ，二几 2 .9 12 .9 3 2 5 . 9 6 3 .3 53 .3 3 2 4. 0 1 3 .2 83 .2 4 29. 71 2 3 . 3 1 1 7. 6 9 61693636 2222 0303111102似0707 ，几八1门t占丹，工 粳稻 2 9 : .; ;2 .4 02 .3 9 2 5. 7 2 ，人2 粳稻 3 0 1 0 . 4 7 3 . 7 1 2 0 .